CN108504353B - 一种高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的方法。该方法包括下述步骤：1)按照化学计量比称取下述原料：SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3，同时称取助熔剂H3BO3、BaF2；2)将步骤1)称取好的原料和助熔剂混合后进行研磨，得到浆料；3)吸浆；4)将毛坯烘干，再在弱还原性气氛中进行烧结，得到所述铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉。该方法在高温固相法烧结荧光粉时加入一定浓度的硼酸/氟化钡作为组合助熔剂，使得在一定温度下烧结出的样品粉发光强度有很大程度提升，并且余辉时间也被延长，荧光粉的余辉性能得到提升。

Description

一种高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉及其制备方法。
背景技术
铕、镝共掺的铝酸锶长余辉荧光粉是一种化学性质稳定的黄绿色长余辉发光材料，广泛应用于指示、机械、艺术等方面。目前市面上铝酸锶长余辉荧光粉发光强度不高，余辉时间不够长。
目前关于长余辉荧光粉制备最经典的方法是高温固相法，采用单一的硼酸作为助熔剂，但这种方法制备下的长余辉荧光粉发光强度不高，余辉时间不长，近年来随着研究的深入，长余辉荧光粉因为其独特的性能更是被开发出更多的应用领域如生物标记等。
因此，开发一种光强度高、余辉时间长的铝酸锶长余辉荧光粉具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的方法。
本发明所提供的制备高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的方法，包括下述步骤：1)所述铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的化学式SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，严格按照化学计量比称取下述原料：SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3，同时称取助熔剂H3BO3、BaF2；
2)将步骤1)称取好的原料和助熔剂混合后进行研磨，得到浆料；
3)将步骤2)中得到的浆料吸出，置于玻璃皿中烘干，再在弱还原性气氛中进行烧结，得到所述高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉。
上述方法步骤1)中，所述助熔剂H3BO3、BaF2的总加入量为所述原料总质量的1～3％，其中H3BO3和BaF2的质量比为(0.5-1.5):(1.5-0.5)，优选比例为1:1。
上述方法步骤2)中，所述研磨具体是在球磨机中进行的，所述球磨机的转速为公转232转/分，自转324转/分，球磨6小时。在研磨的过程中还需加入适量的分析纯的酒精。
步骤3)中，所述烘干的温度为80～120℃，时间为4～6h；所述烧结在管式炉中进行，所述烧结的温度为1200～1500℃，时间为4～6h。
上述方法步骤3)中，所述弱还原性气氛具体可由5％H2和95％N2混合而成。
上述方法还包括对步骤3)得到的高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉进行研磨的步骤，使得研磨后粉末的粒径在20um以下。
上述方法制备得到的高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉也属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种制备铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的方法，该方法在高温固相法烧结荧光粉时加入一定浓度的硼酸/氟化钡作为组合助熔剂，使得在一定温度下烧结出的样品粉发光强度有很大程度提升，并且余辉时间也被延长，荧光粉的余辉性能得到提升。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
①采用添加组合助剂H3BO3/BaF2的方法实现了对样品粉结晶度的调控，进而调控样品粉的发光强度；
②使用本方法制备的样品粉能调控陷阱能级深度，从而改变余辉时间。
附图说明
图1为不同浓度比的助熔剂加入时在360nm光激发下样品发射峰的对比图。
图2为不同浓度比的助熔剂加入时在360nm光下激发3min后发射光的衰减曲线对比图。
图3为实施例1-3及对比例1-2制备的样品形貌的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉
1)所述铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的化学式为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，严格按照化学计量比称取下述原料：SrCO3(4.1632g)、Al2O3(3.0588g)、Eu2O3(0.1056g)和Dy2O3(0.2238g)，同时称取助熔剂1wt％H3BO3(0.0755g)、1wt％BaF2(0.0755g)；
2)将步骤1)称取好的原料混合后置于球磨机中进行球磨，所述球磨机的转速为公转232转/分，自转324转/分，球磨6小时。
3)将浆料用一次性滴管从球磨罐转移到玻璃皿，得到毛坯；将毛坯在80℃烘干4h，再在管式炉中通入5％H2和95％N2混合的弱还原性气体，于1300℃烧结4h；
4)研磨，得到平均粒径为20um的高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉。
实施例2、制备高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉
制备方法基本同实施例1，区别在于：将步骤1)中助熔剂H3BO3的加入量修改为0.5wt％(0.0377g)，BaF2的加入量修改为1.5wt％(0.1133g)。
实施例3、制备高性能铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉
制备方法基本同实施例1，区别在于：将步骤1)中助熔剂H3BO3的加入量修改为1.5wt％(0.1133g)，BaF2的加入量修改为0.5wt％(0.0377g)。
对比例1、制备铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉
制备方法基本同实施例1，区别在于：将步骤1)中助熔剂仅选用H3BO3，加入量为2wt％(0.1510g)。
对比例2、制备铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉
制备方法基本同实施例1，区别在于：将步骤1)中助熔剂仅选用BaF2，加入量为2wt％(0.1510g)。
实施例4、铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的性能试验
1、PL(中文全称为荧光光谱分析)
现在的铕镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉在烧结时使用的都是单一助剂，而PL结果表明(见图1)，使用组合助剂H3BO3+BaF2比使用单一助剂时长余辉荧光粉的发光强度高很多，图中给出的数据显示，组合助剂烧结的荧光粉亮度甚至是单一助剂的两倍多，使用此方法制备的样品粉比市面上销售的商业粉发光强度也要高。
2、余辉时间衰减曲线
在使用360nm光激发3min的情况下，使用组合助剂H3BO3+BaF2烧结出的长余辉荧光粉的余辉时间比单一助剂更长，衰减更缓慢。并且在使用1wt％H3BO3+1wt％BaF2助熔时样品的余辉时间最长。具体结果如图2所示。
3、样品形貌的扫描电子显微镜照片(见图3)
由图3可知，在使用单一助剂时硼酸样品粉的形貌熔融，通过加入另一种助剂BaF2后样品形貌改善，表面出现明显界限，而在1wt％H3BO3+1wt％BaF2助熔时形貌最好，继续增加硼酸减少BaF2时样品形貌虽然变差但依然能看到界限，当将硼酸用量减为0而单一使用BaF2，样品再次呈现熔融状态。

Claims (4)

1.一种制备铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的方法，包括下述步骤：
1)所述铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉的化学式为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，按照化学计量比称取下述原料：SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3，同时称取助熔剂H3BO3、BaF2；
2)将步骤1)称取好的原料和助熔剂混合后进行研磨，得到浆料；
3)将步骤2)中得到的浆料吸出，置于玻璃皿中烘干，再在弱还原性气氛中进行烧结，得到所述铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉；
所述步骤1)中，所述助熔剂H3BO3、BaF2的总加入量为所述原料总质量的1～3％，其中H3BO3和BaF2的质量比为(0.5-1.5):(0.5-1.5)；所述步骤3)中，所述烘干的温度为80～120℃，时间为4～6h；所述烧结在管式炉中进行，所述烧结的温度为1200～1500℃，时间为4～6h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述研磨是在球磨机中进行的，所述球磨机的转速为：公转232转/分，自转324转/分，球磨6小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述弱还原性气氛具体由H2和N2按照体积比5:95的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对步骤3)得到的铕、镝共掺铝酸锶长余辉荧光粉进行研磨的步骤。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112111270A (zh) * 2019-06-21 2020-12-22 天津工业大学 一种用于新型SrAl2O4:Eu2+ Dy3+长余辉发光材料指纹显影剂的制备方法
CN110204321B (zh) * 2019-07-02 2020-09-25 江苏师范大学 一种具有超高亮度的蓄光型复相陶瓷材料及其制备方法
CN111675965B (zh) * 2020-07-14 2022-02-15 广东电网有限责任公司电力科学研究院 一种蓄能型环保发光涂料及其制备方法
CN112537910A (zh) * 2020-12-23 2021-03-23 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种铕镝共掺杂的长余辉玻璃陶瓷及其制备方法
CN116376541B (zh) * 2023-03-28 2024-02-02 四川省交通建设集团有限责任公司 一种改善余辉性能的少铝铝酸锶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1861742A (zh) * 2006-06-09 2006-11-15 江西财经大学 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法
CN101338188A (zh) * 2008-06-27 2009-01-07 华东理工大学 一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法
CN101429432A (zh) * 2008-12-12 2009-05-13 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种超细粒径高光效长余辉荧光粉及其制造方法
CN102618265A (zh) * 2012-03-06 2012-08-01 合肥工业大学 一种用于ac-led的绿色荧光材料及其制备方法
KR101635773B1 (ko) * 2014-10-31 2016-07-04 한국세라믹기술원 축광성 형광체 나노분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 축광성 형광체 나노분말을 이용한 형광 도자기의 제조방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1861742A (zh) * 2006-06-09 2006-11-15 江西财经大学 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法
CN101338188A (zh) * 2008-06-27 2009-01-07 华东理工大学 一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法
CN101429432A (zh) * 2008-12-12 2009-05-13 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种超细粒径高光效长余辉荧光粉及其制造方法
CN102618265A (zh) * 2012-03-06 2012-08-01 合肥工业大学 一种用于ac-led的绿色荧光材料及其制备方法
KR101635773B1 (ko) * 2014-10-31 2016-07-04 한국세라믹기술원 축광성 형광체 나노분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 축광성 형광체 나노분말을 이용한 형광 도자기의 제조방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
掺杂B对长余辉发光材SrAl2O4 :Eu2+, Dy3+发光性能的影响;崔景强等;《沈阳化工学院学报》;20060630;第20卷(第2期);第85-88页 *

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