CN104629759A - 一种提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法。其中，铝酸锶荧光粉的化学式为Sr1-xAl2O4:xEu2+，其中，0.01≤x≤0.1；按所述铝酸锶荧光粉的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锶、氧化铝和氧化铕，后加入改性剂，研磨混匀得到混合物；将该混合物先在退火炉中预处理，将预处理后的混合物冷却到室温后取出再次研磨，然后再在高温炉内于还原气氛下高温煅烧，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。本发明通过改性剂降低铝酸锶基质的声子能量，减少无辐射跃迁，增加缺陷密度，使铝酸锶的发光强度相对于未添加改性剂得到大大提高，余辉时间延长。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料技术领域，尤其是涉及一种氮化硼掺杂铝酸锶荧光粉以提高其发光强度的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料简称长余辉材料，尤其是稀土激活的碱土铝酸盐长余辉材料的余辉时间可达12h以上，具有白昼蓄光、夜间发光的长期循环蓄光、发光的特点，有着广泛的应用前景。长余辉发光粉正在被广泛地应用于无电源夜间标志、交通标识、仪表和钟表显示以及建筑装饰和陶瓷装饰等。该产品具有节能、醒目和美观的特点。目前实际应用的主要的荧光粉因其化学性质不稳定、抗光性差、不宜用于户外和直接暴露在阳光下；且其发光强度低、余辉时问短、有的还含有放射性添加物，使其应用受到大大限制。本发明提供的氮化物改性铝酸锶的制备方法，所加的改性剂降低铝酸锶基质的声子能量，减少无辐射跃迁，增加缺陷密度，使铝酸锶的发光强度在原来的基础上得到大大提升，余辉时间增长。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：在本发明的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法中，所述铝酸锶荧光粉的化学式为Sr1-xAl2O4: xEu2+，其中，0.01≤x≤0.1，具体的制备方法为：按所述铝酸锶荧光粉的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锶、氧化铝和氧化铕，后加入改性剂，研磨混匀得到混合物；将该混合物先在退火炉中预处理，将预处理后的混合物冷却到室温后取出再次研磨，然后再在高温炉内于还原气氛下高温煅烧，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
进一步地，本发明所述改性剂为氮化硼或氮化铝，所述改性剂的质量与所述原料的总质量的比为0.05～2: 100。
进一步地，本发明所述的预处理条件为200～300℃条件下保温2～3小时。
进一步地，本发明所述的高温煅烧条件为1000～1200℃条件下烧结2～5小时。
进一步地，本发明所述的还原气体为氮氢气的混合气或CO气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明以传统烧结法制备，制备简单，烧结温度低，原料简单。
（2）本发明以氮化物改性铝酸锶，氮化物降低铝酸锶基质的声子能量，减少无辐射跃迁，使铝酸锶的发光强度相对于未使用氮化物改性剂时得到大大提升。
（3）本发明以氮化物改性铝酸锶，N3+进入基质占据O2+离子格位，造成的结构缺陷导致新陷阱中心的出现，使缺陷密度增加，延长荧光粉余辉时间。
附图说明
图1是实施例1制备的荧光粉体的激发光谱图；
图2是实施例2制备的荧光粉体的激发光谱图；
图3是实施例1至实施例5所制备的荧光粉体的发射光谱比较图；
图4是实施例1至实施例5所制备的荧光粉体的X射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
实施例1（对比例1）：
按照Sr0.99Al2O4：0.01Eu2+荧光粉的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3和Eu2O3共计10g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中200℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于5%H2+95%N2（体积比）氮氢混合气氛和1000℃条件下烧结2小时，后冷却到室温得到铝酸锶荧光粉。
从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于385 nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被蓝光或者紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为385nm，从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。
实施例2：
按照Sr0.99Al2O4：0.01Eu2+荧光粉的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3和Eu2O3共计10g，后加入BN 0.005g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中200℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于5%H2+95%N2（体积比）氮氢混合气氛和1000℃条件下烧结2小时，后冷却到室温得到铝酸锶荧光粉。
从图2中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于385nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被蓝光或者紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为385nm时，从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。从图3中可以看到，本实施例掺杂了氮化硼制备得到的荧光粉要比实施例1未掺杂氮化硼所制备得到的荧光粉的发射光谱增强4倍多，说明本实施例的荧光粉比没有氮化硼掺杂的荧光粉的发光强度得到大大提高。
实施例3：
按照Sr0.99Al2O4：0.01Eu2+荧光粉的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3和Eu2O3共计10g，后加入BN 0.05g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中300℃条件下保温2.5小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于5%H2+95%N2（体积比）氮氢混合气氛和1200℃条件下烧结3小时，后冷却到室温得到铝酸锶荧光粉。
从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。从图3中可以看到，本实施例掺杂了氮化硼制备得到的荧光粉要比实施例1未掺杂氮化硼所制备得到的荧光粉的发射光谱增强5倍多，说明本实施例的荧光粉比没有氮化硼掺杂的荧光粉的发光强度得到大大提高。
实施例4：
按照Sr0.99Al2O4：0.01Eu2+荧光粉的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3和Eu2O3 共计10g，后加入BN 0.1g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中300℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于5%H2+95%N2（体积比）氮氢混合气氛和1200℃条件下烧结5小时，后冷却到室温得到铝酸锶荧光粉。
从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。从图3中可以看到，本实施例掺杂了氮化硼制备得到的荧光粉要比实施例1未掺杂氮化硼所制备得到的荧光粉的发射光谱增强近7倍，说明本实施例的荧光粉比没有氮化硼掺杂的荧光粉的发光强度得到大大提高。
实施例5：
按照Sr0.99Al2O4：0.01Eu2+荧光粉的化学计量比称取原料SrCO3、Al2O3和Eu2O3 共计10g，后加入BN 0.2 g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中300℃条件下保温2小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于5%H2+95%N2（体积比）氮氢混合气氛和1200℃条件下烧结5小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。从图3中可以看到，本实施例掺杂了氮化硼制备得到的荧光粉要比实施例1未掺杂氮化硼所制备得到的荧光粉的发射光谱增强2倍多，说明本实施例的荧光粉比没有氮化硼掺杂的荧光粉的发光强度得到大大提高。
综上，由图3可以看出，在实施例2至实施例5中，加入氮化硼后，荧光粉的发光强度相对于实施例1均得到不同程度的增强。当氮化硼的添加量达到0.1 g时，掺杂氮化硼得到的荧光粉与实施例1没有掺杂氮化硼得到的荧光粉相比，发光增强近7倍。由此说明，氮化硼的引入，能显著增强铝酸锶荧光粉的发光强度，余辉时间增加约4倍。
图4所示为实施例1到实施例5的X射线衍射（XRD）图，由图4可以看出，氮化硼的掺杂并没有改变原本铝酸锶荧光粉的晶相。
实施例6（对比例2）：
按照Sr0.95Al2O4：0.05Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中200℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛和1000℃条件下烧结2小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于385 nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被蓝光或者紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为385nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。
实施例7：
按照Sr0.95Al2O4：0.05Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，后加入AlN 0.005g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中200℃条件下保温2小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛气氛和1000℃条件下烧结2小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例得到的荧光粉的激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于385nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被蓝光或者紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为385nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。此外，本实施例添加了氮化铝而制备得到的荧光粉要比实施例6未添加氮化铝制备得到的荧光粉发射光谱增强3倍多，说明本实施例的荧光粉比没有添加氮化铝的荧光粉的发光强度得到大大提高。
实施例8：
按照Sr0.95Al2O4：0.05Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，后加入AlN 0.05g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中300℃条件下保温2.5小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛气氛和1200℃条件下烧结3小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例添加了氮化铝而制备得到的荧光粉要比实施例6未添加氮化铝制备得到的荧光粉发射光谱增强6倍多，说明本实施例的荧光粉比没有添加氮化铝的荧光粉的发光强度得到大大提高。
实施例9：
按照Sr0.95Al2O4：0.05Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，后加入AlN 0.1g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中300℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛气氛和1200℃条件下烧结5小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例添加了氮化铝而制备得到的荧光粉要比实施例6未添加氮化铝制备得到的荧光粉发射光谱增强4倍多，说明本实施例的荧光粉比没有添加氮化铝的荧光粉的发光强度得到大大提高。
实施例10：
按照Sr0.95Al2O4：0.05Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，后加入AlN 0.2 g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中300℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛气氛和1200℃条件下烧结5小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例添加了氮化铝而制备得到的荧光粉要比实施例6未添加氮化铝制备得到的荧光粉发射光谱增强2倍多。说明本实施例的荧光粉比没有添加氮化铝的荧光粉的发光强度得到大大提高。
综上可见，实施例7至实施例10加入氮化铝后，与实施例6相比，荧光粉的发光强度均得到不同程度的增强。当氮化铝的添加量达到0.05 g时，添加氮化铝得到的荧光粉与实施例6没有添加氮化铝得到的荧光粉相比，发光增强了6倍多。可见，氮化铝的引入能显著增强铝酸锶荧光粉的发光强度，余辉时间也增加约5倍，并且，氮化铝的加入并没有改变原本铝酸锶荧光粉的晶相。
实施例11（对比例3）：
按照Sr0.9Al2O4：0.1Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中200℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛和1000℃条件下烧结2小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于385 nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被蓝光或者紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为385nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。
实施例12：
按照Sr0.9Al2O4：0.1Eu2+荧光粉的化学计量比称取SrCO3、Al2O3和Eu2O3原料10g，后加入AlN 0.05g，研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，先将原料在退火炉中200℃条件下保温3小时，冷却到室温后，取出样品再次研磨，装入坩埚。然后在高温炉内于CO气氛气氛和1000℃条件下烧结2小时，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区，激发峰位于385nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被蓝光或者紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为385nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于518nm附近。本实施例添加了氮化铝而制备得到的荧光粉要比实施例11未添加氮化铝制备得到的荧光粉发射光谱增强2倍多，说明本实施例的荧光粉比没有添加氮化铝的荧光粉的发光强度得到大大提高。
上述实施例仅用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制。在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1. 一种提高铝酸锶荧光粉发射强度的方法，所述铝酸锶荧光粉的化学式为Sr1-xAl2O4 : xEu2+，其中，0.01≤x≤0.1，其特征在于：按所述铝酸锶荧光粉的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锶、氧化铝和氧化铕，后加入改性剂，研磨混匀得到混合物；将该混合物先在退火炉中预处理，将预处理后的混合物冷却到室温后取出再次研磨，然后再在高温炉内于还原气氛下高温煅烧，后冷却到室温得到所述铝酸锶荧光粉。
2.如权利要求1所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述改性剂为氮化硼或氮化铝，所述改性剂的质量与所述原料的总质量的比为0.05～2: 100。
3.如权利要求1或2所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述的预处理的条件为在200～300℃条件下保温2～3小时。
4.如权利要求1或2所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述的高温煅烧的条件为在1000～1200℃条件下烧结2～5小时。
5.如权利要求3所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述的高温煅烧的条件为在1000～1200℃条件下烧结2～5小时。
6.如权利要求1、2或5所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述还原气氛以氮氢混合气或CO气氛作为还原气体。
7.如权利要求3所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述还原气氛以氮氢混合气或CO气氛作为还原气体。
8.如权利要求4所述的提高铝酸锶荧光粉的发射强度的方法，其特征在于：所述还原气氛以氮氢混合气或CO气氛作为还原气体。
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