CN116376541A - 一种改善余辉性能的少铝铝酸锶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学领域，提出了一种改善余辉性能的少铝铝酸锶及其制备方法，将碳酸锶、氧化铝、氧化铕、氧化镝、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+,0.02Dy3+(1.5≤x＜2)摩尔比作为主体材料，基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。在高温管式炉还原气氛中1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。通过减少基质中某种元素的含量来引入缺陷，改善余辉发光性能。本发明中通过减少SrAl2O4基质中铝的含量引入铝空位VAl，其充当空穴陷阱来捕获空穴载流子，进而改善了余辉性能。相比于其他向SrAl2O4:Eu2+,Dy3+荧光粉中再掺杂离子引入缺陷的方法，该种方法既能节约资源又能提高其余辉强度，是一种理想的改善余辉性能的方法。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学领域，尤其涉及一种改善余辉性能的少铝铝酸锶及其制备方法。
背景技术
近年来，由于新能源材料的兴起，长余辉材料映入人们的视线，长余辉发光材料在有效的光激发(紫外光、可见光或近红外光)、电子注入(电子束)或高能射线照射(X-射线、β-射线或γ-辐射等)可以发出不同颜色的光并储存能量，当停止光源照射后，以光的形式将存储的能量缓慢释放出来，实现无电发光，因此也被称为夜光材料。它作为一种没有污染、绿色环保的材料在安全标志和应急信号、持久性颜料等方面得到广泛的应用。因此，开发一种具有高发光强度和高持久性的长余辉发光材料有重要的理论意义和应用价值。
目前SrAl2O4:Eu2+,Dy3+是一种研究最多的绿色长余辉荧光粉。该种绿色长余辉荧光粉可以被日光或可见光激发发出绿光，其包括发光稳定、高效、比硫化物毒性更小、具有良好的余辉发光性能等优点。近年来研究人员们已经报道了不同合成方法，包括如“Cordoncillo E,Julian-Lopez B,Martínez M,et al.New insights in the structure–luminescence relationship of Eu:SrAl2O4[J].Journal of Alloys and Compounds,2009,484(1-2):693-697.”的溶胶-凝胶法、如“Qiu Z,Zhou Y,Lv M,etal.Combustionsynthesis of long-persistent luminescent MAl2O4:Eu2+,R3+(M＝Sr,Ba,Ca,R＝Dy,Ndand La)nanoparticles and luminescence mechanism research[J].Acta Materialia,2007,55(8):2615-2620.”的燃烧法以及如“Matsuzawa T,Aoki Y,Takeuchi N,et al.Anewlong phosphorescent phosphor with high brightness,SrAl2O4:Eu2+,Dy3+[J].Journalof the Electrochemical Society,1996,143(8):2670.”的高温固相法在内的制备SrAl2O4掺杂粉体的方法备受关注。但溶胶-凝胶法和燃烧法制备过程繁琐且反应过程难以控制。而高温固相法制备技术成熟，可进行大规模生产。最为重要的是高温固相法在合成荧光粉的过程中容易引入缺陷，因此选用该种制备方法来合成长余辉荧光粉，有利于达到更好的余辉效果。然而为了满足实际应用，该种荧光粉发光强度和余辉时间仍需改进。基于目前已有，通过减少基质中某种元素的含量来引入缺陷改善余辉发光性能的理论。将其应用到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+荧光粉中，希望获得长的余辉时间以及高的余辉亮度。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种改善余辉性能的少铝铝酸锶及其制备方法，选用高温固相法制备该种绿色Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(1.5≤x＜2)长余辉荧光粉。
基于目前已有的理论，通过减少基质中某种元素的含量来引入缺陷，改善余辉发光性能。在本发明中将该理论应用到SrAl2O4:Eu2+，Dy3+荧光粉中。通过减少SrAl2O4基质中铝的含量引入铝空位VAl，其充当空穴陷阱来捕获空穴载流子，进而改善了余辉性能。然而要适当减少铝元素的含量，如果减少的含量过多会使原来SrAl2O4晶格坍塌，因此我们减少铝的含量到原来的25％，选取x的范围是1.5≤x＜2。相比于其他向SrAl2O4:Eu2+，Dy3+荧光粉中再掺杂离子引入缺陷的方法，该种方法既能节约资源又能提高其余辉强度，是一种理想的改善余辉性能的方法。
本发明的技术方案如下：
一种改善余辉性能的少铝铝酸锶，所述少铝铝酸锶的化学式为Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+,0.02Dy3+，1.5≤x＜2。
优选地，所述x＝1.6。
优选地，所述x＝1.7。
优选地，所述x＝1.8。
优选地，所述x＝1.9。
一种改善余辉性能的少铝铝酸锶的制备方法，具体包括步骤如下：将碳酸锶SrCO3、氧化铝Al2O3、氧化铕Eu2O3、氧化镝Dy2O3、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+,0.02Dy3+摩尔比选取所需质量作为主体材料，再选取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂；主体材料与助熔剂在高温管式炉还原气氛中1300-1450℃下煅烧4h，得到改善余辉性能的少铝铝酸锶荧光粉。
优选的，所述煅烧温度选取为1350℃。
所述高温管式炉还原气氛为体积分数分别为90％Ar和10％ H2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过减少基质中某种元素的含量来引入缺陷，改善余辉发光性能。本发明中减少SrAl2O4:Eu2+，Dy3+基质中铝的含量，得到了Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(1.5≤x＜2)绿色长余辉荧光粉。通过引入铝空位VAl，充当空穴陷阱来捕获空穴载流子，进而改善了余辉性能。本发明的技术方案简单易行，得到的Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(1.5≤x＜2)绿色长余辉荧光粉余辉性能显著提高。
附图说明
图1为本发明实施例1-5制备的荧光粉的X-射线衍射光谱图，图中x＝1.6-2.0分别对应实施例1-5。
图2(a)为本发明实施例1-5制备的荧光粉的激发光谱图。
图2(b)为本发明实施例1-5制备的荧光粉的发射光谱图。
图3(a)为本发明实施例1-5制备的荧光粉的余辉发射光谱图。
图3(b)分别为本发明实施例1-5制备的荧光粉的余辉衰减光谱图。
图4为本发明实施例1-5制备的荧光粉的余辉照片。
图5为本发明制备的荧光粉的余辉机理图。
图6为本发明实施例4制备的荧光粉日光激发8小时内的余辉照片。
图7为对比例1、对比例2、实施例1、实施例3和实施例5的荧光粉余辉强度对比图。
图中：x＝1.6-2.0分别对应实施例1-5；x＝1.4对应对比例1；x＝2.2对应对比例2。
具体实施方式
本发明实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品；
本发明实施例采用荷兰Philips公司的PW3040/60型X射线衍射仪进行XRD分析；采用的荧光光谱仪是日本Horiba公司的Fluorolog-3模块式荧光光谱仪进行PLE/PL光谱检测以及长余辉光谱检测；
坩埚的材质是氧化铝、规格5ml，高温管式炉为1600℃管式快速升温炉；
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(1.5≤x＜2)摩尔比用电子天平准确称取所需质量的基质材料，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的基质材料和助熔剂在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(体积分数为90％Ar+体积分数为10％ H2)1300-1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。其样品的余辉性能得到了提高。
以下为本发明优选实施例。
实施例1
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝1.6)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛中(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。X射线衍射分析表明其为纯相，如图1所示。
实施例2
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝1.7)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。X射线衍射分析表明其为纯相，如图1所示。
实施例3
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝1.8)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。X射线衍射分析表明其为纯相，如图1所示。
实施例4
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝1.9)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。X射线衍射分析表明其为纯相，如图1所示。
采用日本Horiba公司的Fluorolog-3模块式荧光光谱仪测定实施例1-4制备的荧光粉的PLE/PL以及余辉光谱。从图2的激发光谱和发射光谱可以看出，样品在396nm激发下可产生峰位位于522nm的绿光。从图3(a)的余辉发射光谱可知，样品的余辉颜色为绿色，余辉发射波长位于522nm。从图3(b)的余辉衰减光谱可知，随着铝含量的减少其发光强度先增大再减小，在x＝1.9时余辉强度最高。从图4的余辉照片可以看出，铝含量的减少会提高荧光粉的余辉亮度。根据图5的空穴模型可知，由于减少铝的含量会引入铝空位VAl，其充当空穴陷阱来捕获空穴载流子，进而改善了余辉性能。当x＝1.9时样品余辉性能最佳，在日光激发后余辉可达到8h以上，如图6所示。
实施例5
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝2.0)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。
对比例1
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝1.4)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。
对比例2
将碳酸锶(SrCO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+，0.02Dy3+(x＝2.2)摩尔比用电子天平准确称取所需质量，再称取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂。将称量好的原料在玛瑙研钵中进行混合，并充分研磨30min，确保各种原料混合均匀。将经过充分研磨的原料加入到氧化铝坩埚中，在高温管式炉还原气氛(90％Ar+10％ H2)1350℃下煅烧4h，得到荧光粉。
通过图7的余辉衰减光谱可以看出，x＝1.4、x＝2.2的荧光粉余辉强度均低于x＝2.0的荧光粉，因此说明只有在(1.5≤x＜2)范围内减少基质中铝元素的含量，才会改善SrAl2O4:Eu2+,Dy3+荧光粉的余辉性能。
Claims (8)
1.一种改善余辉性能的少铝铝酸锶，其特征在于，所述少铝铝酸锶的化学式为Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+,0.02Dy3+，1.5≤x＜2。
2.根据权利要求1所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶，其特征在于，所述x＝1.6。
3.根据权利要求1所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶，其特征在于，所述x＝1.7。
4.根据权利要求1所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶，其特征在于，所述x＝1.8。
5.根据权利要求1所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶，其特征在于，所述x＝1.9。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶的制备方法，其特征在于，具体包括步骤如下：将碳酸锶SrCO3、氧化铝Al2O3、氧化铕Eu2O3、氧化镝Dy2O3、按照化学式Sr0.97AlxO4:0.01Eu2+,0.02Dy3+摩尔比选取所需质量作为主体材料，再选取基质材料质量5％的HBO3作为助熔剂；主体材料与助熔剂在高温管式炉还原气氛中1300-1450℃下煅烧4h，得到改善余辉性能的少铝铝酸锶荧光粉。
7.根据权利要求6所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1350℃。
8.根据权利要求7所述的改善余辉性能的少铝铝酸锶的制备方法，其特征在于，所述高温管式炉还原气氛为体积分数分别为90％Ar和10％H2。
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