CN111607398A - 一种发光颜色可调的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新型荧光粉的设计合成及发光颜色调控领域，尤其涉及一种新型的发光颜色可调的荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学式为Ba3Ce1‑xK(PO4)3F:xTb3+，式中，x为Tb3+离子取代Ce3+离子的摩尔量，其取值为：0.00≤x≤0.50，在烧结温度及其他环境相同的情况下，通过调节取代量改变荧光粉中Ce3+/Tb3+的比例，达到了调控荧光粉发光颜色从蓝色到绿色的目的。这种荧光粉制备简单，通过改变掺杂离子的浓度就可以实现对荧光粉发光颜色的调控。
Description
技术领域
本发明涉及新型荧光粉的设计合成及发光颜色调控领域，尤其涉及一种通过离子取代实现发光颜色调控的荧光粉及其制备方法，属于固体发光技术领域，在照明领域具有巨大的应用前景。
背景技术
白光发光二极管(WLED)具有高光效，寿命长，体积小，纯固体，节能环保等优点，被视为新一代照明光源。目前，商用WLED主要通过蓝光芯片激发YAG:Ce3+黄色荧光粉实现，由于光谱中缺少红光组分，导致其显色指数(CRI)较低(CRI＜80)，色温(CCT)较高(CCT＞4500)，光品质较差，限制了其应用范围。紫外光芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉可以获得高显色指数，低色温的高品质白光，赢得了人们的广泛关注。因此，开发新型高效且发光颜色可调的荧光粉在照明领域中具有重要的应用价值。
矿物是具有特征内在原子结构和特定化学成分的天然存在的无机固体，因此该信息可以用作构建新的固态化合物的理想结构基础。事实上，许多重要的荧光粉合成实际上是建立在已有的结构模型基础之上的，尤其是矿物原型，例如目前的商用黄光荧光粉Y3Al5O12:Ce3+。本发明以具有磷灰石结构的Ba5(PO4)3F为基础，设计合成了一种新型的Ba3Ce1-xK(PO4)3F:xTb3+荧光粉，并通过离子取代实现了对荧光粉发光颜色的调控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的发光颜色可调的荧光粉。本发明的另一目的在于提供一种可实现光谱调控的荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种可实现发光颜色调控的荧光粉，化学式为Ba3Ce1-xK(PO4)3F:xTb3+，式中，x为Tb3+离子取代Ce3+离子的摩尔量，其取值为：0.00≤x≤0.50，如上所述的实现发光颜色调控的荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以含有钡(Ba)的化合物、含有钾(K)的化合物、含有铈(Ce)的化合物、含有磷(P)的盐类、含有氟(F)的化合物、含有铽(Tb)的化合物为原料，按分子式Ba3Ce1-xK(PO4)3F:xTb3+中对应元素的化学计量比进行配料，其中0.00≤x≤0.50；计算并分别称取各原料；
(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，将原料研磨和混合均匀并转移至刚玉坩埚中；
(3)将步骤(2)得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
通过以上步骤，本发明可实现所制备的新型Ba3Ce1-xK(PO4)3F:xTb3+荧光粉的发光颜色由蓝光至绿光的调控。
本发明化学合成法的技术方案中，含有钡(Ba)的化合物为碳酸钡；含有钾(K)的化合物为碳酸钾；含有铽(Tb)的化合物为氧化铽；含有铈(Ce)的化合物为氧化铈；含有氟(F)的化合物为氟化钡；含有磷(P)的盐类为磷酸二氢铵。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1按本发明实施例4技术方案制备的材料样品的激发光谱；
图2按本发明实施例1～3技术方案制备的材料样品在323nm光激发下的发射光谱；
图3按本发明实施例4～6技术方案制备的材料样品在323nm光激发下的发射光谱；
图4按本发明实施例1～6技术方案制备的材料样品发光的色度坐标图；
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
制备Ba3CeK(PO4)3F
根据化学式Ba3CeK(PO4)3F中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.5512克)，K2CO3(0.0772克),BaF2(0.0980克),NH4H2PO4(0.3855克)，CeO2(0.1923克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
该荧光粉的发射光谱图如图2(a)所示，当激发波长为323nm时，从图中可以看出其发射光谱为一宽带不对称发射，最高峰在428nm左右，归属于Ce3+的发光，荧光粉发光颜色为蓝光，色坐标为(0.178,0.120)。
实施例2：
制备Ba3Ce0.95K(PO4)3F:0.05Tb3+
根据化学式Ba3Ce0.95K(PO4)3F:0.05Tb3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.5512克)，K2CO3(0.0772克),BaF2(0.0980克),NH4H2PO4(0.3855克)，CeO2(0.1827克)，Tb4O7(0.0104克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
该荧光粉的发射光谱图如图2(b)所示，当激发波长为323nm时，发射光谱除了出现了Ce3+的发射带同时还出现了Tb3+的发射带，其中Ce3+的最高发射峰位于428nm，Tb3+的最高发射峰548nm左右，荧光粉发光颜色为蓝绿光，色坐标为(0.209,0.236)。
实施例3：
制备Ba3Ce0.90K(PO4)3F:0.10Tb3+
根据化学式Ba3Ce0.90K(PO4)3F:0.10Tb3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.5512克)，K2CO3(0.0772克),BaF2(0.0980克),NH4H2PO4(0.3855克)，CeO2(0.1731克)，Tb4O7(0.0209克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
该荧光粉的发射光谱图如图2(c)所示，当激发波长为323nm时，发射光谱除了出现了Ce3+的发射带同时还出现了Tb3+的发射带，其中Ce3+的最高发射峰位于428nm，Tb3+的最高发射峰548nm左右，荧光粉发光颜色为绿蓝光，色坐标为(0.235,0.328)。
实施例4：
制备Ba3Ce0.85K(PO4)3F:0.15Tb3+
根据化学式Ba3Ce0.85K(PO4)3F:0.15Tb3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.5512克)，K2CO3(0.0772克),BaF2(0.0980克),NH4H2PO4(0.3855克)，CeO2(0.1634克),Tb4O7(0.0313克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉不充分氧化产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图3(a)所示，当激发波长为323nm时，发射光谱除了出现了Ce3+的发射带同时还出现了Tb3+的发射带，其中Ce3+的最高发射峰位于428nm，Tb3+的最高发射峰548nm左右,荧光粉发光颜色为绿色，色坐标为(0.243,0.381)。
实施例5：
制备Ba3Ce0.80K(PO4)3F:0.20Tb3+
根据化学式Ba3Ce0.80K(PO4)3F:0.20Tb3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.5512克)，K2CO3(0.0772克),BaF2(0.0980克),NH4H2PO4(0.3855克)，CeO2(0.1538克),Tb4O7(0.0418克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉不充分氧化产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图3(b)所示，当激发波长为323nm时，发射光谱除了出现了Ce3+的发射带同时还出现了Tb3+的发射带，其中Ce3+的最高发射峰位于428nm，Tb3+的最高发射峰548nm左右,荧光粉发光颜色为绿色，色坐标为(0.256,0.429)。
实施例6：
制备Ba3Ce0.75K(PO4)3F:0.25Tb3+
根据化学式Ba3Ce0.75K(PO4)3F:0.25Tb3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.5512克)，K2CO3(0.0772克),BaF2(0.0980克),NH4H2PO4(0.3855克)，CeO2(0.1442克),Tb4O7(0.0522克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉不充分氧化产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图3(c)所示，当激发波长为323nm时，发射光谱除了出现了Ce3+的发射带同时还出现了Tb3+的发射带，其中Ce3+的最高发射峰位于428nm，Tb3+的最高发射峰548nm左右,荧光粉发光颜色为绿色，色坐标为(0.267,0.461)。
Claims (8)
1.一种发光颜色可调的荧光粉，其特征在于：化学式为Ba3Ce1-xK(PO4)3F:xTb3+，式中，x为Tb3+离子取代Ce3+离子的摩尔量，其取值为：0.00≤x≤0.50，在烧结温度及其他环境相同的情况下，通过调节取代量改变荧光粉中Ce3+/Tb3+的比例，进而实现荧光粉发光颜色的调控。
2.一种权利要求1所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：(1)以含有钡(Ba)的化合物、含有钾(K)的化合物、含有铈(Ce)的化合物、含有磷(P)的盐类、含有氟(F)的化合物、含有铽(Tb)的化合物为原料，按分子式Ba3Ce1- xK(PO4)3F:xTb3+中对应元素的化学计量比进行配料，其中0.00≤x≤0.50；计算并分别称取各原料；(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，将原料研磨和混合均匀并转移至刚玉坩埚中；(3)将步骤(2)得到的混合物置于马弗炉中，在CO或者H2+N2的还原气氛中1100℃灼烧3个小时，得到所需要的荧光粉。
3.根据权利要求2所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钡(Ba)的化合物为碳酸钡。
4.根据权利要求2所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钾(K)的化合物为碳酸钾。
5.根据权利要求2所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铽(Tb)的化合物为氧化铽。
6.根据权利要求2所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铈(Ce)的化合物为氧化铈。
7.根据权利要求2所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有氟(F)的化合物为氟化钡。
8.根据权利要求2所述的发光颜色可调的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有磷(P)的盐类为磷酸二氢铵。
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