CN108251112A - 一种新型的光谱可调的自激活荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新型荧光粉的设计合成及光谱调控领域，尤其涉及一种通过阳离子取代实现光谱调控的自激活荧光粉。该荧光粉以磷酸盐为基质，其化学式为Ca2‑xAxBa3(PO4)2SiO4。A为Sr或Mg中的一种或两种元素，x为A2+离子掺杂取代Ca2+晶体格位的摩尔掺杂量。在烧结温度及其他环境相同的情况下，通过调节A2+离子掺杂量实现自激活荧光粉发射光谱的调控。该荧光粉通过传统的高温固相法合成，合成方法简单，易于操作，重复性好，且该荧光粉为自激活荧光粉，不用添加稀土离子作激活离子，大大降低了制备成本。本发明公开的荧光粉可以被220～300nm的紫外光有效激发。
Description
技术领域
本发明涉及新型荧光粉的设计合成及光谱调控领域，尤其涉及一种通过离子取代实现光谱调控的自激活荧光粉，属于固体发光技术领域，在照明和显示领域具有巨大的应用前景。
背景技术
如今，能源和环境是人类可持续发展和幸福的两个关键问题，是当前和长期的科技重点。当前商用光源大部分需要使用荧光粉作光转换，由稀土三基色荧光粉制备的荧光灯是非常高效节能的新型光源，是世界照明光源的重点发展方向。但是以各种稀土材料为基质的荧光粉的造价较高，因此需寻求一种相对低廉的材料代替，比如不需要掺杂稀土离子就可以实现发光的自激活荧光粉。
由于矿物是具有特征内在原子结构和特定化学成分的天然存在的无机固体，因此该信息可以用作构建新的固态化合物的理想结构基础。事实上，许多重要的荧光粉合成实际上是建立在已有的结构模型基础之上的，尤其是矿物原型，例如目前的商用黄光荧光粉Y3Al5O12:Ce3+。本发明以具有氯磷灰石结构的Ba5(PO4)3Cl为基础，设计合成了一种新型的Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4自激活荧光粉，并通过阳离子取代实现了对荧光粉发射光谱的调控。
发明内容
针对上述制备稀土掺杂荧光粉成本较高的缺点，本发明的目的在于提供一种光谱可调的自激活荧光粉。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种新型的光谱可调的自激活荧光粉，化学式为Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，其中，A为Sr或Mg中的一种或两种元素，x为A2+离子取代Ca2+晶体格位的摩尔量，其取值为：0.0≤x≤2.0。
如上所述的光谱可调的自激活荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以含有钙离子Ca2+的化合物、含有钡离子Ba2+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有锶离子Sr2+的化合物、适当的含有磷的盐类、含有硅的化合物为原料，按分子式Ca2- xAxBa3(PO4)2SiO4中对应元素的化学计量比进行配料，其中0.0≤x≤2.0；计算并分别称取各原料。
(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，将原料研磨和混合均匀并转移至刚玉坩埚中。
(3)将步骤(2)得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中900～1000℃灼烧6～8个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
通过以上步骤，本发明可实现所制备的发光材料的发光由蓝光至绿光的发光光谱调控。
本发明化学合成法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为碳酸钡；含有钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙；含有锶离子Sr2+的化合物为碳酸锶；含有镁离子Mg2+的化合物为碱式碳酸镁；含有硅的化合物为二氧化硅；含有磷的盐类为磷酸二氢铵。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的激发光谱；
图2按本发明实施例1～3技术方案的材料样品在254nm光激发下的归一化发射光谱；
图3按本发明实施例4～6技术方案制备的材料样品在254nm光激发下的归一化发射光谱；
图4按本发明实施例1～3技术方案掺杂不同Sr2+浓度材料样品发光的色度坐标图；
图5按本发明实施例4～6技术方案掺杂不同Mg2+浓度材料样品发光的色度坐标图；
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
根据表达式Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，取A＝Sr,x＝0.4，分别称取BaCO3(0.7464克)，NH4H2PO4(0.2900克)，CaCO3(0.2019克),SrCO3(0.0744克)，SiO2(0.0758克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
实施例2：
根据表达式Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，取A＝Sr,x＝0.8，分别称取BaCO3(0.7289克)，NH4H2PO4(0.2832克)，CaCO3(0.1479克),SrCO3(0.1454克)，SiO2(0.0740克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
实施例3：
根据表达式Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，取A＝Sr,x＝1.6，分别称取BaCO3(0.6903克)，NH4H2PO4(0.2706克)，CaCO3(0.0471克),SrCO3(0.2778克)，SiO2(0.0707克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
结合图2、图4说明实施例1～3，图2为本发明实施例1～3光谱可调自激活荧光粉材料的归一化发射光谱，曲线1是实施例1光谱可调自激活荧光粉材料的发射光谱，曲线2是实施例2光谱可调自激活荧光粉材料的发射光谱，曲线3是实施例3光谱可调自激活荧光粉材料的发射光谱；图4为按本发明实施例1～3技术方案掺杂不同Sr2+浓度材料样品发光的色度坐标图。从图2、图4可以看出在近紫外光激发下本发明的荧光材料的光谱最大峰值可以实现从460～470nm的调控，发射光色坐标值可以从(0.165,0.227)移动到(0.174,0.264)。
实施例4：
根据表达式Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，取A＝Mg,x＝0.4，分别称取BaCO3(0.7710克)，NH4H2PO4(0.2996克)，CaCO3(0.2086克),[MgCO3]4·Mg(OH)2·5H2O(0.0506克)，SiO2(0.0783克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
实施例5：
根据表达式Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，取A＝Mg,x＝0.8，分别称取BaCO3(0.7774克)，NH4H2PO4(0.3021克)，CaCO3(0.1577克),[MgCO3]4·Mg(OH)2·5H2O(0.1021克)，SiO2(0.0789克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
实施例6：
根据表达式Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，取A＝Mg,x＝1.6，分别称取BaCO3(0.7905克)，NH4H2PO4(0.3072克)，CaCO3(0.0535克),[MgCO3]4·Mg(OH)2·5H2O(0.2076克)，SiO2(0.0802克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
结合图3、图5说明实施例4～6，图3为本发明实施例4～6光谱可调自激活荧光粉材料的归一化发射光谱，曲线4是实施例4光谱可调自激活荧光粉材料的发射光谱，曲线5是实施例5光谱可调自激活荧光粉材料的发射光谱，曲线6是实施例6光谱可调自激活荧光粉材料的发射光谱；图5是按本发明实施例4～6技术方案掺杂不同Mg2+浓度材料样品发光的色度坐标图。从图3、图5可以看出在近紫外光激发下本发明的荧光材料的光谱最大峰值可以实现从460～494nm的调控，发射光色坐标值可以从(0.162,0.199)移动到(0.186,0.308)。
Claims (7)
1.一种新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：化学式为Ca2-xAxBa3(PO4)2SiO4，其中，A为Sr或Mg中的一种或两种元素，x为A2+离子掺杂取代Ca2+晶体格位的摩尔掺杂量，其取值为：0.0≤x≤2.0；在烧结温度及其他环境相同的情况下，通过调节A2+离子掺杂量实现自激活荧光粉由蓝光到绿光的调控。
所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：
(1)以含有钙离子Ca2+的化合物、含有钡离子Ba2+的化合物、含有锶离子Sr2+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、适当的含有磷的盐类、含有硅的化合物为原料，按分子式Ca2-xAx(PO4)2SiO4中对应元素的化学计量比进行配料，其中0.0≤x≤2.0；计算并分别称取各原料；
(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，将原料研磨并混合均匀并转移至刚玉坩埚中；
(3)将步骤(2)得到的混合物置于马弗炉中，在CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧6个小时，得到所需要的自激活荧光粉。
2.根据权利要求1所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：所述的含有钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：所述的含有锶离子Sr2+的化合物为碳酸锶。
4.根据权利要求1所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：所述的含有钡离子Ba2+的化合物为碳酸钡。
5.根据权利要求1所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：所述的含有镁离子Mg2+的化合物为碱式碳酸镁。
6.根据权利要求1所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：所述的含有磷的盐类为磷酸二氢铵。
7.根据权利要求1所述的新型的光谱可调的自激活荧光粉，其特征在于：所述的含有硅的化合物为二氧化硅。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| HUANG, YANLIN等: "Structural Phase Formation and Tunable Luminescence of Eu2+-Activated Apatite-Type (Ca,Sr,Ba)5(PO4)2(SiO4)", 《JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY 》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111607398A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-09-01 | 青岛科技大学 | 一种发光颜色可调的荧光粉及其制备方法 |
| CN111607398B (zh) * | 2020-06-30 | 2022-07-12 | 青岛科技大学 | 一种发光颜色可调的荧光粉及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108251112B (zh) | 2020-07-28 |
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