CN109266335B - 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种黄色长余辉发光材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109266335B
CN109266335B CN201811301478.2A CN201811301478A CN109266335B CN 109266335 B CN109266335 B CN 109266335B CN 201811301478 A CN201811301478 A CN 201811301478A CN 109266335 B CN109266335 B CN 109266335B
Authority
CN
China
Prior art keywords
luminescent material
long
afterglow
afterglow luminescent
yellow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811301478.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109266335A (zh
Inventor
谢伟
高玲英
黄惠欣
汤考蓝
谢木标
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lingnan Normal University
Original Assignee
Lingnan Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lingnan Normal University filed Critical Lingnan Normal University
Priority to CN201811301478.2A priority Critical patent/CN109266335B/zh
Publication of CN109266335A publication Critical patent/CN109266335A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109266335B publication Critical patent/CN109266335B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
    • C09K11/7792—Aluminates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种黄色长余辉发光材料及其制备方法。该新型黄色长余辉发光材料，其化学特征式为Sr12‑x‑y‑zAl14O33：xEu2+，yDy3+，zHo3+；其中，Sr12Al14O33为基质，Eu2+、Dy3+、Ho3+为激活剂离子；所述x、y和z为摩尔数，式中0<x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。本发明采用Sr12Al14O33作为基质，通过高温固相反应共掺杂稀土离子Eu2+、Dy3+或Ho3+，所得发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，具有较宽的激发波段，在紫外光或日光激发下可看到590 nm发射的余辉发光，原料易得，制备方案简单，对环境无污染。

Description

一种黄色长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于长余辉发光材料技术领域。更具体地，涉及一种稀土离子激活的黄色长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是一种可吸收外界激发光，并储存起来，然后在暗处对外发光的新型功能材料，具有节能、可循环使用等特点，被广泛应用于应急指示、弱光照明、工艺美术和建筑装潢、高能射线探测、信息存储和显示设备、激光设备等领域。现有的可见光区的长余辉材料主要分为红色系、黄色系和蓝色系。目前，性能优异的黄色长余辉发光材料的研制仍然是一个很难攻克的问题。比如黄色长余辉发光材料的色纯度不高，或者余辉时间太短，这都限制了黄色长余辉发光材料的进一步应用。黄色长余辉发光材料的缺乏是阻碍长余辉发光材料多色化的一个主要原因。从开发新型长余辉发光材料的角度来讲，黄色长余辉发光材料的研制对长余辉发光材料的整体有重要意义。
传统的黄色长余辉发光材料多为硫化物和铝酸盐长余辉材料。硫化物体系的发光材料虽然发光亮度和余辉长度可勉强达到使用要求，但其化学稳定性差，在空气中易潮解，并且生产过程复杂，合成过程中产生的废弃物及释放的H2S气体对环境污染严重。目前，大多数商业化的铝酸盐长余辉材料主要的缺点是发光颜色单调，发射光谱都集中在520nm附近，且发射波长大于560nm的长波发射的铝酸盐长余辉发光材料较为稀缺。
迄今为止，黄色长余辉发光材料研究领域中以Sr12Al14O33作为基质的长余辉发光材料尚未涉及。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷和不足，提供了一种以Sr12Al14O33作为基质的、化学稳定性好且余辉时间长的新型黄色长余辉发光材料，其具有较宽的激发波段，且在紫外光或日光激发下可看到590nm发射的余辉发光。
本发明的另一目的是提供对环境友好、制备过程简单的上述黄色长余辉发光材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种黄色长余辉发光材料，其化学特征式为Sr12-x-y-zAl14O33：xEu2+，yDy3+，zHo3+；其中，Sr12Al14O33为基质，Eu2+、Dy3+、Ho3+为激活剂离子；所述x、y和z为摩尔数，式中0<x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
优选地，所述x为0.25～0.75，y为0.25～0.75，z为0.25～0.75。
更优选地，所述x为0.30，y为0.30，z为0.30。
本发明采用Sr12Al14O33作为基质，通过高温固相反应共掺杂稀土离子Eu2+、Dy3+或Ho3+，合成发射黄光的新型铝酸盐长余辉发光材料，不仅原料易得，制备方案简单，对环境无污染，而且制得的长余辉发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，更重要的是，具有较宽的激发波段，且在紫外光或日光激发下可看到590nm发射的余辉发光。
本发明还提供了所述黄色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照化学特征式Sr12-x-y-zAl14O33：xEu2+，yDy3+，zHo3+的摩尔比例，称取各元素的氧化物或相应的盐类作为原料；
S2.加入助熔剂，充分研磨并混合均匀，得到混合料；
S3.将混合料在还原性气氛下烧结，冷却后，再次充分研磨成粉末，即可得到所述黄色长余辉发光材料。
优选地，步骤S1中，所述相应盐类为硝酸盐或碳酸盐。
优选地，步骤S2中，所述助熔剂为硼酸H3BO3。
优选地，步骤S2中，所述助熔剂的加入量以其硼的摩尔含量计算，其硼的摩尔含量为Sr12Al14O33摩尔含量的1％～30％。
更优选地，步骤S2中，所述助熔剂的加入量以其硼的摩尔含量计算，其硼的摩尔含量为Sr12Al14O33摩尔含量的10％。
优选地，步骤S3中，所述还原性气氛为一氧化碳气体、纯氢气、或者氮气和氢气的混合气、或者氩气和氢气的混合气。
优选地，步骤S3中，所述烧结的温度为1200～1600℃。若烧结温度低于1200℃，则会导致荧光粉结晶性较差，发光强度较低；若烧结温度高于1600℃，则会造成荧光粉温度猝灭，导致发光强度降低的后果。当烧结的温度为1300℃时，所得长余辉发光材料的性能最好。
更优选地，步骤S3中，所述烧结的温度为1300℃。
优选地，步骤S3中，所述烧结的持续时间为3～8h。若烧结持续时间低于3h，则会导致荧光粉结晶性较差，发光强度较低；若烧结温度高于8h，则会烧结过度，结块严重，对后续粉碎处理不利，同时也会造成发光强度降低。当烧结的持续时间为4h时，所得长余辉发光材料的结晶性和发光强度最好，同时不会过度结块。
更优选地，步骤S3中，所述烧结的持续时间为4h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用Sr12Al14O33作为基质，通过高温固相反应共掺杂稀土离子Eu2+、Dy3+或Ho3+，合成发射黄光的新型铝酸盐长余辉发光材料，不仅原料易得，制备方案简单，对环境无污染，而且制得的长余辉发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，更重要的是，具有较宽的激发波段，在紫外光或日光激发下可看到590nm发射的余辉发光。本发明黄色长余辉发光材料在一些显示设备和激光设备等领域有很大的潜在应用价值，可适当共掺杂硼酸H3BO3作为助熔剂来进一步提高该材料的起始发光亮度。
附图说明
图1为本发明实施例1得到Sr12-x-y-zAl14O33:xEu2+，yDy3+，zHo3+长余辉发光材料的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1得到Sr12-x-y-zAl14O33:xEu2+，yDy3+，zHo3+长余辉发光材料的长余辉发光光谱。
图3为本发明实施例1得到Sr12-x-y-zAl14O33:xEu2+，yDy3+，zHo3+长余辉发光材料的热释光谱。
图4为本发明实施例1得到Sr12-x-y-zAl14O33:xEu2+，yDy3+，zHo3+长余辉发光材料的色坐标图。
图5为本发明实施例1得到Sr12-x-y-zAl14O33:xEu2+，yDy3+，zHo3+长余辉发光材料的余辉衰减曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入通有氩气和氢气混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
2、产品特征分析
(1)利用X射线衍射仪对所得材料进行分析，结果如图1所示，结果说明该发光材料的基质为Sr12Al4O33，掺杂的稀土元素对基质结构没有造成明显影响。
(2)该黄色长余辉发光材料的长余辉发光光谱如图2所示，其发射峰位于590nm，在紫外光或日光激发下可看到590nm发射的余辉发光。
(3)该黄色长余辉发光材料的长余辉发光材料的热释光谱如图3所示，热释光峰位于70℃左右，说明其具有合适深度的陷阱，易于产生长余辉现象。
(4)该黄色长余辉发光材料的长余辉发光材料的色坐标图如图4所示，x＝0.523，y＝0.472，说明其发光颜色为黄色。
(5)该黄色长余辉发光材料的长余辉发光材料的余辉衰减曲线如图5所示，说明该发光材料的余辉衰减呈现快、慢两个过程，此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例2 Sr11.1Al14O33:0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。
实施例3 Sr11.3Al14O33:0.1Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6850g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0176g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例4 Sr11.4Al14O33:0.1Eu2+，0.2Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.7000g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0176g，氧化镝Dy2O3：0.0373g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，通有氮气和氢气混合气的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例5 Sr11.2Al14O33:0.1Eu2+，0.4Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6702g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0176g，氧化镝Dy2O3：0.0746g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，通有氮气和氢气混合气的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例6 Sr11.5Al14O33：0.1Eu2+，0.2Dy3+，0.2Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.7149g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0176g，氧化镝Dy2O3：0.0373g和氧化钬Ho2O3：0.0378g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，通有氮气和氢气混合气的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例7 Sr11.3Al14O33：0.1Eu2+，0.2Dy3+，0.4Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6850g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0176g，氧化镝Dy2O3：0.0373g和氧化钬Ho2O3：0.0756g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，通有氮气和氢气混合气的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例8 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0124g(按照Sr12Al14O33的20mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，通有氮气和氢气混合气的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例9 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0124g(按照Sr12Al14O33的30mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，通有氮气和氢气混合气的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例10 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1500℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例11 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1200℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长。
实施例12 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1400℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
实施例13 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1600℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
实施例14 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结3h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
实施例15 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料充分混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结6h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
实施例16 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入还原性混合气气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结8h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
实施例17 Sr11.1Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+，0.3Ho3+长余辉发光材料的合成
1、其合成方法，包括以下步骤：
(1)称取碳酸锶SrCO3：1.6552g，氧化铝Al2O3：0.7283g，氧化铕Eu2O3：0.0528g，氧化镝Dy2O3：0.0560g和氧化钬Ho2O3：0.0567g，及硼酸H3BO3：0.0062g(按照Sr12Al14O33的10mol％计算)；
(2)将上述原料混合研磨匀后置于刚玉坩埚中，放入通有一氧化碳气体气氛的高温炉进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结4h后，自然冷却至室温，再次研磨，即能得到以Sr12Al14O33为基质掺杂稀土离子的黄色长余辉发光粉。此发光材料亮度高、化学稳定性好且余辉时间长，经250～550nm的光照射后，样品发射出较强黄色长余辉。
对比例
按照实施例1的制备方法，其它条件不变，改变激活剂离子的种类，分别得到长余辉发光材料：(1)Sr11.7Al14O33：0.3Eu2+；(2)Sr11.7Al14O33：0.3Dy3+；(3)Sr11.7Al14O33：0.3Ho3+；(4)Sr11.4Al14O33：0.3Eu2+，0.3Dy3+；(5)Sr11.4Al14O33：0.3Eu2+，0.3Ho3+。
经检测发现，当激活剂离子只为Dy3+或Ho3+时，所得材料不具备长余辉特性；当激活离子仅为Eu2+时，材料具有长余辉特性；相同条件下，与长余辉材料的激活剂离子为Eu2+时相比，激活剂离子为Eu2+、Dy3+共掺杂或Eu2+、Ho3+共掺杂时，所得长余辉材料的余辉亮度和余辉时间更长。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种黄色长余辉发光材料，其特征在于，其化学特征式为Sr12-x-y-zAl14O33：xEu2+，yDy3 +，zHo3+；其中，Sr12Al14O33为基质，Eu2+、Dy3+、Ho3+为激活剂离子；所述x、y和z为摩尔数，式中0.25 < x ≤ 0.75，0.25 ≤ y ≤ 0.75，0.25 ≤ z ≤ 0.75。
2.根据权利要求1所述的黄色长余辉发光材料，其特征在于，所述x为0.30，y为0.30，z为0.30。
3.权利要求1～2任一所述黄色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照化学特征式Sr12-x-y-zAl14O33：xEu2+，yDy3+，zHo3+的摩尔比例，称取各元素的氧化物或相应的盐作为原料；
S2.加入助熔剂，充分研磨并混合均匀，得到混合料；
S3.将混合料在还原性气氛下烧结，冷却后，再次充分研磨成粉末，即可得到所述黄色长余辉发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述相应的盐为硝酸盐或碳酸盐。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述助熔剂为硼酸H3BO3。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述助熔剂的加入量以其硼的摩尔含量计算，其硼的摩尔含量为Sr12Al14O33摩尔含量的1%～30%。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述还原性气氛为一氧化碳气体、纯氢气、或者氮气和氢气的混合气、或者氩气和氢气的混合气。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结的温度为1200～1600℃。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结的持续时间为3～8 h。
CN201811301478.2A 2018-11-02 2018-11-02 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法 Active CN109266335B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811301478.2A CN109266335B (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811301478.2A CN109266335B (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109266335A CN109266335A (zh) 2019-01-25
CN109266335B true CN109266335B (zh) 2021-09-17

Family

ID=65191218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811301478.2A Active CN109266335B (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109266335B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112555692B (zh) * 2020-11-23 2022-05-17 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种基于特定的长余辉发光材料的应急照明指示装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1203208A (zh) * 1997-06-24 1998-12-30 钟立本 陶瓷发光材料及其制造工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1203208A (zh) * 1997-06-24 1998-12-30 钟立本 陶瓷发光材料及其制造工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ca12Al14O33：Eu2+和Ca12Al14O33：Eu2+，Re3+（Re=Dy, La, Nd）长余辉发光粉的燃烧合成及其发光性能;张建英等;《青岛科技大学学报（自然科学版）》;20140228;第35卷(第1期);第5-8,17页 *
张建英等.Ca12Al14O33：Eu2+和Ca12Al14O33：Eu2+，Re3+（Re=Dy, La, Nd）长余辉发光粉的燃烧合成及其发光性能.《青岛科技大学学报（自然科学版）》.2014,第35卷(第1期),第5-8,17页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109266335A (zh) 2019-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5853614A (en) Long decay luminescent material
JP2009506185A (ja) カーバイドニトリドシリケート発光物質
CN106047341B (zh) 一种稀土掺杂荧光粉、其合成方法及其在led器件上的应用
CN107189776B (zh) 一种绿色硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法
CN115368893B (zh) 一种钠钆镓锗石榴石基青光荧光粉及其制备方法
CN107974250B (zh) 一种蓝绿色硅酸盐超长余辉发光材料及其制备方法
CN101024770B (zh) 一种稀土硫氧化物发光材料的合成方法
CN114686225A (zh) 一种近红外荧光粉及其制备方法和应用
CN102585816B (zh) 一种重质碳酸钙基的铋铕共掺黄色荧光粉
CN109266335B (zh) 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法
CN105969350B (zh) 一种蓝绿色长余辉发光材料及其制备方法
CN106905962A (zh) 以Zn位及O位缺陷为发光中心的绿色长余辉发光材料
CN107722972B (zh) 一种绿色长余辉发光材料及其制备方法
CN108034423B (zh) 一种Mn2+离子掺杂的硅酸盐红色荧光粉、制备方法及应用
CN111100634A (zh) 一种长余辉荧光材料及其制备方法
CN110591711A (zh) 一种用于白光led的镓酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN113549458B (zh) 一种基于磷灰石结构的高显色性三价Eu离子掺杂的红色荧光材料及其制备方法
CN104818022A (zh) 一种新型上转换荧光粉及其制备方法
JP3559210B2 (ja) 耐熱・耐水性・高輝度・長残光性黄緑発光色蓄光体及びその製造法
CN107338045A (zh) 一种微波辐射合成长余辉发光材料的方法
CN113528130A (zh) 一种铕钕共掺的硼酸盐黄色长余辉发光材料及其制备方法
Huang et al. Optical properties of Eu2+-doped strontium borate glasses containing F− and Li+ ions
CN113292995A (zh) 一种Sm3+离子激活硼酸镥钡橙红色荧光粉及其制备方法和应用
CN112745840A (zh) 一种近红外硅锗酸盐长余辉发光材料及其制备方法
CN107722978B (zh) 一种多组分氧化物长余辉发光材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant