CN101775286A - 一种白光led用橙红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学式为SrxCayCO3:zEu，其中，0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1。第一种制法是按上述化学式的化学计量比将含锶化合物、含钙化合物和含铕化合物混合后溶解，再与草酸或草酸铵溶液共沉淀制得草酸盐前驱体，在还原气氛下高温烧结并降至室温，研磨、烘干即可。另一种制法是按该化学式中的化学计量比将干燥的碳酸锶、碳酸钙与含铕化合物溶液混合、研磨、干燥得到原料混合物，在还原气氛下高温烧结并降至室温，研磨、烘干即可。本发明的荧光粉被390～570nm的紫外可见光激发，发射590～630nm的橙红色光，可作为白光LED发光器件的材料。

Description

一种白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法，特别是涉及一种可被390～570nm波长紫外可见光有效激发的二价铕激活的白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。
背景技术
随着半导体技术的发展，半导体在照明领域的应用取得了突出的成就。半导体白光照明是指用LED(light-emitting diode)芯片作为光源，激发荧光粉发光并与芯片光源组合形成白光，也叫白光LED。白光LED具有高效、节能、环保、寿命长、体积小等特点，被称为“第四代照明光源”。目前，各国政府和产业界已投入大量资金和人力进行半导体照明技术的研究与开发。
目前商业化的白光LED的主流工艺是通过在发出蓝光的GaN芯片上涂覆黄色YAG:Ce荧光粉并组合产生白光。该工艺制作简单、成本低廉、成品发光效率高、寿命长，是目前商业化最有效、安全、可靠的技术方案。但是该器件产生的白光与自然白光之间存在较大差异，主要是由于缺少了600nm以上的红光成分，导致发光显色性不足。因此，需要一种能有效的被蓝光LED芯片激发的红色荧光粉来弥补该器件缺失的红光成分。
然而，可商用的白光LED用红色荧光粉还主要局限于硫化物基质的荧光粉(如CaS:Eu2+和SrS:Eu2+等)，由于硫化物基质容易受水分、空气和阳光的影响分解产生H2S气体造成荧光粉失效甚至造成发光器件的损坏。因此，开发光谱含有红色成分，同时稳定性好、发光效率高的白光LED用橙红色荧光粉甚为重要。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法，该类荧光粉在390～570nm范围内均可被有效激发，发射峰位于橙红色区域且可以在590～630nm之间进行调节。
实现本发明目的的技术方案是：一种白光LED用橙红色荧光粉，其化学式为：SrxCayCO3:zEu，其中，0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1。
优化的荧光粉化学式为：SrxCayCO3:zEu，其中，0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.010≤z≤0.020，x+y+z＝1。
上述荧光粉被390～570nm的紫外可见光激发，发射中心波长为590～630nm的橙红色光。
本发明还提供了上述白光LED用橙红色荧光粉的两种制备方法，其中一种方法包括以下步骤：
(1)用化学共沉淀法制备前驱体：按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1的化学计量比称取含锶化合物、含钙化合物和含铕化合物，混合后用过量硝酸或盐酸溶解或直接溶解于水得到溶液，在不断搅拌的条件下，将该溶液滴入到过量的草酸或草酸铵溶液中，沉淀结束后将沉淀陈化，然后过滤、洗涤、干燥、充分研磨后得到草酸盐前驱体；所述含锶化合物为碳酸锶、氧化锶、氢氧化锶或可溶性锶盐，含钙化合物为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙或可溶性钙盐，含铕化合物为氧化铕或可溶性铕盐；
(2)将草酸盐前驱体在还原气氛下于900～1150℃烧结1～10小时后自然降温至室温，然后将烧结产物充分研磨、烘干，得到白光LED用橙红色荧光粉；所述还原气氛为碳还原气氛或含氢惰性混合气氛。
上述步骤(1)中是按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.010≤z≤0.020，x+y+z＝1的化学计量比称取含锶化合物、含钙化合物和含铕化合物。
上述步骤(1)中所述陈化时间为0.5～10小时。
上述步骤(2)中是将草酸盐前驱体在还原气氛下于950℃烧结5小时后自然降温至室温。
另一种制备方法包括以下步骤：
(1)原料预处理：将碳酸锶、碳酸钙和氧化铕分别干燥后取出封存，然后将上述氧化铕溶于硝酸或盐酸中配成硝酸铕或氯化铕溶液；
(2)按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1的化学计量比称取碳酸锶和碳酸钙，再加入步骤(1)中的硝酸铕或氯化铕溶液，研磨均匀，恒温干燥得到原料混合物；
(3)将原料混合物在还原气氛下于900～1150℃烧结1～10小时并自然降温至室温，然后将烧结产物充分研磨，烘干即得到白光LED用橙红色荧光粉；所述还原气氛为碳还原气氛或含氢惰性混合气氛。
上述步骤(2)中是按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.010≤z≤0.020，x+y+z＝1的化学计量比称取碳酸锶和碳酸钙。
采用本发明方法制备的荧光粉，用X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪进行测试，测试结果表明，所制备的荧光粉的激发光谱为390nm～570nm的宽带状谱，根据x值不同，激发光谱的中心波长为470nm～500nm之间；用波长为460nm的光激发，根据x值不同，其发射光谱为中心波长位于590nm～630nm之间的宽带状谱。说明采用本发明方法制备的荧光粉适用于GaN芯片激发的白光LED的橙红至红色荧光粉，通过调整原料配比钙和锶的比例，以调整荧光粉的发光中心波长，能满足白光LED用橙红色荧光粉的要求，可作为白光LED发光器件的材料。
附图说明
图1为本发明实施例1所得Sr0.985CO3:0.015Eu2+荧光粉的激发(曲线1，λem＝596nm)和发射(曲线2，λex＝460nm)光谱图；样品在390nm～560nm波长范围内被有效激发，在460nm波长光激发下，样品呈现525nm～680nm之间的宽谱发射，发射峰位于596nm处。
图2为本发明实施例7所得Sr0.936Ca0.0494CO3:0.015Eu2+荧光粉的XRD图谱。
图3为本发明实施例7所得Sr0.936Ca0.0494CO3:0.015Eu2+荧光粉的发射光谱图(λex＝460nm)；样品在460nm波长光激发下呈现530nm～685nm的宽谱发射，发射峰位于602nm处。
图4为本发明实施例8所得Sr0.8865Ca0.985CO3:0.015Eu2+荧光粉的发射光谱图(λex＝460nm)；样品在460nm波长光激发下呈现540nm～690nm的宽谱发射，发射峰位于615nm处。
图5为本发明实施例10所得Sr0.394Ca0.591CO3:0.015Eu2+荧光粉的发射光谱图(λex＝460nm)；样品在460nm波长光激发下呈现570nm～700nm的宽谱发射，发射峰位于624nm处。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
以下实施例中采用的SrCl2·6H2O、CaCl2、H2C2O4、(NH4)2C2O4、HNO3均为分析纯，Eu2O3的纯度为99.99％，将其溶于HNO3配成0.1mol/L的Eu(NO3)3水溶液备用，以下实施例中如无特别说明，所述Eu(NO3)3水溶液均指该溶液。
实施例1
称取SrCl2·6H2O(3.9993g)溶解于25mL去离子水中，待其全部溶解后加入2.25mL Eu(NO3)3水溶液并搅拌2分钟，配成浓度为0.40mol/L的水溶液a；将H2C2O4(2.8366g)溶于去离子水中配成浓度为0.35mol/L的水溶液b；将溶液a和b在室温及不断搅拌下连续沉淀制备稀土草酸盐沉淀物，沉淀结束后仍保持室温陈化4小时，然后对沉淀物依次过滤、洗涤、干燥后得到稀土草酸盐前驱体。将上述所得的稀土草酸盐前驱体在碳还原气氛下于950℃烧结5小时，随炉自然冷却至室温取出、充分研磨、在130℃下恒温烘干即得到所需产物。对产物进行XRD分析，结果显示，所得产物为单一斜方晶相的SrCO3晶体，其化学式为Sr0.985CO3:0.015Eu2+。用荧光光谱仪进行测试，表明该荧光粉在460nm波长光激发下，发射峰波长为596nm，如图1所示。
实施例2
将碳酸锶、碳酸钙和氧化铕分别在150℃条件下干燥进行除湿处理后取出封存，然后将上述氧化铕溶于硝酸中配成0.1mol/L的Eu(NO3)3水溶液。称取上述SrCO3(2.0826g)、CaCO3(0.07427g)和Eu(NO3)3溶液1.5mL作为原料，将以上原料充分研磨混匀后，在80℃下烘干得到原料混合物，再将该混合物在氮氢混合气氛(氮与氢的体积比为95∶5)下于950℃烧结6小时后随炉自然冷却至室温取出，充分研磨均匀得到细粉末，然后于80℃恒温干燥后即得所需产物。按与实施例1相同的方法对产品进行表征，证实该产物为Sr0.9405Ca0.0495CO3:0.01Eu2+荧光粉。
实施例3
按与实施例1相同的方法制备出稀土草酸盐前驱体，陈化2小时后，再将上述稀土草酸盐前驱体在碳还原气氛下于1050℃烧结6小时；随炉自然冷却至室温取出、充分研磨均匀得到细粉末，然后于200℃恒温干燥后得到产品，采用与实施例1相同的方式对产品进行表征，表明所得产品为Sr0.985CO3:0.015Eu2+荧光粉。
实施例4
按与实施例1相同的方法制备出稀土草酸盐前驱体，陈化0.5小时后，再将上述稀土草酸盐前驱体在碳还原气氛下于1150℃烧结6小时；随炉自然冷却至室温取出、充分研磨均匀得到细粉末，然后于120℃恒温干燥后得到产品，采用与实施例1相同的方式对产品进行表征，表明所得产品为Sr0.985CO3:0.015Eu2+荧光粉。
实施例5
按与实施例1相同的方法制备出稀土草酸盐前驱体，陈化8小时后，再将上述稀土草酸盐前驱体在碳还原气氛下于950℃烧结2小时；随炉自然冷却至室温取出、充分研磨均匀得到细粉末，然后于150℃恒温干燥后得到产品，采用与实施例1相同的方式对产品进行表征，表明所得产品为Sr0.985CO3:0.015Eu2+荧光粉。
实施例6
按与实施例1相同的方法制备出稀土草酸盐前驱体，陈化10小时后，再将上述稀土草酸盐前驱体在碳还原气氛(或氩氢体积比为95∶5的氩氢混合气氛)下于900℃烧结8小时；随炉自然冷却至室温取出、充分研磨均匀得到细粉末，然后于120℃恒温干燥后得到产品，采用与实施例1相同的方式对产品进行表征，表明所得产品为Sr0.985CO3:0.015Eu2+荧光粉。
实施例7
称取SrCl2·6H2O(3.7423g)和CaCl2(0.0820g)溶解于25ml去离子水中，待其全部溶解后加入Eu(NO3)3水溶液，并搅拌2分钟，配成浓度为0.40mol/L的水溶液a；称取(NH4)2C2O4·H2O(3.1975g)溶于去离子水中配成浓度为0.35mol/L的水溶液b；将溶液a和b在室温及不断搅拌下连续沉淀制备稀土草酸盐沉淀物，沉淀结束后仍保持室温陈化4小时，然后对沉淀物依次过滤、洗涤、干燥后得到稀土草酸盐前驱体。将稀土草酸盐前驱体在氮氢混合气氛(氮氢体积比为95∶5)下于950℃烧结6小时；随炉自然冷却至室温取出、充分研磨至均匀细粉末，然后于120℃恒温干燥后即得所需产物Sr0.936Ca0.0494CO3:0.015Eu2+。经XRD测试结果显示，所得产物具有单一SrCO3斜方晶相，如图2所示。用荧光光谱仪测得该荧光粉在460nm波长光激发下，发射峰波长为602nm，如图3所示。
实施例8
按与实施例7相同的方法制备荧光粉，不同之处在于所用SrCl2·6H2O的质量为3.3484g，CaCl2为0.2460g。采用与实施例7相同的方式对产品进行表征，证明该产品为Sr0.8865Ca0.0985CO3:0.015Eu2+荧光粉。用荧光光谱仪测得该荧光粉在460nm波长光激发下，发射峰波长为615nm，如图4所示。
实施例9
按与实施例7相同的方法制备荧光粉，不同之处在于所用SrCl2·6H2O的质量为2.3636g，CaCl2为0.6560g。采用与实施例7相同的方式对产品进行表征，证明该产品为Sr0.591Ca0.394CO3:0.015Eu2+荧光粉。用荧光光谱仪测得该荧光粉在460nm波长光激发下，发射峰波长为620nm。
实施例10
按与实施例7相同的方法制备荧光粉，不同之处在于所用SrCl2·6H2O的质量为1.5757g，CaCl2为0.9839g。采用与实施例7相同的方式对产品进行表征，证明该产品为Sr0.394Ca0.591CO3:0.015Eu2+荧光粉。用荧光光谱仪测得该荧光粉在460nm波长光激发下，发射峰波长为624nm，如图5所示。
以上内容是根据本发明的实质，结合优选实施例方式对本发明的SrxCayCO3:zEu2+作进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不背离本发明的实质和范围的前提下，还可以做出若干改进和变化。例如上述制备方法一中的含锶化合物可以是SrCl2·6H2O，也可以是硝酸锶等可溶性锶盐，也可以将碳酸锶、氧化锶、氢氧化锶等转化为可溶性锶盐，含钙化合物可以是可溶性钙盐，也可以将碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙转化为可溶性钙盐，含铕化合物可以是氧化铕或可溶性铕盐；上述b溶液作为沉淀剂可以是H2C2O4或者(NH4)2C2O4·H2O，也可以是碳酸铵或者Na、K碳酸盐；该荧光粉完全可以采用上述制备方法二进行制备；在荧光粉的制备过程中，还原气氛为用碳粉燃烧产生或含氢惰性混合气氛(如：氮氢混合气氛或氩氢混合气氛)等等。这些都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种白光LED用橙红色荧光粉，其特征在于该荧光粉的化学式为：SrxCayCO3:zEu，其中，0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1。
2.根据权利要求1所述的白光LED用橙红色荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的化学式为：SrxCayCO3:zEu，其中，0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.010≤z≤0.020，x+y+z＝1。
3.根据权利要求1或2所述的白光LED用橙红色荧光粉，其特征在于：所述荧光粉被390～570nm的紫外可见光激发，发射中心波长为590～630nm的橙红色光。
4.一种权利要求1～3中任一项所述的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用化学共沉淀法制备前驱体：按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1的化学计量比称取含锶化合物、含钙化合物和含铕化合物，混合后用过量硝酸或盐酸溶解或直接溶解于水得到溶液，在不断搅拌的条件下，将该溶液滴入到过量的草酸或草酸铵溶液中，沉淀结束后将沉淀陈化，然后过滤、洗涤、干燥、充分研磨后得到草酸盐前驱体；所述含锶化合物为碳酸锶、氧化锶、氢氧化锶或可溶性锶盐，含钙化合物为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙或可溶性钙盐，含铕化合物为氧化铕或可溶性铕盐；
(2)将草酸盐前驱体在还原气氛下于900～1150℃烧结1～10小时后自然降温至室温，然后将烧结产物充分研磨、烘干，得到白光LED用橙红色荧光粉；所述还原气氛为碳还原气氛或含氢惰性混合气氛。
5.根据权利要求4所述的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中是按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.010≤z≤0.020，x+y+z＝1的化学计量比称取含锶化合物、含钙化合物和含铕化合物。
6.根据权利要求4所述的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述陈化时间为0.5～10小时。
7.根据权利要求4所述的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中是将草酸盐前驱体在还原气氛下于950℃烧结5小时后自然降温至室温。
8.一种权利要求1～3中任一项所述的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料预处理：将碳酸锶、碳酸钙和氧化铕分别干燥后取出封存，然后将上述氧化铕溶于硝酸或盐酸中配成硝酸铕或氯化铕溶液；
(2)按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.001≤z≤0.100，x+y+z＝1的化学计量比称取碳酸锶和碳酸钙，再加入步骤(1)中的硝酸铕或氯化铕溶液，研磨均匀，恒温干燥得到原料混合物；
(3)将原料混合物在还原气氛下于900～1150℃烧结1～10小时后自然降温至室温，然后将烧结产物充分研磨，烘干即得到白光LED用橙红色荧光粉；所述还原气氛为碳还原气氛或含氢惰性混合气氛。
9.根据权利要求8所述的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中是按荧光粉化学式SrxCayCO3:zEu，其中0.40≤x≤1.00，0≤y≤0.60，0.010≤z≤0.020，x+y+z＝1的化学计量比称取碳酸锶和碳酸钙。
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