CN103374349A - C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法 - Google Patents
C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，它涉及一种复合纳米管的制备方法。本发明为了解决现有稀土纳米荧光材料具有发光效率低的技术问题。本方法如下：一、稀土溶液中加入表面活性剂，调节溶液pH值，搅拌；二、热处理；三、洗涤，干燥；四、焙烧；得到Y2O3:Eu3+纳米管；五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合、超声搅拌；六、将步骤五生成物干燥、焙烧，即完成。本发明制备C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管，C3N4纳米晶被成功地复合到Y2O3:Eu3+纳米管上，C3N4的复合提高了C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的光致发光强度。本发明属于复合纳米管的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳米管的制备方法。
背景技术
稀土元素特殊的电子构型使其具有特殊的光、电、磁性质，而被誉为新材料的宝库。稀土纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。1994年Bhargava等首次报道了纳米ZnS:Mn具有很高的荧光效率，人们对半导体纳米发光材料引起了极大的兴趣，因为它预示了纳米发光材料可能有高的发光效率和短的荧光寿命等特性。目前，稀土掺杂纳米荧光材料已经得到了广泛的研究。大量研究表明，稀土纳米材料在生物、医疗、催化、电池等很多领域有着广阔的应用前景。特别是稀土纳米复合材料的合成与应用引起了国内外学者的广泛关注。例如，钱逸泰课题组合成了Fe3O4/NaYF4:Nd3+复合双功能纳米材料。秦伟平课题组合成了TiO2/NaYF4:Tm3+/Yb3+核壳结构，实现了红外光催化。但是现有稀土纳米荧光材料具有发光效率低的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有稀土纳米荧光材料具有发光效率低的技术问题，提供了一种C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法。
C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：
一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350转/分钟条件下，在浓度为0.1～2mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:1～10，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌20分钟～24小时；
二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在60～80℃条件下真空干燥3～24小时；
四、将步骤三的生成物在升温速度为1～20℃/分钟的条件下升至200～800℃，在200～800℃焙烧5分钟～8小时，得到Y2O3:Eu3+纳米管；
五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:1～99，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:1～10，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；
六、将步骤五的生成物干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管。
步骤一中所述的稀土溶液为稀土硝酸盐溶液。
所述稀土硝酸盐溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为0.1～2mol/L，硝酸铕浓度为0.1～2mol/L。
步骤一中所述的表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚及聚乙二醇单油酸酯中的一种或几种的组合。
步骤二中所述的溶剂热法如下：
将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为110～220℃的条件下热处理2～48小时，所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。
本发明制备C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管，C3N4纳米晶被成功地复合到Y2O3:Eu3+纳米管上，C3N4的复合提高了C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的光致发光强度，与Y2O3:Eu3+纳米管相比，C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的发光增强了；本发明制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是实验一制备的C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的透射电子显微镜照片；
图2是实验一制备的C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的XRD谱图；
图3是实验一制备的C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的发射光谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：
一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350转/分钟条件下，在浓度为0.1～2mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:1～10，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌20分钟～24小时；
二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在60～80℃条件下真空干燥3～24小时；
四、将步骤三的生成物在升温速度为1～20℃/分钟的条件下升至200～800℃，在200～800℃焙烧5分钟～8小时，得到Y2O3:Eu3+纳米管；
五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:1～99，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:1～10，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；
六、将步骤五的生成物干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的稀土溶液为稀土硝酸盐溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是所述稀土硝酸盐溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为0.1～2mol/L，硝酸铕浓度为0.1～2mol/L。其它与具体实施方式二不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚及聚乙二醇单油酸酯中的一种或几种的组合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中所述的表面活性剂为组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的溶剂热法如下：
将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为110～220℃的条件下热处理2～48小时，所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。其它与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式中所述的溶剂为混合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中在温度为50℃、搅拌速度为250转/分钟条件下，在浓度为0.5mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:5。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中在升温速度为10℃/分钟的条件下升至400℃，在400℃焙烧2小时。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中将步骤三的生成物在升温速度为15℃/分钟的条件下升至500℃，在500℃焙烧5小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:50，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:5。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：
一、在温度为40℃、搅拌速度为150转/分钟条件下，在浓度为0.1mol/L的稀土溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:1，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌1小时；
二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在80℃条件下真空干燥3小时；
四、将步骤三的生成物在升温速度为1℃/分钟的条件下升至400℃，在400℃焙烧5分钟，得到Y2O3:Eu3+纳米管；
五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:1，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:1，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；
六、将步骤五的生成物80℃条件下真空干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管。
步骤一中所述的稀土溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为0.1mol/L，硝酸铕浓度为0.1mol/L。
步骤二中所述的溶剂热法如下：
将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为130℃的条件下热处理24小时，所述的溶剂为水。
本实验制备的C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的透射电子显微镜照片如图1所示，从图1中可以看出，C3N4纳米晶被成功地复合到Y2O3:Eu3+纳米管上。图2为此C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的XRD谱图，从图中可以看出立方晶相的Y2O3:Eu3+和六角晶相的C3N4共存。图3为此CxN4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的光致发光光谱，从图中可以看出样品可以发出红色荧光。
实验二：C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：
一、在温度为90℃、搅拌速度为350转/分钟条件下，在浓度为2mol/L的稀土溶液中加入丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:10，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌4小时；
二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在80℃条件下真空干燥3～24小时；
四、将步骤三的生成物在升温速度为20℃/分钟的条件下升至800℃，在800℃焙烧5分钟～8小时，得到Y2O3:Eu3+纳米管；
五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:99，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:10，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；
六、将步骤五的生成物干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管。
步骤一中所述的稀土溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为2mol/L，硝酸铕浓度为2mol/L。
步骤二中所述的溶剂热法如下：
将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为220℃的条件下热处理2～48小时，所述的溶剂为乙醇。
实验三：C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：
一、在温度为40℃、搅拌速度为250转/分钟条件下，在浓度为0.5mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:5，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌10小时；
二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在70℃条件下真空干燥18小时；
四、将步骤三的生成物在升温速度为15℃/分钟的条件下升至500℃，在500℃焙烧5小时，得到Y2O3:Eu3+纳米管；
五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:50，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:5，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；
六、将步骤五的生成物干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管。
步骤一中所述的稀土溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为1.5mol/L，硝酸铕浓度为1.5mol/L。
步骤二中所述的溶剂热法如下：
将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为200℃的条件下热处理30小时，所述的溶剂为乙二醇。
Claims (10)
1.C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：
一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350转/分钟条件下，在浓度为0.1～2mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:1～10，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌20分钟～24小时；
二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；
三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在60～80℃条件下真空干燥3～24小时；
四、将步骤三的生成物在升温速度为1～20℃/分钟的条件下升至200～800℃，在200～800℃焙烧5分钟～8小时，得到Y2O3:Eu3+纳米管；
五、将三聚氰胺、Y2O3:Eu3+纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:1～99，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:1～10，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；
六、将步骤五的生成物干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管。
2.根据权利要求1所述C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的稀土溶液为稀土硝酸盐溶液。
3.根据权利要求2所述C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于所述稀土硝酸盐溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为0.1～2mol/L，硝酸铕浓度为0.1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚及聚乙二醇单油酸酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述Au/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂热法如下：
将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为110～220℃的条件下热处理2～48小时，所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。
6.根据权利要求1所述Au/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为50℃、搅拌速度为250转/分钟条件下，在浓度为0.5mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂。
7.根据权利要求1所述Au/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:5。
8.根据权利要求1所述Au/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤四中在升温速度为10℃/分钟的条件下升至400℃，在400℃焙烧2小时。
9.根据权利要求1所述Au/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤四中将步骤三的生成物在升温速度为15℃/分钟的条件下升至500℃，在500℃焙烧5小时。
10.根据权利要求1所述Au/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤五中三聚氰胺与Y2O3:Eu3+纳米管的质量比为1:50，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131030 |