CN106905972A - 一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法 - Google Patents

一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法，属于纳米材料技术领域。解决现有的上转换纳米晶在水中分散性较差，且制备过程中需要大量有机溶剂和表面活性剂的技术问题。该纳米晶的化学式为Ba2Gd1‑x‑yYbxReyF7@PEG，其中，0.1≤x≤0.4，0.01≤y≤0.05，Re为Er或Tm；所述的纳米晶形貌为球形，直径为20～30nm。本发明还提供一种水溶性上转换纳米晶的制备方法。该反应过程中没有加入任何表面活性剂和有机溶剂，得到的纳米晶具有水溶性，尺寸均一。

Description

一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法。
背景技术
上转换发光材料是稀土发光材料中重要的分支，它能够吸收较低能量的光子通过多光子转换机制辐射出高能量的光子，基于如此特殊的光致发光特性，使得其在激光、显示、防伪、生物成像、太阳能电池等领域有着广阔的应用前景。其中，氟化物由于具有较低的声子能量、较好的光化学稳定性、低的非辐射衰减率和较好的化学稳定性，被认为是最好的上转换发光基质之一。中国专利申请201410060586.2公开了一种铽镱稀土离子双掺杂氟化镥钆锂上转换发光晶体及其制备方法。采用无水、无氧的密封坩埚下降法技术制得不含氢氧根和氧化物的高质量晶体。中国专利申请201410758413.6公开了一种通过溶剂热法合成六角盘状氟镥钠，具有较小的尺寸和发光性能。中国专利申请201010527239.6公开了制备单分散四氟钇钠多色发光纳米晶的方法，利用高温热解法制备了尺寸均一的上转换纳米晶。但上述的合成仍然存在一些问题：(1)溶剂热法和高温热解法合成过程中需要大量的有机溶剂和较高的温度。(2)溶剂热法合成的纳米颗粒表面疏水，限制其在生物成像等领域的应用。(3)高温热解法合成的纳米颗粒分散性较差，团聚现象明显。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的上转换纳米晶在水中分散性较差，且制备过程中需要大量有机溶剂和表面活性剂的技术问题，而提供一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法。
本发明首先提供一种水溶性上转换纳米晶，该纳米晶的化学式为Ba2Gd1-x- yYbxReyF7@PEG，其中，0.1≤x≤0.4，0.01≤y≤0.05，Re为Er或Tm；所述的纳米晶形貌为球形，直径为20～30nm。
本发明还提供一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，该方法包括：
(1)按照化学式Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG的化学计量比量取稀土Gd、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)所述混合溶液加入钡盐溶液，然后加入氟离子溶液反应，得到反应物；
(3)向步骤(2)所述反应物加入PEG的水溶液搅拌,然后放入反应釜中反应，即得到水溶性上转换纳米晶。
优选的是，所述的稀土Gd、Yb和Re的盐溶液为稀土Gd、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液。
优选的是，所述钡盐溶液为硝酸钡或氯化钡溶液。
优选的是，所述的步骤(2)的反应温度为100～180℃，反应时间为12-24h。
优选的是，所述的步骤(3)的搅拌时间为0.5～1h。
优选的是，所述的步骤(3)的反应温度为100～180℃，反应时间为12-24h。
优选的是，所述的PEG的重均分子量Mw为2000或5000。
优选的是，所述氟离子溶液为氟化铵、氟化钠或氟化氢铵溶液。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种水溶性上转换纳米晶，该纳米晶的化学式为Ba2Gd1-x- yYbxReyF7@PEG，其中，0.1≤x≤0.4，0.01≤y≤0.05，Re为Er或Tm；所述的纳米晶形貌为球形，直径为20～30nm。与现有技术相对比，本发明所得的水溶性纳米晶Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG的上转换发光位置在640-675nm,515-530nm和540-560nm，上转换发射峰主要在640-675nm，是目前的生物成像窗口，可用于上转换荧光成像；且本发明所得的水溶性纳米晶Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG与目前其他氟钆钡材料相比，含有两个钡离子，在CT成像上凸显了其优异的性能。本发明纳米晶毒性低，较长的血液循环时间，可作为生物成像的造影剂。
本发明还提供一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，该反应过程中没有加入任何表面活性剂和有机溶剂，水相合成的方法成本低且操作简单，无需后续处理，可直接应用于生物体内，且得到的纳米晶具有水溶性，尺寸均一。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ba2Gd1-x-yYbxReyF7的XRD图谱。
图2为本发明实施例2制备的Ba2Gd1-x-yYbxReyF7的TEM图像。
图3为本发明实施例1制备的Ba2Gd1-x-yYbxReyF7的上转换发射光谱。
图4为本发明实施例5制备的Ba2Gd1-x-yYbxReyF7的上转换发射光谱。
具体实施方式
本发明首先提供一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法，其化学式为：Ba2Gd1-x- yYbxReyF7@PEG，其中，0.1≤x≤0.4，0.01≤y≤0.05，Re为Er或Tm；所述的纳米晶形貌为球形，直径为20～30nm。
本发明还提供一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG的化学计量比量取稀土Gd、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)所述混合溶液加入钡盐溶液，然后加入氟离子溶液反应，得到反应物；
(3)向步骤(2)所述反应物加入PEG的水溶液搅拌,然后放入反应釜中反应，即得到水溶性上转换纳米晶。
按照本发明，按照化学式Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG的化学计量比量取稀土Gd、Yb和Re盐溶液的混合溶液；所述的稀土Gd、Yb和Re盐溶液优选为稀土Gd、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液；所述的稀土Gd、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液的配制方法为本领域技术人员所熟知的方法，具体为：称取稀土氧化物、稀土氢氧化物、稀土碳酸盐或稀土碱式碳酸盐中的至少一种，溶于稀硝酸或盐酸中，加热蒸发调整pH值，定容，得稀土硝酸盐或盐酸盐溶液。
按照本发明，向上述所述混合溶液加入钡盐溶液搅拌，所述的搅拌时间优选为0.5～1h，然后加入氟离子溶液搅拌，所述的搅拌时间优选为0.5～1h，最后放入50mL反应釜中，优选升温至100℃～180℃，反应12-24h，得到反应物；
按照本发明，上述所述的搅拌方式没有特殊限制，优选为磁力搅拌。所述的氟离子溶液优选为NaF、NH4F与NH4HF2中的至少一种组成；所述氟离子溶液中氟的物质的量优选为稀土Gd、Yb和Er的物质的量总和的5～10倍。
按照本发明，将上述所得产物离心，加入PEG水溶液搅拌，所述的搅拌时间优选为0.5～1h,放入反应釜中，优选在100℃～180℃下反应12-24h；所述的PEG水溶液的浓度为0.05g/mL；所述的PEG的重均分子量Mw优选为2000或5000。
按照本发明，反应结束后，优选将反应物离心，洗涤，烘干，得到新型水溶性上转换纳米晶。本发明对所述洗涤没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的洗涤方法即可，如用去离子水和乙醇交替洗涤3次。本发明对所述烘干没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的烘干技术即可，如60℃烘箱干燥。
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步详细描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
取0.8mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.18mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中；磁力搅拌下，加入10mL含2mmoLBa(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含20mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜，180℃反应24h。然后加入20mL含有1gPEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的单分散Ba2Gd0.8Yb0.18Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
图1为本实施例1制备的Ba2Gd0.8Yb0.18Er0.02F7@PEG的XRD图谱,表明产物为纯Ba2GdF7，结晶度良好。图3为本实施例1制备的Ba2Gd0.8Yb0.18Er0.02F7@PEG的上转换发射光谱，说明本发明的纳米晶具有良好的上转换发光性能。
实施例2
取0.88mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.1mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含20mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，反应24h。反应结束，离心，洗涤，加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃反应24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2GYbxReyF7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
图2为本实施例2制备的Ba2Gd0.88Yb0.1Er0.02F7@PEG的透射电镜图，说明本发明的纳米晶粒径均一且分散性良好。
实施例3
取0.68mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.30mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含20mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，反应24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃反应24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.68Yb0.3Er0.02F7@PEG钠米晶。
实施例4
取0.58mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.40mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL内含20mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，反应24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.58Yb0.4Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例5
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.2mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Tm(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL内含20mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，反应24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Tm0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。图4为本实施例5制备的Ba2Gd0.78Yb0.2Tm0.02F7@PEG的上转换发射光谱，说明本发明的纳米晶具有良好的上转换发光性能。
实施例6
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL BaCl2，搅拌1h,加入10mL内含20mmoL NaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，反应24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃反应24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的单分散Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例7
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含15mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，加热24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例8
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含20mmoLNH4F溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，加热24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例9
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL内含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL内含25mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，反应24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃，反应24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例10
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含20mmoLNH4HF2溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，加热24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例11
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含25mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。100℃，加热24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，100℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例12
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含25mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。120℃，加热24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝2000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，120℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG纳米晶，直径为20～30nm。
实施例13
取0.78mL 1M的Gd(NO3)3溶液，0.20mL 1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL 1M的Er(NO3)3溶液加入15mL去离子水中。磁力搅拌下，加入10mL含2mmoL Ba(NO3)2，搅拌1h,加入10mL含25mmoLNaF溶液，继续搅拌30min,放入50mL反应釜。180℃，加热24h。加入20mL含有1g PEG(Mw＝5000)的水溶液，搅拌1h,放入50mL反应釜中，180℃加热24h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有球状形貌的水溶性Ba2Gd0.78Yb0.2Er0.02F7@PEG米晶，直径为20～30nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并非是对本发明实施方式的限制。这里无法对所有实施方式进行列举，应当指出，在不脱离本发明原理的前提下，所有类似的替换和改动都被视为包括在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水溶性上转换纳米晶，其特征在于，该纳米晶的化学式为Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG，其中，0.1≤x≤0.4，0.01≤y≤0.05，Re为Er或Tm；所述的纳米晶形貌为球形，直径为20～30nm。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)按照化学式Ba2Gd1-x-yYbxReyF7@PEG的化学计量比量取稀土Gd、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)所述混合溶液加入钡盐溶液，然后加入氟离子溶液反应，得到反应物；
(3)向步骤(2)所述反应物加入PEG的水溶液搅拌,然后放入反应釜中反应，即得到水溶性上转换纳米晶。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的稀土Gd、Yb和Re的盐溶液为稀土Gd、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述钡盐溶液为硝酸钡或氯化钡溶液。
5.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)的反应温度为100～180℃，反应时间为12-24h。
6.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的搅拌时间为0.5～1h。
7.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的反应温度为100～180℃，反应时间为12-24h。
8.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的PEG的重均分子量Mw为2000或5000。
9.根据权利要求2所述的一种水溶性上转换纳米晶的制备方法，其特征在于，所述氟离子溶液为氟化铵、氟化钠或氟化氢铵溶液。
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CN115572594A (zh) * 2021-06-21 2023-01-06 长春理工大学 一种具有温度传感和光热转换功能的纳米复合材料

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