CN116333730B - 一种可调紫外光、白光双发射荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可调紫外光、白光双发射荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学通式为Y2Sr(Ga1‑yAly)4SiO12:xPr3+，其中0＜x≤0.15，0＜y≤0.5。本发明中的荧光粉具有猝灭浓度高、良好的热稳定性、原材料价格便宜、易于制备的优点。本发明采用石榴石结构Y2SrGa4SiO12为基质材料，研究稀土Pr3+离子含量对材料发光性能的影响；并通过引入Al3+离子部分取代Ga3+离子进行基质组分调控，调控发射峰强度，实现白光发射；同时，由于Al3+离子的引入，样品的发射光谱在320nm处出现了紫外发射，实现了Y2Sr(Ga1‑ yAly)4SiO12:xPr3+材料的白光紫外光双发射。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，具体地说是一种可调紫外光、白光双发射荧光粉及其制备方法。
背景技术
光作为人体昼夜节律系统主要驱动力之一，无论是自然的太阳光还是人造光源，都会引发一连串的生理节律反应。光通过视觉和非视觉作用，不同程度地影响着人体健康。太阳光谱是最健康的光谱。太阳光谱主要包括紫外、可见及红外光谱。紫外线具有杀菌消毒的作用，可以杀灭螨虫等微生物或病原体，促进维生素D合成，对佝偻病和软骨症有预防和治疗作用，还能预防老年人骨质疏松症，有消炎止痛、促进局部血液循环、调节免疫力等作用。因此，倡导“健康照明”，提高光品质及舒适性具有非常重要的现实意义。
在众多稀土离子中，由于Pr3+离子的能级结构复杂，配位环境和掺杂浓度对其发光特性影响较大，Pr3+离子在不同基质中的发射范围可以覆盖紫外到红外波段。因此被广泛应用于紫外杀菌和白光照明领域。目前，虽然市面上存在许多优秀的白光LED和紫外LED，但是对于关于单一材料兼顾紫外光和白光发射的研究却少之又少，而本发明的出现恰好填补了这一方面的空缺。
发明内容
本发明的目的是提供一种可调紫外光、白光双发射荧光粉及其制备方法，可实现单一基质单一掺杂的紫外光、白光双发射，与传统紫外光和白光混合使用的系统相比，单一系统更加便捷、稳定，可有效避免LED器件制备过程中的颜色重吸收与配比调控问题。
本发明是这样实现的：一种可调紫外光、白光双发射荧光粉，其化学通式为Y2Sr(Ga1-yAly)4SiO12:xPr3+，且0＜x≤0.015，0＜y≤0.5。
上述方案中，x值优选为0.01。
本发明还提供了一种可调紫外光、白光双发射荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照化学通式Y2Sr(Ga1-yAly)4SiO12:xPr3+中各元素化学计量比分别称取Sr2CO3、Al2O3、Ga2O3、Y2O3、SiO2、Pr6O11为原料；0＜x≤0.015，0＜y≤0.5。
b、将步骤a所称取的原料充分混合，研磨均匀，得到原料粉体；
c、将原料粉体置于箱式电阻炉内，升温至1200-1300℃，并保温5 h，之后自然冷却至室温；
d、将所得产物充分研磨，得到紫外光、白光双发射荧光粉。
上述方案中，步骤b和d中，研磨时间为10-30分钟。
上述方案中，步骤c中升温的速率为3℃ /min，保温5 h后，以5℃/min速率均匀降到室温。
上述方案中，步骤c中，烧结气氛为空气。
本发明的有益效果如下：
本发明采用硅镓酸盐为基质，且利用金属阳离子Al3+调控晶体场环境实现紫外发射，所得荧光粉能被200～300 nm波长范围内的光激发，发射出290～400nm的紫外光和450～750 nm的复合白光。
本发明实现了单一基质单一掺杂的紫外光、白光双发射，有效避免了市面上多系统混用所带来的LED器件制备过程中的颜色重吸收与配比调控问题。且本发明荧光粉制备方法简单、化学性质稳定、成本较为低廉，在健康照明领域有着不错的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1-7中的荧光粉与标准卡片的XRD图。
图2是本发明实施例5、实施例8-12中荧光粉的发射光谱图。
图3是本发明实施例5、实施例8-12中荧光粉的CIE图。
图4是本发明实施例11中的荧光粉与275nm紫外LED芯片封装后的色温、色坐标图。
具体实施方式
本发明所提供的可调紫外光、白光双发射荧光粉的化学通式为Y2Sr(Ga1-yAly)4SiO12:xPr3+，且0＜x≤0.015，0＜y≤0.5。
下面以具体实施例详细描述本发明中自激发荧光粉的制备方法。
实施例1：Y2SrGa4SiO12荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si =2：1：4：1称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例2：Y2SrGa4SiO12:0.004Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si ：Pr=1.992：1：4：1：0.008称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例3：Y2SrGa4SiO12:0.006Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si ：Pr=1.988：1：4：1：0.012称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例4：Y2SrGa4SiO12:0.008Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si ：Pr=1.984：1：4：1：0.016称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例5：Y2SrGa4SiO12:0.01Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si ：Pr=1.98：1：4：1：0.02称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例6：Y2SrGa4SiO12:0.012Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si ：Pr=1.976：1：4：1：0.024称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例7：Y2SrGa4SiO12:0.015Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Si ：Pr=1.97：1：4：1：0.03称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1200℃，保持5h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
对实施例1-实施例 7所制备的荧光粉进行相对发射光谱强度的测试，具体测试结果见下面表1。
对实施例1-实施例 7所制备的荧光粉进行XRD测试，所得结果如图1所示。由图1可知，本发明实施例1-7制备的荧光粉的XRD衍射图谱与标准卡片均吻合，说明使用本发明方法制备出的荧光粉不含杂质。
实施例8：Y2Sr(Ga1-0.1Al0.1)4SiO12:0.01Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Al：Si ：Pr=1.98：1：3.6：0.4：1：0.02称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1220℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例9：Y2Sr(Ga1-0.2Al0.2)4SiO12:0.01Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Al：Si ：Pr=1.98：1：3.2：0.8：1：0.02称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1240℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例10：Y2Sr(Ga1-0.3Al0.3)4SiO12:0.01Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Al：Si ：Pr=1.98：1：2.8：1.2：1：0.02称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1260℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例11：Y2Sr(Ga1-0.4Al0.4)4SiO12:0.01Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Al：Si ：Pr=1.98：1：2.4：1.6：1：0.02称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1280℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例12：Y2Sr(Ga1-0.5Al0.5)4SiO12:0.01Pr3+荧光粉的制备。
以Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11为原材料，按照摩尔比Y：Sr：Ga：Al：Si ：Pr=1.98：1：2：2：1：0.02称取，将所称取的Sr2CO3，Ga2O3，Al2O3，Y2O3，SiO2，Pr6O11的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min使坩埚内的温度升温至1300℃，保持5 h。然后以5℃/min冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
对实施例5、实施例8-实施例12所制备的荧光粉在275nm光激发进行发光光谱测试，所得结果见图2。由图2可知，随着Al3+离子的掺杂浓度增加，320nm紫外光的发射强度逐渐增加且可见光部分（400-750nm）各发射峰强度出现不同变化，这会使荧光粉的发光颜色发生改变，从而实现可调紫外光、白光双重发射。
对实施例5、实施例8-实施例12所制备的荧光粉进行CIE测试，所得结果见图3。图中由于y=0与y=0.1的位点几乎重合，因此只标注了y=0的位点。由图3可知，随着Al3+离子掺杂浓度增加，荧光粉的发光颜色实现了从绿色到白色再到红色的变化。
图4是根据本实施例11制备的荧光粉与275nm紫外LED芯片封装后的色温、色坐标图，右上角插图为实物图，可以看出本发明所制备的荧光粉可以满足日常照明需求，具有实际应用前景。
Claims (6)
1.一种可调紫外光、白光双发射荧光粉，其特征是，其化学通式为Y2Sr(Ga1-yAly)4SiO12:xPr3+，且0＜x≤0.015，0＜y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的可调紫外光、白光双发射荧光粉，其特征是，x取值为0.01。
3.一种可调紫外光、白光双发射荧光粉的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
a、按照化学通式Y2Sr(Ga1-yAly)4SiO12:xPr3+中各元素化学计量比分别称取Sr2CO3、Al2O3、Ga2O3、Y2O3、SiO2、Pr6O11为原料；0＜x≤0.015，0＜y≤0.5；
b、将步骤a所称取的原料混合，研磨均匀，得到原料粉体；
c、将原料粉体置于箱式电阻炉内，升温至1200-1300℃，并保温5 h，之后自然冷却至室温；
d、将所得产物充分研磨，得到紫外光、白光双发射荧光粉。
4.根据权利要求3所述的可调紫外光、白光双发射荧光粉的制备方法，其特征是，步骤b和d中，研磨时间为10-30分钟。
5.根据权利要求3所述的可调紫外光、白光双发射荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中升温的速率为3℃ /min，保温5 h后，以5℃/min速率均匀降到室温。
6.根据权利要求3所述的可调紫外光、白光双发射荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中，烧结气氛为空气。
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