CN109486487A - 一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉及其制备方法。所述硅磷酸盐化物荧光粉的化学式为Ca15‑x(PO4)2(SiO4)6:xCe3+，yTb3+；其中0.45<x<0.9,y=0或0.45<y<0.9。本发明提供了一种可被250‑380nm激发，发出蓝色和白色可见光的荧光粉，与现有的蓝色硅磷酸盐荧光粉相比，本发明的蓝色荧光粉的发射峰的位置更加蓝移，丰富了荧光粉的种类，为制作三基色白光LED提供了更多选择。并且本发明单一基质的荧光粉还可发出较好的白光。

Description

一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(LED)是一种新型绿色节能固态光源，与传统的白炽灯、荧光灯相比，具有节能、环保、体积小、重量轻、响应快、寿命长、无辐射、结构简单、耐恶劣环境等诸多优点。适用于照明，显示和装饰等领域，因此被誉为继白炽灯、日光灯、节能灯之后的第四代照明光源。
目前，实现白光LED照明光源主要方案是蓝光InGaN LED芯片和可被蓝光有效激发的发黄光的荧光粉组合成白光LED，是目前实现白光LED的主要方案。但这种类型的白光LED的发光颜色受输入电流和荧光粉涂层厚度的影响很大，且荧光粉的发光强度随环境温度的升高而降低，使得大功率驱动时光源的转换效率下降。另外，这种方式合成的白光中缺少红光成分，光源的色温和显色性在一些应用场合不能满足使用要求。
研究人员开始关注紫外-近紫外光(300～410 nm)的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED。该方法是将若干种荧光粉涂在发紫外-近紫外光的LED管芯上，管芯激发荧光粉形成红、绿、蓝发射，三色光相叠加得到白光。显色指数和色温等可以通过改变荧光粉的发射波长来调节。由于人眼对300～410 nm波段不敏感，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定。但是该方法中设计到的能够被紫外激发的三基色荧光粉种类较少，发光效率偏低，亟需研制新型的能够被300～410 nm紫外光激发的荧光粉。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种可被紫外光有效激发的蓝色和白色硅磷酸盐荧光粉，以解决现有技术中硅酸盐和磷酸盐荧光粉稳定性较差，发光强度偏低的问题，并且实现了单一基质的白光。
本发明的目的之二是提供一种可被紫外光有效激发的蓝色和白色硅磷酸盐荧光粉的制备方法。
本发明的目的之一是这样实现的：一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉，该荧光粉的化学通式为Ca15-x-y(PO4)2(SiO4)6: xCe3+，yTb3+；其中，0.45<x<0.9，y=0或0.45<y<0.9。
本发明的目的之二是这样实现的：一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照化学通式Ca15-x(PO4)2(SiO4)6: xCe3+，yTb3+中各元素化学计量比分别称取CaCO3， NH4H2PO4，SiO2，CeO2和Tb4O7；其中，0.45<x<0.9，y=0或0.45<y<0.9；
b、将准确称量后的原料置于玛瑙研钵中，加入酒精并充分研磨10~15min，待研磨完毕后将样品晾干；
c、将研磨好的样品于还原气氛下，在1100~1400℃条件下充分烧结3~10h；
d、烧结后的样品自然冷却后充分研磨，然后过筛即得到稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉。
步骤c中，升温速度≤200℃/h。
步骤c中，所述还原气氛指N2和H2的混合气氛或者C粉。
步骤c中，所述N2和H2的混合气氛为N2/H2=5/1~10/1。
有益效果：
本发明提供了一种可被250-380nm激发，发出蓝色和白色可见光的荧光粉，与现有的蓝色硅磷酸盐荧光粉相比，本发明的蓝色荧光粉的发射峰的位置更加蓝移，丰富了荧光粉的种类，为制作三基色白光LED提供了更多选择。并且本发明单一基质的荧光粉还可发出较好的白光，本发明提供的硅磷酸钙基质很容易实现Ce3+和Tb3+离子的掺杂，制备的荧光粉具有亮度高，合成温度较低，原料价格低，稳定性好等优点。本发明制备工艺简单，无污染，成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例3中的硅磷酸盐荧光粉的XRD图。
图2是本发明实施例3中的硅磷酸盐荧光粉的SEM图。
图3是本发明实施例3中的硅磷酸盐荧光粉的激发光谱图。
图4是本发明实施例3中的硅磷酸盐荧光粉的发射光谱图。
图5是本发明实施例3中的硅磷酸盐荧光粉的寿命图。
图6是本发明实施例9中的硅磷酸盐荧光粉的发射光谱图。
图7是实施例3、比较例1、比较例2的不同基质荧光粉的稳定性测试图。
图8是实施例9，比较例3，比较例4的不同基质荧光粉的稳定性测试图。
具体实施方式
下面以具体实施例详细描述本发明中硅磷酸盐荧光粉的制备方法。
实施例1：Ca14.55(PO4)2(SiO4)6:0.45Ce3+ (3% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.9126g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.1549g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.55(PO4)2(SiO4)6:0.45Ce3+。
实施例2：Ca14.475(PO4)2(SiO4)6:0.525Ce3+ (3.5% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8976g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.1807g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.7(PO4)2(SiO4)6:0.3Ce3+。
实施例3：Ca14.4(PO4)2(SiO4)6:0.6Ce3+ (4% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8826g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.2065g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.4(PO4)2(SiO4)6:0.6Ce3+。
实施例4：Ca14.325(PO4)2(SiO4)6:0.675Ce3+ (4.5% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8676g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.2323g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1100℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.4(PO4)2(SiO4)6:0.6Ce3+。
实施例5：Ca14.25(PO4)2(SiO4)6:0.75Ce3+ (5% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8526g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.2582g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.25(PO4)2(SiO4)6:0.75Ce3+。
实施例6：Ca14.175(PO4)2(SiO4)6:0.825Ce3+ (5.5% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8376g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.2840g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.1(PO4)2(SiO4)6:0.9Ce3+。
实施例7：Ca14.1(PO4)2(SiO4)6:0.9Ce3+ (6% Ce3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8225g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2和0.3098g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca14.1(PO4)2(SiO4)6:0.9Ce3+。
实施例8：Ca14.1(PO4)2(SiO4)6: 0.45Ce3+,0.45Tb3+ (3% Ce3+,3% Tb3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.8225g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2，0.1549g CeO2和0.1682g Tb4O7将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca13.8(PO4)2(SiO4)6:0.06Ce3+,0.6Tb3+。
实施例9：Ca13.8(PO4)2(SiO4)6: 0.6Ce3+,0.6Tb3+ (4% Ce3+, 4% Tb3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.7625g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2，0.2065g CeO2和0.2243g Tb4O7将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca13.8(PO4)2(SiO4)6:0.06Ce3+,0.6Tb3+。
实施例10：Ca13.5(PO4)2(SiO4)6: 0.75Ce3+,0.75Tb3+ (5% Ce3+,5% Tb3+)荧光粉的制备。
以CaCO3、NH4H2PO4、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.7024g CaCO3、0.4601gNH4H2PO4、0.7210g SiO2，0.2582g CeO2和0.2804g Tb4O7将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1350℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca13.8(PO4)2(SiO4)6:0.06Ce3+,0.6Tb3+。
比较例1：Sr3Y(PO4):0.08Ce3+ (8% Ce3+)的制备。
以SrCO3、Y2O3、NH4H2PO4为原材料，按照摩尔比称量1.7716g SrCO3、0.511 g Y2O3、0.5282g NH4H2PO4和0.0275g CeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在600℃下预烧4h，冷却至室温后去除，再次研磨30min后放入管式炉。在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1300℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12h后得到成品荧光粉Sr3Y(PO4):0.08Ce3+。
比较例2：Ca2SiO4: 0.08 Ce3+ (4% Ce3+)的制备。
以CaCO3、SiO2为原材料，按照摩尔比称量2.0018g CaCO3、0.6008g SiO2和0.1377gCeO2，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，后放入管式炉。在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1400℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca2SiO4: 0.08 Ce3+。
比较例3：Sr3Y0.84(PO4):0.08Ce3+ , 0.08Tb3+(8% Ce3+, 8% Tb3+)的制备。
以SrCO3、Y2O3、NH4H2PO4为原材料，按照摩尔比称量1.7716g SrCO3、0.511 g Y2O3、0.3794g NH4H2PO4和0.0275g CeO2，0.0146g Tb4O7，将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，在600℃下预烧4h，冷却至室温后去除，再次研磨30min后放入管式炉。在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1300℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Sr3Y0.84 (PO4):0.08Ce3+, 4% Tb3+。
比较例4：Ca1.84SiO4: 0.08 Ce3+ , 0.08Tb3+ (4% Ce3+, 4% Tb3+)的制备。
以CaCO3、SiO2为原材料，按照摩尔比称量1.8417g CaCO3、0.6008g SiO2和0.1377gCeO2，0.0732g Tb4O7将所称取的原料充分研磨混合后物置于高纯刚玉坩埚中，后放入管式炉。在有N2/H2混合气（10% H2）还原下，以200℃/h使坩埚内的温度升温至1400℃并保温5h，接着自然降温至室温，得到出埚产物。将所得产物进行研磨分级处理，而后利用浓盐酸进行搅拌酸洗30 min，而后利用去离子水水洗将其pH值处理至6-8，最后于80 ℃下，烘烤12 h后得到成品荧光粉Ca1.84SiO4: 0.08 Ce3+, 4% Tb3+。
对上述所得样品在湿度85％，温度85℃下进行了双85测试。首先将实施例3、实施例9 和比较例1、比较例2、比较例3、比较例4的样品进行认真研磨，过筛，选择粒度在2-10μm的样品与硅胶混合，滴加到395nm紫外芯片上制备成发光LED器件，将器件放置于双85环 境下进行稳定性测试，在0-1000小时的时间内采集不同时间后的发光强度，并将数据进行整理对比，得到如图8和7中的变化规律。结果表明，本发明制备的荧光材料具有较好的稳定性。
表1：

Claims (5)

1.一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉，其特征是，该荧光粉的化学通式为Ca15-x-y(PO4)2(SiO4)6: xCe3+，yTb3+；其中，0.45<x<0.9，y=0或0.45<y<0.9。
2.一种稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
a、按照化学通式Ca15-x(PO4)2(SiO4)6: xCe3+，yTb3+中各元素化学计量比分别称取CaCO3，NH4H2PO4，SiO2，CeO2和Tb4O7；其中，0.45<x<0.9，y=0或0.45<y<0.9；
b、将准确称量后的原料置于玛瑙研钵中，加入酒精并充分研磨10~15min，待研磨完毕后将样品晾干；
c、将研磨好的样品于还原气氛下，在1100~1400℃条件下充分烧结3~10h；
d、烧结后的样品自然冷却后充分研磨，然后过筛即得到稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中，升温速度≤200℃/h。
4.根据权利要求2所述的稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中，所述还原气氛指N2和H2的混合气氛或者C粉。
5.根据权利要求4所述的稀土离子掺杂的硅磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中，所述N2和H2的混合气氛为N2/H2=5/1~10/1。
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