CN115820252B - 一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉及制备方法 - Google Patents
一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉，由下列摩尔百分比的材料制备而成：CsX：30～50mol％；BiX3：20～30mol％；ErX3：5～25mol％；X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。原料混合置于玛瑙研钵内滴入去离子水研磨，烘干后研磨至粉末，置于加热炉升温、保温、降温至室温即得。本发明荧光粉体在三种近红外光源激发下，样品均具有两个特征的可见光发射峰，在不同的激发光源下在宽温度范围内的高灵敏度、高精确性和高热稳定可重复性的光学测温材料。
Description
技术领域
本发明属于光学温度传感材料制备技术领域，具体涉及一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉及制备方法。
背景技术
温度是所有自然科学中最基本的物理量，温度探测已经成为科学研究中不可缺少的一部分，在科学、工业、军事等众多领域是必须精确测量的参数。各种各样的温度传感器也被广泛应用在日常生活、计量学、气体力学、大气和海事方面以及化学、医学、生物学和军事技术等领域。随着能源、信息和生物医学等领域的高速发展，对温度探测的速度和精度提出了更高更复杂的要求，例如亚微米乃至纳米尺度的温度测量、生物体内细胞的温度探测等。
传统的温度探测传感材料基于液体或金属的热胀冷缩原理进行工作，这种温度传感器必须接触待测材料本体，此要求严重限制了其应用范围。例如，在探测细胞内的温度、煤矿内及具有腐蚀环境的温度中，传统的测温方式显得无能为力。
为此，近年来，非接触性探温方法开始逐渐出现并备受亲睐。其中，基于稀土离子掺杂的上转换发光材料在这方面受到了广泛的研究。它依靠发光离子不同发射峰的强度比值随温度的变化关系可以精确的反应出周围环境的温度。遗憾的是，目前开发的该类发光材料在探测灵敏度上还有待于提高。目前大部分的光学测温研究都集中在单激发波长测温上，这使得测温结果会因为材料的部分测温范围不够灵敏而使得测温结果产生较大偏差。
因此，为了解决上述问题，本文提出一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉及制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明设计了一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉及制备方法，该荧光粉能被三种近红外光(808nm、980nm、1550nm)有效激发出不同波段的可见光发射，且温度对于不同波段的可见光发射强度及其之间的比值有着很大的影响，经测试在303K至573K内该比值对温度高度敏感。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例CsX 30～50mol％、BiX320～30mol％、ErX35～25mol％称量CsX、BiX3、ErX3原料后混合，混合粉末置于玛瑙研钵内后滴入去离子水或无水乙醇后研磨20～60min，研磨后的浆状流体放入90～100℃干燥箱烘干20～30min，取出后继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，然后置于加热炉中以5℃/min的速率升温，在300～700℃下保温1～5h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为荧光粉材料；
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
进一步的，所述的CsX、BiX3、ErX3原料纯度均为99.99％。
进一步的，所述的CsX、BiX3、ErX3原料的质量与去离子水或无水乙醇的比例为1g/(4～7ml)。
进一步的，所述加热炉为管式炉或厢式炉。
进一步的，所述加热炉中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
本发明的有益效果是：
本发明荧光粉体在三种近红外光源(808nm、980nm、1550nm)激发下，样品均具有两个特征的可见光发射峰分别位于533nm和548nm，使用两个发射峰的荧光强度比值作为温度的函数，可以得到在不同的激发光源下在宽温度范围内(303K至573K)下的高灵敏度、高精确性和高热稳定可重复性的光学测温材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例荧光粉体材料于室温下在808nm(左图)、980nm(中图)、1550nm(右图)激光激发下的光致发光图；
图2为本发明实施例荧光粉体材料于303K至573K温度下在808nm(左图)、980nm(中图)、1550nm(右图)激光激发下归一化变温光致发光图；
图3为本发明实施例荧光粉体材料于303K至573K温度下在808nm(左图)、980nm(中图)、1550nm(右图)激光激发下的荧光强度比值和温度的函数曲线；
图4为本发明实施例荧光粉体材料于303K至573K温度下在808nm(左图)、980nm(中图)、1550nm(右图)激光激发下的相对灵敏度和绝对灵敏度；
图5为本发明实施例荧光粉体材料于303K至573K温度下在808nm(左图)、980nm(中图)、1550nm(右图)激光激发下的热循环可重复性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉，按如下比例称取CsCl 30mol％、BiCl320mol％、ErCl325mol％原料，混合后将混合粉末置于玛瑙研钵内后滴入适量去离子水后研磨20min，将研磨后的浆状流体放入90℃干燥箱烘干半小时，取出后继续研磨至物料为粉末状，再将物料转移至刚玉坩埚，放入500℃的马弗炉中高温烧结，烧结5h，最后自然降温至室温即可获得稀土离子掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉。
在室温条件下，使用808nm、980nm、1550nm激光器照射本实施例制得的荧光粉体，采用日立F-7000荧光分光光度计测定其光致发光结果见图1，从图中可以看出在三种不同近红外激光器激发下该荧光粉在可见光区域内存在位于533nm和548nm的荧光发射峰，且两者的荧光强度不同。
使用TAP-02高温荧光控制器将本实施制得的荧光粉体从303K升温至573K。过程中使用808nm、980nm、1550nm激光器照射本实施制得的荧光图谱，并采用日立F-7000荧光分光光度计检测其变温光致发光图谱，结果见图2，从图中可以看出从303K至573K升温过程中，在三种不同近红外激光激发下的荧光粉体发射峰的相对强度均随着温度的改变有着很大的变化，表明在该温度范围内具有优异的光学测温性能。
将图2和图3的数据进行整合后，得到本实施制得的荧光粉体的相对和绝对灵敏度，结果见图3，从图中可以看出该粉体的荧光强度比值苏浙温度的变化有着很大的变化，可以根据此数据计算出在该温度范围下的光学测温性能。
通过将图3的荧光强度比值随温度的变化再次通过函数计算，可以得到在对应激发光源下和特定的温度范围内的光学测温相对灵敏度和绝对灵敏度，结果见图4，从图中可以看出在三种近红外光光源激发下均具有优秀的相对灵敏度和绝对灵敏度。
通过使用TAP-02高温荧光控制器将本实施制得的荧光粉体从303K升温至573K，过程中使用808nm、980nm、1550nm激光器照射本实施制得的荧光粉体，并采用日立F-7000荧光分光光度计检测其变温光致发光图谱，检测本实施制得的荧光粉在不同近红外光源激发下的热循环可重复性性能，结果见图5，从图中可以看出该荧光粉在三个不同近红外光源激发下分别进行五百次升温降温循环过程中，均保持优异的高稳定的热循环可重复性。
Claims (5)
1.一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例CsX 30～50mol％、BiX320～30mol％、ErX35～25mol％称量CsX、BiX3、ErX3原料后混合，混合粉末置于玛瑙研钵内后滴入去离子水或无水乙醇后研磨20～60min，研磨后的浆状流体放入90～100℃干燥箱烘干20～30min，取出后继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，然后置于加热炉中以5℃/min的速率升温，在300～700℃下保温1～5h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为荧光粉材料；
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的CsX、BiX3、ErX3原料纯度均为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的CsX、BiX3、ErX3原料的质量与去离子水或无水乙醇的比例为1g/(4～7ml)。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉的制备方法，其特征在于：所述加热炉为管式炉或厢式炉。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉的制备方法，其特征在于：所述加热炉中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
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