CN110926649B - 一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法。通过测量不用温度下，Nd3+离子在710nm‑920nm附近和Er3+离子在1400nm‑1700nm附近的近红外光，将两个波段的荧光强度作比，进而得到FIR与温度的函数关系。当将样片置于待测环境中时，计算荧光强度比，利用上述函数关系，进而求得待测环境温度。本发明所利用的两个测温光带来自于非热耦合能级，不存在任何交叠，方便对数据的处理。同时，Er3+的红外光属于下转换过程，量子产率高，所需激光的泵浦功率小，能够得到更高的荧光强度。与此同时，这两个荧光的强度随温度的变化趋势相反，与当前的技术利用的两个荧光波段强度均随温度变化趋势相同或接近的结果相比，本发明的测温灵敏度更大。
Description
技术领域
本发明涉及稀土元素荧光测温领域，具体采用稀土元素近红外荧光强度比法进行测温。
背景技术
作为热力学的重要参数之一，温度不仅在学术科研方面占有重要地位，而且在工业制造、医疗医学等方面发挥着至关重要的作用。因此，快速性和准确性逐渐成为了衡量测温技术重要技术指标。目前，测温方式主要分为接触式测温和非接触式测温。以热电偶和热电阻等为代表的接触式温度传感器，受其测温方式的限制，在热量传递给传感器的过程中，不可避免的热量损失增大了测量的误差；另外，此类温度传感器不适应用于具有强腐蚀性、高速运动性的物体和易燃易爆、强电强磁的场合。由于受耐温材料的限制，接触式测温一般也不适用于测量很高的温度。而非接触测温方法是通过热辐射、光辐射等原理来测温的，热敏元件不需要与被测物体接触，原理上没有测温上限，能够适应高速运动、强酸强碱等难以接触的场景。利用稀土元素荧光光谱测温方法采用非接触测温原理，具有抗电磁干扰、灵敏度高、反应速度快等优点，能够很好地应用于运动速度快、环境复杂的特殊环境。
目前，稀土荧光光谱测温主要有三种方式：荧光强度、荧光强度比(FIR)和荧光寿命测温。荧光强度测温方法容易受到泵浦光强度变化的影响，准确度不高。荧光寿命测温方法设备复杂，需要斩波器与泵浦光源协同配合来固定泵浦光频率，增加了对寿命测量的不稳定性。而荧光寿命测温方法，作为一种比值式测温，荧光强度比测温方法利用稀土离子不同波长的荧光强度对温度的依赖性的不同进行测温，具有很强的抗干扰能力，能够减少外界环境变化和泵浦光强度的改变对测量结果的影响。
通常荧光强度比测温法利用Er3+离子的2H11/2和4S3/2两个能级的荧光强度比进行测温，由于两个荧光带部分重叠，导致两个荧光带的划分变得困难。因此，信号处理困难，测量误差大。同时，上转换荧光测温的低发光效率也进一步限制了荧光测温技术的发展。因此，利用两个荧光带没有重叠的下转换荧光测温不失为一种好的思路。Yb3+/Nd3+共掺的荧光粉在980nm的激光泵浦下，能够产生805nm左右的近红外光，其强度随着温度的升高而增强；Er3+单掺的荧光粉在980nm波长的激光器泵浦下，能够产生1536nm左右的激光，其强度随着温度的升高而降低，这种相反的温度依赖性大大增加了测温系统的灵敏度，是一种非常理想的测温原理。
发明内容
基于上述对背景技术的研究，本发明提出了一种新的基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，利用基于稀土荧光强度比测温原理，能够很有效地避开荧光带之间的重叠问题，同时利用下转换荧光进行测温，高的荧光效率降低了对泵浦光功率的要求，具有测温范围宽、灵敏度高、反应时间短等优点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，通过测量不用温度下，Nd3+离子在710nm-920nm附近和Er3+离子在1400nm-1700nm附近的近红外光，将两个波段的荧光强度作比，进而得到FIR与温度的函数关系；当将样片置于待测环境中时，计算荧光强度比，利用上述函数关系，进而求得待测环境温度；其具体包括如下步骤：
(1)利用高温固相法制备NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉：将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3＝100：400：88：10：2的比例混合，再将粉状物置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉(荧光粉1)。
(2)利用高温固相法制备NaY(WO4)2：Er3+荧光粉：将Na2CO3、WO3、Y2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Er2O3＝100：400：99：1的比例混合，再将粉状物置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Er3+荧光粉(荧光粉2)。
(3)利用高温固相法制备NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉：将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3：Er2O3＝100：400：87：10：2：1的比例混合，再将粉状物置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉(荧光粉3)。
(4)将步骤(1)得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉(荧光粉1)、步骤(2)得到的NaY(WO4)2：Er3+(荧光粉2)两种荧光粉按照摩尔比为1:1的比例充分混合，并压成两个薄片(样片1，由于样片1为两个，分别记作样片11和样片12)。
(5)将步骤(4)得到的其中一个薄片(样片11)置于高温炉中，在650℃-750℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)。
(6)将步骤(3)得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉(荧光粉3)压成薄片，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片(样片3)。
(7)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的另一个薄片(样片12)，在功率密度衰减片的调制下，通过改变照射到样片的功率来测量30mW到330mW功率下Nd3+离子辐射出的710nm-920nm的近红外光谱与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同功率下两个波段的荧光光谱进行积分，建立每一个波段荧光强度积分与相应测量功率之间的对应关系，拟合出荧光强度与功率之间的对数关系曲线(功率谱标准曲线)。
(8)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的另一个薄片(样片12)，通过改变另一个薄片(样片12)的温度来测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合出样片1的荧光强度比与温度关系的标准曲线。
(9)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(5)中得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)，通过改变NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)的温度来测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合出NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)的荧光强度比与温度关系的标准曲线。
(10)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(6)中得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3 +/Er3+样片(样片3)，通过改变NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片(样片3)的温度来测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片(样片3)荧光强度比与温度关系的标准曲线。
(11)将样片1、样片2、样片3中任意一种样品置于待测环境中用980nm的激光器泵浦，测量样品中Nd3+离子辐射出的710nm-920nm近红外光光谱和Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光光谱，并将两波段的荧光强度比与步骤(8)、(9)和(10)中相应的标准曲线作比较，并进行计算，即可得到待测环境的温度。
基于上述的技术方案，优选的，步骤(1)中，Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3混合均匀的时间约为30min。
基于上述的技术方案，优选的，步骤(2)中，Na2CO3、WO3、Y2O3和Er2O3混合均匀的时间约为30min。
基于上述的技术方案，优选的，步骤(3)中，Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3Nd2O3和Er2O3混合均匀的时间约为30min。
基于上述的技术方案，优选的，步骤(4)中，将步骤(1)得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉(荧光粉1)、步骤(2)得到的NaY(WO4)2：Er3+(荧光粉2)两种荧光粉按照摩尔比为1:1的比例充分混合，并在9MPa-10MPa的压力下压3-4分钟压成两个薄片(样片1，由于所述样片1为两个，分别记作样片11和样片12)。
基于上述的技术方案，优选的，步骤(6)中，将步骤(3)得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉(荧光粉3)在9MPa-10MPa的压力下压3-4分钟压成薄片，即可得到NaY(WO4)2：Yb3 +/Nd3+/Er3+样片(样片3)。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用Nd3+离子710nm-920nm的红外光与Er3+离子1400nm-1700nm红外光进行测温，与当前利用Er3+离子热耦合能级测温相比，本发明利用的两个测温光带来自于非热耦合能级，两个测温光带之间完全分离，不产生任何交叠，方便对数据的处理。
2、本发明所利用的Er3+的红外光属于下转换过程，与当前的上转换荧光测温相比，下转换过程量子产率高，所需激光的泵浦功率小，能够得到更高的荧光强度。
3、本发明利用Nd3+离子710nm-920nm红外光的荧光强度随温度升高而增大，而Er3+离子1400nm-1700nm红外光荧光强度随温度升高而减小，两个荧光的强度随温度的变化趋势相反。与当前的技术中，两个荧光波段强度均随温度变化趋势相同或接近的结果相比，即两个荧光波段强度均随温度升高而升高或一个波段荧光强度升高、另一个波段荧光强度先升后降相比，本发明的测温灵敏度更大。
附图说明
图1为NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)的拉曼谱。
图2为在980nm激光激发下，用对数斜率图表示的Nd3+离子(a)和Er3+离子(b)的实验发射强度与泵浦功率之间关系图。
图3为在980nm激光激发下，样片1(a)、样片2(b)、样片3(c)在不同温度下的近红外荧光光谱图。
图4为样片1(a)、样片2(b)、样片3(c)的荧光强度比随温度变化拟合曲线图。
图5为在980nm激光激发下，样片1(a)、样片2(b)、样片3(c)的测温灵敏度与温度之间关系曲线图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例公开了一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，包括如下步骤：
步骤一、按照100：400：88：10：2的摩尔比例(mol％)在电子天平精确称量Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3，并将5种药品倒入玛瑙研钵体中，用研磨棒混合研磨均匀(约30min)，然后将混合粉状物倒入坩埚并置于Si-C高温炉中，1000℃条件下加热4小时后，等加热炉自然冷却至室温后将坩埚取出，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉(荧光粉1)。与此同时，利用上述同样的方法分别按照100：400：99：1的比例精确称量Na2CO3、WO3、Y2O3、Er2O3，按照100：400：87：10：2：1的比例精确称量Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、Er2O3，分别制作出NaY(WO4)2：Er3+样品(荧光粉2)和NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉(荧光粉3)。
将制作好的荧光粉1、荧光粉2两种荧光粉按照摩尔比1:1的比例倒入玛瑙研钵体中，并用研磨棒充分研磨混合(约30min)，利用压片机在9MPa的压力下压3分钟压成两个薄片(样片1，由于样片1为两个，分别记作样片11和样片12)。将得到的样片11置于高温炉中，在700℃条件下加热4小时后，等加热炉自然冷却至室温后取出，并用锡箔纸包住，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)。将制作好的荧光粉3利用压片机在9MPa的压力下压3分钟压成片状，并用锡箔纸包住，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片(样片3)。
步骤二、搭建适当的光路，用波长为980nm的二极管激光器照射制作好的样片12，利用功率密度衰减片，从30mW到330mW、以30mW为间隔来改变泵浦到样品激光功率，通过光栅光谱仪收集不同功率下Nd3+离子辐射出的710nm-920nm的近红外光谱与Er3+离子辐射出的1400nm-1600nm的近红外光功率谱。
步骤三、分别对样片1在不同功率下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立每一个波段光强积分与相应测量功率之间的对应关系，利用Orgin软件拟合出荧光强度与功率之间的标准曲线，如图2(a)、(b)所示，可以发现随着功率的增大，Nd3+离子和Er3+离子的荧光强度逐渐增大。通过对功率曲线的拟合，可以发现两个下转换均是单光子过程。
步骤四、搭建适当的光路，用波长为980nm的二极管激光器照射制作好的样片12，利用程序控制热台从室温到500℃、以50℃为间隔来改变样品12的温度，通过光栅光谱仪收集不同温度下Nd3+离子辐射出的710nm-920nm的近红外光谱与Er3+离子辐射出的1400nm-1600nm的近红外光谱，如图3(a)所示。同理，在同一光路同一条件下，按照上述方法测量出样片2和样片3在710nm-920nm和1400nm-1600nm两个波段的近红外光谱，如图3(b)、(c)所示。可以发现，3个样片的Nd3+离子的近红外光强度随着温度的升高而增大。对于样片1和样片2，Er3+离子的近红外光强度随着温度的升高而减弱，这是由于Er3+离子对于980nm激光的吸收截面随温度升高而减小的原因。对于样片3，Er3+离子的近红外光强度随着温度的升高而增大，但3个样品的两个波段红外光均没有随着温度发生位移。
步骤五、对样片1在不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与相应测量温度之间的对应关系，利用Orgin软件拟合出荧光强度比与温度之间的标准曲线，如图4(a)所示。同理，求出样片2和样片3荧光强度比与温度之间的标准曲线，如图4(b)、(c)所示，可以发现Nd3+离子的750nm、805nm、873nm的荧光峰与Er3+离子1536nm荧光峰的荧光强度比变化率随着Nd3+离子荧光峰波长的增大而减小，但Nd3+离子全波段荧光强度与Er3+离子荧光强度比位于上面3个强度比值之间。其中利用样品2中Nd3+离子750nm的荧光峰与Er3+离子1536nm荧光峰做比较，得到的荧光强度比从室温到500℃的变化倍数最大，达到了1479倍，这意味着其测温灵敏度最高，最适合测温，证明如步骤六。
其中，在将两种稀土离子不同波段的荧光强度做比值时，利用Origin软件拟合荧光强度比，如公式1所示：
式1中，IEr表示Er3+离子相应近红外波段的荧光强度，INd表示Nd3+离子相应近红外波段的荧光强度；A、C表示两个常数；B表示ΔE/KB(其中ΔE表示两种离子所对比的两个能级之间的能量差，KB表示玻尔兹曼常数)；T表示绝对温度。拟合后得到的荧光强度比公式如图4所示，利用图4中的任何公式均可测温。其中利用样品2中Nd3+离子752nm的荧光峰与Er3+离子1536nm荧光峰做比较得到的FIR公式，如公式2所示：
将3种样品(样片12、样片2、样片3)中任意样品置于待测环境中，用980nm的激光器泵浦，测量样品中Nd3+离子750nm、805nm、873nm或710nm-920nm全波段的近红外光和Er3+离子的1400nm-1700nm的近红外光，将两波段的荧光强度作比较，带入相应的FIR公式，即可得到待测环境的温度。
步骤六、利用公式3求得样品(样片1、样片2、样片3)测温的灵敏度：
其中，dFIR/dT表示单位时间内荧光强度比的变化率。如图5所示，为3种样品测温荧光强度比对应的灵敏度。其中利用样品2中Nd3+离子750nm的荧光峰与Er3+离子1536nm荧光峰做比较的灵敏度在304K时(即室温)达到最大，约为4.559％。
Claims (3)
1.一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3＝100：400：88：10：2的比例混合，再置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉，记作荧光粉1；
(2)将Na2CO3、WO3、Y2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Er2O3＝100：400：99：1的比例混合，再置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Er3+荧光粉，记作荧光粉2；
(3)将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3：Er2O3＝100：400：87：10：2：1的比例混合，再置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉，记作荧光粉3；
(4)将步骤(1)得到的荧光粉1和步骤(2)得到的荧光粉2按照摩尔比为1:1的比例混合，并压成两个薄片，记作样片1；由于所述样片1为两个，分别记作样片11和样片12；
(5)将步骤(4)得到的样片11置于高温炉中，在650℃-750℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片，记作样片2；
(6)将步骤(3)得到的荧光粉3压成薄片，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片，记作样片3；
(7)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的样片12，测量30mW到330mW功率下Nd3+离子辐射出的710nm-920nm的近红外光谱与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同功率下两个波段的荧光光谱进行积分，建立每一个波段荧光强度积分与相应测量功率之间的对应关系，拟合出荧光强度与功率之间的对数关系曲线；
(8)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的样片12，测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合出样片12的荧光强度比与温度关系的标准曲线；
(9)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(5)中得到的样片2，测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合出样片2的荧光强度比与温度关系的标准曲线；
(10)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(6)中得到的样片3，测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合样片3荧光强度比与温度关系的标准曲线；
(11)将样片12、样片2、样片3中任意一种样品置于待测环境中用980nm的激光器泵浦，测量样品中Nd3+离子辐射出的710nm-920nm近红外光光谱和Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光光谱，并将两波段的荧光强度比与步骤(8)、(9)和(10)中相应的标准曲线作比较，并进行计算，即可得到待测环境的温度。
2.根据权利要求1所述的一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，其特征在于：步骤(1)中，Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3混合均匀的时间为30min；步骤(2)中，Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Er2O3混合均匀的时间为30min；步骤(3)中，Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3和Er2O3混合均匀的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，其特征在于：步骤(4)中，将步骤(1)得到的荧光粉1和步骤(2)得到的荧光粉2按照摩尔比为1:1的比例混合，并在9MPa-10MPa的压力下压3-4分钟压成两个薄片，记作样片1，由于所述样片1为两个，分别记作样片11和样片12；步骤(6)中，将步骤(3)得到的荧光粉3在9MPa-10MPa的压力下压3-4分钟压成薄片，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片，记作为样片3。
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