CN102952543B - 铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents

铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于荧光粉领域，其公开了一种铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉及其制备方法；该上转换荧光粉的化学通式为Zr1-y-xO2:xTm3+，yHo3+；其中，Zr1-y-x O2为基质，Tm和Ho为掺杂元素x的取值范围为0.01～0.06，y的取值范围为0.01～0.1。本发明采用磁控溅射设备，制备铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，制备铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光；因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。

Description

铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术
OLED的全称Orgynic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种稳定、高效、发射蓝光的铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉。
本发明的铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，其化学通式为Zr1-y-xO2:xTm3+，yHo3+；其中，Zr1-y-xO2为基质，Tm(铥)和Ho(钬)为掺杂元素；x的取值范围为0.01～0.06，y的取值范围为0.01～0.1；优选，x的取值为0.04，y的取值为0.06。
本发明的另一发明目的在于提供上述铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的制备方法，其制备工艺如下：
步骤S1，称取质量比分别为1.04～1.2∶0.2～1.17∶0.17～1.7的ZrO2、Tm2O3和Ho2O3粉体；
步骤S2，将步骤S1中的粉体进行研磨混合20～60分钟(优选40分钟)，得到混合均匀的粉体前躯体；
步骤S3，将步骤S2中的粉体前躯体置入煅烧装置(如，马弗炉)中，于800～1300℃(优选1150℃)下煅烧处理0.5～5h(优选3h)，随后冷却至室温，得到化学通式为Zr1-y-x O2:xTm3+，yHo3+的所述铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉；其中，Zr1-y-x O2为基质，Tm和Ho为掺杂元素，x的取值范围为0.01～0.06，y的取值范围为0.01～0.1。
上述制备方法中，步骤S1中，当ZrO2、Tm2O3和Ho2O3的质量比分别为1.11∶0.78∶1.02时，相应地，步骤S3中，x的取值为0.04，y的取值为0.06。
本发明采用磁控溅射设备，制备铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光；因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
附图说明
图1为本发明铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的制备工艺流程图；
图2为实施例1制得的铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的YRD图；
图3是实施例1得到铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的电致发光光谱；其中，曲线1是不掺杂Ho的发光曲线，曲线2是实施例1得到的样品发光曲线。
具体实施方式
本发明制备的铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，其化学通式为Zr1-y-xO2:xTm3+，yHo3+；其中，Zr1-y-xO2为基质，Tm(铥)和Ho(钬)为掺杂元素；x的取值范围为0.01～0.06，y的取值范围为0.01～0.1；优选，x的取值为0.04，y的取值为0.06。
上述铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的制备方法，如图1所示，其制备工艺步骤如下：
步骤S1，称取质量比分别为1.04～1.2∶0.2～1.17∶0.17～1.7的ZrO2、Tm2O3和Ho2O3粉体；
步骤S2，将步骤S1中的粉体进行研磨混合20～60分钟(优选40分钟)，得到混合均匀的粉体前躯体；
步骤S3，将步骤S2中的粉体前躯体置入煅烧装置(如，马弗炉)中，于800～1300℃(优选1150℃)下煅烧处理0.5～5h(优选3h)，随后冷却至室温，得到化学通式为Zr1-y-x O2:xTm3+，yHo3+的所述铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉；其中，Zr1-y-x O2为基质，Tm和Ho为掺杂元素，x的取值范围为0.01～0.06，y的取值范围为0.01～0.1。
上述制备方法中，步骤S1中，当ZrO2、Tm2O3和Ho2O3的质量比分别为1.11∶0.78∶1.02时，相应地，步骤S3中，x的取值为0.04，y的取值为0.06。
本发明采用磁控溅射设备，制备铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，由于铥是发光激发中心，而钬是发光敏化剂，其作用是把能量传递给铥，让铥发光，这样氧化锆掺杂铥钬元素后，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光；因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
1、称取粉体1.11g的ZrO2、0.78g的Tm2O3和1.02g的Ho2O3；
2、将步骤1中的粉体在刚玉研钵中研磨混合40分钟，使其均匀混合，获得粉体前躯体；
3、将步骤2中的盛有粉体前躯体的刚玉研钵放入马弗炉中，于1150℃下灼烧3h；随后冷却到室温取出，得到Zr0.9O2:0.04Tm3+，0.06Ho3+铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉。
图2为实施例1制得的铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的YRD图；图2可以看出，对照标准PDF卡片，衍射峰所示为单斜氧化锆和四方的氧化锆的晶向。没有出现杂质的峰，也没有出现稀土离子的峰；说明离子是掺杂进入了氧化锆的晶格。
图3是实施例1得到铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的电致发光光谱；其中，曲线1是不掺杂Ho的发光曲线，曲线2是实施例1得到的样品发光曲线；激发波长为650nm；从图3中可以看出，454nm和476nm的发光峰分别对应的是Tm3+离子1D2→3H4，1G4→3H6的跃迁辐射发光。
实施例2
1、称取粉体1.2g的ZrO2、0.2g的Tm2O3和0.17g的Ho2O3；
2、将步骤1中的粉体在刚玉研钵中研磨混合20分钟，使其均匀混合，获得粉体前躯体；
3、将步骤2中的盛有粉体前躯体的刚玉研钵放入马弗炉中，于800℃下灼烧0.5h；随后冷却到室温取出，得到Zr0.98O2:0.01Tm3+，0.01Ho3+铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉。
实施例3
1、称取粉体1.04g的ZrO2、1.17g的Tm2O3和1.7g的Ho2O3；
2、将步骤1中的粉体在刚玉研钵中研磨混合20分钟，使其均匀混合，获得粉体前躯体；
3、将步骤2中的盛有粉体前躯体的刚玉研钵放入马弗炉中，于1300℃下灼烧5h；随后冷却到室温取出，得到Zr0.84O2:0.06Tm3+，0.1Ho3+铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉，其特征在于，该上转换荧光粉的化学通式为Zr1-y-xO2:xTm3+,yHo3+；其中，Zr1-y-xO2为基质，Tm和Ho为掺杂元素；x的取值为0.04，y的取值为0.06。
2.一种铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，称取质量比分别为1.11:0.78:1.02的ZrO2、Tm2O3和Ho2O3粉体；
步骤S2，将步骤S1中的粉体进行研磨混合，得到混合均匀的粉体前躯体，其中，所述研磨混合时间为40分钟；
步骤S3，将步骤S2中的粉体前躯体置入煅烧装置中，于1150℃下煅烧处理3h，随后冷却至室温，随后研磨，得到化学通式为Zr1-y-xO2:xTm3+,yHo3+的所述铥钬共掺杂氧化锆上转换荧光粉；其中，Zr1-y-xO2为基质，Tm和Ho为掺杂元素，x的取值为0.04，y的取值为0.06。
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