CN103059853B - 钛酸盐上转换发光的荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光粉领域，其公开了一种钛酸盐上转换发光的荧光粉及其制备方法和应用；该荧光粉的结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12。本发明制备的钛酸盐上转换发光的荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉，尤其涉及一种钛酸盐上转换发光的荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
OLED的全称Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种可由红外、红绿光等长波长辐射激发出蓝光发射的钛酸盐上转换发光的荧光粉。
一种钛酸盐上转换发光的荧光粉，其结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12；优选，x取值0.3，y取值0.08。
本发明的另一目的在于提供上述钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、按照结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中各元素化学计量比，称取粉体：Lu2O3，、Yb2O3、TiO2和Pr2O3；
步骤S2、将步骤S1称取的粉体混合、研磨20～60分钟，获得粉料前驱体；
步骤S3、将步骤S2的粉料前驱体于800～1000℃下煅烧0.5～5小时，随后降温至100～500℃，并在此温度下保温0.5～3小时后冷却至室温，获得块状产物；
步骤S4、将步骤S3中的块状产物进行研磨，获得所述钛酸盐上转换发光的荧光粉；该荧光粉的结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子；
其中，结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12。
上述钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法中：
步骤S2中，所述粉体的研磨时间为40分钟；
步骤S3中，所述煅烧过程的煅烧温度为950℃，煅烧时间为3小时；煅烧过程结束后，所述保温过程的温度为250℃，保温时间为2小时；
结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中，优选，x取值0.3，y取值0.08。
本发明的又一目的在于提供上述钛酸盐上转换发光的荧光粉在有机发光二极管中的应用，主要是用作有机发光二极管的发光层材料。这些荧光粉是在是做好单色(如红光)的有机发光二极管做成之后，把荧光粉混在封装材料中涂在有机发光二极管外面，受到红光的激发，辐射出蓝光。
本发明制备的钛酸盐上转换发光的荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
另外，本发明提供的钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
附图说明
图1为本发明的钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备工艺流程图；
图2为实施例1制得的钛酸盐上转换发光的荧光粉的电致发光光谱图；
图3为实施例4的有机发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供的一种钛酸盐上转换发光的荧光粉，其结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12；优选，x取值0.3，y取值0.08。
本发明制备的钛酸盐上转换发光的荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
上述钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤S1、按照结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中各元素化学计量比，称取粉体：Lu2O3、Yb2O3、TiO2和Pr2O3；
步骤S2、将步骤S1称取的粉体混合、研磨20～60分钟，获得粉料前驱体；
步骤S3、将步骤S2的粉料前驱体于800～1000℃下煅烧0.5～5小时，随后降温至100～500℃，并在此温度下保温0.5～3小时后冷却至室温，获得块状产物；
步骤S4、将步骤S3中的块状产物进行研磨，获得所述钛酸盐上转换发光的荧光粉；该荧光粉的结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子；
其中，结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12。
上述钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法中：
步骤S2中，所述粉体的研磨时间为40分钟；
步骤S3中，所述煅烧过程的煅烧温度为950℃，煅烧时间为3小时；煅烧过程结束后，所述保温过程的温度为250℃，保温时间为2小时；
结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中，优选，x取值0.3，y取值0.08。
本发明提供的钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
上述钛酸盐上转换发光的荧光粉在有机发光二极管中的应用，主要是用作有机发光二极管的发光层材料。这些荧光粉是在是做好单色(如红光)的有机发光二极管做成之后，把荧光粉混在封装材料中涂在有机发光二极管外面，受到红光的激发，辐射出蓝光。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
1、选用纯度为99.99％的粉体：Lu2O3，Yb2O3，TiO2和Pr2O3粉体，其质量分别为11.94g、24.4g、16g和2.64g；
2、将上述粉体置于刚玉研钵中，研磨40分钟使其均匀混合，获得粉体前驱体；
3、将粉体前驱体置于马弗炉中，在950℃下灼烧3小时，然后冷却到250℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块状产物，
4、将块状产物研磨、粉碎，得到结构式为Lu0.3Yb0.62TiO3.5:0.08Pr3+上转换荧光粉。
图2为实施例1制得的钛酸盐上转换发光的荧光粉的电致发光光谱图；由图2可知，激发波长为绿光578nm，发光波长为483nm的蓝光发光峰分别对应的是Pr3+离子3P0→3H4的跃迁辐射发光。
实施例2
1、选用纯度为99.99％的粉体：Lu2O3，Yb2O3，TiO2和Pr2O3粉体，其质量比分别为19.9g、17.73g、16g和1.65g；
2、将上述粉体置于刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，获得粉体前驱体；
3、将粉体前驱体置于马弗炉中，在800℃下灼烧5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块状产物；
4、将块状产物研磨、粉碎，得到结构式为Lu0.5Yb0.45TiO3.5:0.05Pr3+上转换荧光粉。
实施例3
1、选用纯度为99.99％的粉体：Lu2O3，Yb2O3，TiO2和Pr2O3粉体，其质量分别为3.98g、28.37g、16g和3.96g；
2、将上述粉体置于刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，获得粉体前驱体；
3、将粉体前驱体置于马弗炉中，在1000℃下灼烧0.5小时，然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块状产物；
4、将块状产物研磨、粉碎，得到结构式为Lu0.1Yb0.78TiO3.5:0.12Pr3+上转换荧光粉。
实施例4
本实施例4为有机发光二极管，请参阅图3，该有机发光二极管的结构为依次层叠的基板1、阴极2、有机发光层3、透明阳极4以及透明封装层5；其中，透明封装层5中分散有实施例1中制得的荧光粉6。
该有机发光二极管使用时，有机发光层3的部分红光激发荧光粉6发出蓝光，该蓝光与发光层3中剩余的红光混混合后激发出白光。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种钛酸盐上转换发光的荧光粉，其特征在于，该荧光粉的结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12。
2.根据权利要求1所述的钛酸盐上转换发光的荧光粉，其特征在于，x取值0.3，y取值0.08。
3.一种钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、按照结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中各元素化学计量比，称取粉体：Lu2O3、Yb2O3、TiO2和Pr2O3；
步骤S2、将步骤S1称取的粉体混合、研磨20～60分钟，获得粉料前驱体；
步骤S3、将步骤S2的粉料前驱体于950℃下煅烧3小时，随后降温至250℃，并在此温度下保温2小时后冷却至室温，获得块状产物；
步骤S4、将步骤S3中的块状产物进行研磨，获得所述钛酸盐上转换发光的荧光粉；该荧光粉的结构式为LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+为掺杂离子，x的取值范围为0.1～0.5，y的取值范围为0.05～0.12。
4.根据权利要求3所述的钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述粉体的研磨时间为40分钟。
5.根据权利要求3所述的钛酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述结构式LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+中，x取值0.3，y取值0.08。
6.权利要求1或2所述钛酸盐上转换发光的荧光粉在有机发光二极管中的应用。
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