CN104927852A - 锆镓硫化物基体上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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周明杰
陈吉星
王平
张振华
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Abstract

本发明公开了一种锆镓硫化物基体上转换荧光粉及其制备方法；该荧光粉的结构通式为aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+；其中，aZrS-bGa2S3-cR2S是基质，Pr3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；a的取值为0.57～0.8，b的取值为0.12～0.3，c的取值为0.03～0.06，x的取值为0.01～0.06，y的取值为0.01～0.04。本发明制备的镨镱共掺杂锆镓硫化物基体上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发，得到的发光波长为483nm的蓝光发光峰对应的是Pr3+离子3P0→3H4的跃迁辐射发光。

Description

锆镓硫化物基体上转换荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种锆镓硫化物基体上转换荧光粉及其制备方。
背景技术
OLED的全称Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波（如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种镨镱共掺杂的锆镓硫化物基体上转换荧光粉。
本发明的技术方案如下：
一种锆镓硫化物基体上转换荧光粉，其结构通式为aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+；其中，aZrS-bGa2S3-cR2S是基质，Pr3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；a的取值为0.57～0.8，b的取值为0.12～0.3，c的取值为0.03～0.06，x的取值为0.01～0.06，y的取值为0.01～0.04；优选，a的取值为0.7，b的取值为0.2，c的取值为0.05，x的取值为0.03，y的取值为0.02。
上述上转换荧光粉中，Yb3+作为一种激发光离子，其可以进一步降低Pr3+跃迁能级，激发Pr3+跃迁.
本发明还提供一种上述锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）、按照结构通式aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+中各元素的化学计量比，称取称取ZrS，Ga2S3，R2S，Pr2S3和Yb2S3粉体；
（2）、将步骤（1）中的粉体混合后研磨20～60分钟，得到均匀的前驱体粉料；
（3）把步骤（2）中的前驱体粉末放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时；
（4）然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时，随炉冷却到室温，研磨煅烧材料，即得到结构通式为aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+的锆镓硫化物基体上转换荧光粉；其中，aZrS-bGa2S3-cR2S是基质，Pr3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；a的取值为0.57～0.8，b的取值为0.12～0.3，c的取值为0.03～0.06，x的取值为0.01～0.06，y的取值为0.01～0.04。
所述锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法中，优选，将步骤（2）中的粉体研磨40分钟。
所述锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法中，优选，步骤（3）中，把步骤（2）中的前驱体粉末放入马弗炉中以950℃灼烧3小时。
所述锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法中，优选，步骤（4），冷却到200℃，保温2小时，随炉冷却到室温，研磨煅烧材料。
所述锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法中，优选，aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+中，a的取值为0.7，b的取值为0.2，c的取值为0.05，x的取值为0.03，y的取值为0.02
本发明制备的镨镱共掺杂锆镓硫化物基体上转换荧光粉aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
另外，制备的方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
附图说明
图1为实施例1制得的锆镓硫化物基体上转换荧光粉的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
实施例1：选用ZrS，Ga2S3，Li2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.7：0.2：0.05：0.015：0.01，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.7ZrS-0.2Ga2S3-0.05Li2S：0.03Pr3+，0.02Yb3+上转换荧光粉。
图1为实施例1制得的锆镓硫化物基体上转换荧光粉的光致发光光谱图，激发波长为绿光578nm。发光波长为483nm的蓝光发光峰对应的是Pr3+离子3P0→3H4的跃迁辐射发光；同时，Yb3+作为一种激发光离子，其可以进一步降低Pr3+跃迁能级，激发Pr3+跃迁。
实施例2：选用ZrS，Ga2S3，Li2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.8：0.12：0.06：0.005：0.005，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.8ZrS-0.12Ga2S3-0.06Li2S：0.01Pr3+，0.01Yb3+上转换荧光粉。
实施例3：选用ZrS，Ga2S3，Li2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.57：0.3：0.03：0.03：0.02，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧1小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.57ZrS-0.3Ga2S3-0.03Li2S：0.06Pr3+，0.04Yb3+上转换荧光粉。
实施例4：选用ZrS，Ga2S3，Na2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.7：0.2：0.05：0.015：0.01，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.7ZrS-0.2Ga2S3-0.05Na2S：0.03Pr3+，0.02Yb3+上转换荧光粉。
实施例5：选用ZrS，Ga2S3，Na2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.8：0.12：0.06：0.005：0.005，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.8ZrS-0.12Ga2S3-0.06Na2S：0.01Pr3+，0.01Yb3+上转换荧光粉。
实施例6：选用ZrS，Ga2S3，Na2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.57：0.3：0.03：0.03：0.02，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧1小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.57ZrS-0.3Ga2S3-0.03Na2S：0.06Pr3+，0.04Yb3+上转换荧光粉。
实施例7：选用ZrS，Ga2S3，K2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.7：0.2：0.05：0.015：0.01，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.7ZrS-0.2Ga2S3-0.05K2S：0.03Pr3+，0.02Yb3+上转换荧光粉。
实施例8：选用ZrS，Ga2S3，K2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.8：0.12：0.06：0.005：0.005，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.8ZrS-0.12Ga2S3-0.06K2S：0.01Pr3+，0.01Yb3+上转换荧光粉。
实施例9：选用ZrS，Ga2S3，K2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.57：0.3：0.03：0.03：0.02，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧1小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.57ZrS-0.3Ga2S3-0.03K2S：0.06Pr3+，0.04Yb3+上转换荧光粉。
实施例10：选用ZrS，Ga2S3，Rb2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.7：0.2：0.05：0.015：0.01，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.7ZrS-0.2Ga2S3-0.05Rb2S：0.03Pr3+，0.02Yb3+上转换荧光粉。
实施例11：选用ZrS，Ga2S3，Rb2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.8：0.12：0.06：0.005：0.005，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.8ZrS-0.12Ga2S3-0.06Rb2S：0.01Pr3+，0.01Yb3+上转换荧光粉。
实施例12：选用ZrS，Ga2S3，Rb2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.57：0.3：0.03：0.03：0.02，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧1小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.57ZrS-0.3Ga2S3-0.03Rb2S：0.06Pr3+，0.04Yb3+上转换荧光粉。
实施例13：选用ZrS，Ga2S3，Cs2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.7：0.2：0.05：0.015：0.01，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.7ZrS-0.2Ga2S3-0.05Cs2S：0.03Pr3+，0.02Yb3+上转换荧光粉。
实施例14：选用ZrS，Ga2S3，Cs2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.8：0.12：0.06：0.005：0.005，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.8ZrS-0.12Ga2S3-0.06Cs2S：0.01Pr3+，0.01Yb3+上转换荧光粉。
实施例15：选用ZrS，Ga2S3，Cs2S，Pr2S3和Yb2S3粉体，其摩尔比为0.57：0.3：0.03：0.03：0.02，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧1小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到0.57ZrS-0.3Ga2S3-0.03Cs2S：0.06Pr3+，0.04Yb3+上转换荧光粉。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种采用如下步骤制得的锆镓硫化物基体上转换荧光粉：
（1）、按照结构通式aZrS-bGa2S3-cR2SS:xPr3+,yYb3+中各元素的化学计量比，称取ZrS，Ga2S3，R2S，Pr2S3和Yb2S3粉体；
（2）、将步骤（1）中的粉体混合后研磨20～60分钟，得到均匀的前驱体粉料；
（3）把步骤（2）中的前驱体粉末放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时；
（4）然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时，随炉冷却到室温，研磨煅烧材料，即得到结构通式为aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+的锆镓硫化物基体上转换荧光粉；其中，aZrS-bGa2S3-cR2S是基质，Pr3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；a的取值为0.57～0.8，b的取值为0.12～0.3，c的取值为0.03～0.06，x的取值为0.01～0.06，y的取值为0.01～0.04。
2.根据权利要求1所述的锆镓硫化物基体上转换荧光粉，其特征在于，a的取值为0.7，b的取值为0.2，c的取值为0.05，x的取值为0.03，y的取值为0.02。
3.一种锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、按照结构通式aZrS-bGa2S3-cR2SS:xPr3+,yYb3+中各元素的化学计量比，称取ZrS，Ga2S3，R2S，Pr2S3和Yb2S3粉体；
（2）、将步骤（1）中的粉体混合后研磨20～60分钟，得到均匀的前驱体粉料；
（3）把步骤（2）中的前驱体粉末放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时；
（4）然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时，随炉冷却到室温，研磨煅烧材料，即得到结构通式为aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+；其中，aZrS-bGa2S3-cR2S是基质，Pr3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；a的取值为0.57～0.8，b的取值为0.12～0.3，c的取值为0.03～0.06，x的取值为0.01～0.06，y的取值为0.01～0.04。
4.根据权利要求3所述的锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，将步骤（2）中的粉体研磨40分钟。
5.根据权利要求3所述的锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，把步骤（2）中的前驱体粉末放入马弗炉中以950℃灼烧3小时。
6.根据权利要求3所述的锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（4），冷却到200℃，保温2小时，随炉冷却到室温，研磨煅烧材料。
7.根据权利要求3所述的锆镓硫化物基体上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，aZrS-bGa2S3-cR2S:xPr3+,yYb3+中，a的取值为0.7，b的取值为0.2，c的取值为0.05，x的取值为0.03，y的取值为0.02。
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