CN111484844A - 碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸钙‑硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，该碳酸钙‑硅酸钙上转换荧光粉以碳酸钙/硅酸钙为基质，以镨、钬为掺杂物质，碳酸钙‑硅酸钙上转换荧光粉的化学通式为Ca1‑x‑yCO3/CaSiO3：xPr3+，yHo3+，x和y均为摩尔系数。通过在碳酸钙/硅酸钙基质中掺杂镨、钬，产生电子跃迁，可由红外，红绿光等长波长辐射激发出蓝光，激发出的光谱中483nm的发光峰对应的是Pr3+离子3P0→3H4的跃迁辐射发光，则可把有机发光层中的部分红绿光转换成蓝光，所激发出的蓝光与有机发光层中其余的红绿光合成白光，实现白光照明产品的制备。

Description

碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体光电材料技术领域，特别是涉及碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术
OLED的全称Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波（如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光。
本发明还提供了上述碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的制备方法，操作简单，可获得良好的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉晶体结构，保证了发光效率。
一种碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉，以碳酸钙/硅酸钙为基质，以镨、钬为掺杂物质，碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的化学通式为Ca1-x-yCO3/CaSiO3：xPr3+，yHo3+，x和y均为摩尔系数。
上述碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉，通过在碳酸钙/硅酸钙基质中掺杂镨、钬，产生电子跃迁，可由红外，红绿光等长波长辐射激发出蓝光，激发出的光谱中483nm的发光峰对应的是Pr3+离子3P0→3H4的跃迁辐射发光，则可把有机发光层中的部分红绿光转换成蓝光，所激发出的蓝光与有机发光层中其余的红绿光合成白光，实现白光照明产品的制备。
在其中一个实施例中，x的取值为0.002~0.06，y的取值为0.002~0.04。
在其中一个实施例中，x的取值为0.03，y的取值为0.01。
上述任一项所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
摩尔比为（1-x-y）：1：x/2：y/2称取CaO、SiO、Pr2O3和Ho2O3粉体；
将CaO、SiO、Pr2O3和Ho2O3粉体溶于无机酸中，形成混合溶液，往混合液中加入分散剂，获得前驱体溶液；
将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥；
向雾化器通入惰性气体或还原气体，随后通入二氧化碳；
将前驱体溶液雾化成气雾状，形成前驱体气雾，前驱体气雾随通入的惰性气体或还原气体进入反应系统，生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体；
收集碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体；
将收集到的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体进行煅烧，获得碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
在其中一个实施例中，混合溶液中Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.5~3mol/L。
在其中一个实施例中，前驱体溶液中Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.005~0.05mol/L。
在其中一个实施例中，无机酸为硝酸，对CaO、SiO、Pr2O3和Ho2O3的溶解性良好，其中，SiO与硝酸发生氧化还原反应，产生硅酸根，硅酸根与溶液中的Ca2+反应形成硅酸钙，为前驱体的反应提供良好的环境。
在其中一个实施例中，在将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥的步骤中，喷雾干燥的温度为100℃~220℃。
在其中一个实施例中，惰性气体或还原气体为氮气，氩气和氢气中的一种或几种的混合，可带动前驱体的气雾流动，亦不会破坏CaO、SiO、Pr2O3和Ho2O3的反应。
在其中一个实施例中，在向雾化器通入惰性气体或还原气体的步骤中，惰性气体或还原气体的流量为1~15L/min，带动前驱体的气雾循序流动，使各物质见充分反应。
在其中一个实施例中，煅烧的温度为600℃~1300℃，煅烧时间为2~5小时，去除前驱体中的杂质和结构见的间隙，防止晶体缺陷，获得良好的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉晶体结构。
附图说明
图1为实施例1碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的扫描电镜图；
图2为实施例1碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的光致发光光谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
称取CaO，SiO，Pr2O3和Ho2O3粉体，摩尔比为0.96：1：0.015：0.005。
将CaO，SiO，Pr2O3和Ho2O3粉体溶于硝酸中，配制成Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为1.5mol/L的溶液，然后加入分散剂聚乙二醇，使Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.01mol/L，获得前驱体溶液。
然后将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥，温度设为160℃。
向雾化器通入5L/min的氩气，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随通入的氩气体进入反应系统，随后通入二氧化碳流量为5L/min。在反应系统生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体。
收集碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体，将收集到的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1100℃，得到Ca0.96CO3/CaSiO3：0.03Pr3+，0.01Ho3+碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
实施例2
称取CaO，SiO，Pr2O3和Ho2O3粉体，其摩尔为0.9：1：0.03：0.02.
将CaO，SiO，Pr2O3和Ho2O3粉体溶于硝酸中，配制成Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为3mol/L的溶液，然后加入分散剂聚乙二醇，使Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.05mol/L，获得前驱体溶液。
将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥，温度设为100℃，向雾化器通入15L/min的氩气，前驱体溶液开始雾化成气雾状，随通入的氩气进入反应系统，随后通入二氧化碳流量为1L/min。在反应系统生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体。
采用微孔耐酸滤过漏斗收集碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体，将收集到的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300℃，得到Ca0.9CO3/CaSiO3: 0.06Pr3+，0.04Ho3+碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
实施例3
称取CaO，SiO, Pr2O3和Ho2O3粉体，其摩尔为0.996：1：0.001：0.001。
将CaO，SiO, Pr2O3和Ho2O3粉体溶于硝酸中配制成Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度0.5mol/L的溶液，并加入分散剂聚乙二醇，使Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.005mol/L，获得前驱体溶液。
将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥，温度设定为220℃；向雾化器通入1L/min的氢气；前驱体溶液开始雾化成气雾状，随通入的氢气进入反应系统，随后通入二氧化碳流量为15L/min。在反应系统生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体。
收集碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体，然后置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度600℃，得到Ca0.996CO3/CaSiO3: 0.002Pr3+，0.002Ho3+碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
实施例4
称取CaO，SiO, Pr2O3和Ho2O3粉体，其摩尔比为0.96：1：0.015：0.005。
将CaO，SiO, Pr2O3和Ho2O3粉体溶于硝酸中配制成Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度1.5mol/L的溶液，并加入分散剂聚乙二醇，Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.01mol/L，获得前驱体溶液。
将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥，温度设定为160℃；向雾化器通入5L/min的氩气和氮气；前驱体溶液开始雾化成气雾状，并随通入的氩气和氮气进入反应系统，随后通入二氧化碳流量为11L/min。在反应系统生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体。
收集碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体，然后置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1100℃，得到Ca0.96CO3/CaSiO3：0.03Pr3+，0.01Ho3+碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
实施例5
称取CaO，SiO, Pr2O3和Ho2O3粉体，其摩尔为0.9：1：0.03：0.02。
将CaO，SiO, Pr2O3和Ho2O3粉体溶于硝酸中配制成Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为3mol/L的溶液，并加入分散剂聚乙二醇，使Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.05mol/L，获得前驱体溶液。
将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥，反应温度设定为100℃；向雾化器通入15L/min的氮气；前驱体溶液开始雾化成气雾状，并随通入的氮气进入反应系统，随后通入二氧化碳流量为8L/min。在反应系统生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体。
收集碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体，然后置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300℃，得到Ca0.9CO3/CaSiO3: 0.06Pr3+，0.04Ho3+碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
对实施例1的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉进行扫描电镜和检测其光致发光光谱，其结构如图1所示，可知所获得的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的表面呈柱状，且结构较均匀，结构成形良好。实施例1碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的光致发光光谱如图2所示，其中，激发波长为绿光578nm，被激发发出的光为波长483nm的蓝光，其发光峰分别对应的是Pr3+离子3P0→3H4的跃迁辐射发光，则碳酸钙/硅酸钙基质中掺杂镨、钬可获得由绿光的长波辐射激发出蓝光的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉，其特征在于，所述碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉以碳酸钙/硅酸钙为基质，以镨、钬为掺杂物质，所述碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的化学通式为Ca1-x-yCO3/CaSiO3：xPr3+，yHo3+，x和y均为摩尔系数。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉，其特征在于，所述x的取值为0.002~0.06，y的取值为0.002~0.04。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉，其特征在于，所述x的取值为0.03，y的取值为0.01。
4.如权利要求1至3任一项所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
摩尔比为（1-x-y）：1：x/2：y/2称取CaO、SiO、Pr2O3和Ho2O3粉体；
将CaO、SiO、Pr2O3和Ho2O3粉体溶于无机酸中，形成混合溶液，往混合液中加入分散剂，获得前驱体溶液；
将所述前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥；
向雾化器通入惰性气体或还原气体；
将前驱体溶液雾化成气雾状，形成前驱体气雾，所述前驱体气雾随通入的惰性气体或还原气体进入反应系统，随后通入二氧化碳生成碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体；
收集所述碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体；
将收集到的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉的前驱体进行煅烧，获得碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉。
5.根据权利要求4所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述混合溶液中Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.5~3mol/L。
6.根据权利要求4所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中Ca2+，Si4+，Pr3+和Ho3+的离子浓度为0.005~0.05mol/L。
7.根据权利要求4所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述无机酸为硝酸。
8.根据权利要求4所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，其特征在于，在所述将所述前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥的步骤中，所述喷雾干燥的温度为100℃~220℃。
9.根据权利要求4所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述惰性气体或还原气体为氮气，氩气和氢气中的一种或几种的混合；在所述向雾化器通入惰性气体或还原气体的步骤中，所述惰性气体或还原气体的流量为1~15L/min，随后通入二氧化碳流量为1~15L/min。
10.根据权利要求4所述的碳酸钙-硅酸钙上转换荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600℃~1300℃，煅烧时间为2~5小时。
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