CN112094649A - 稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，该上转换发光材料的化学通式为Te1‑ xLnxO2，其中，Ln为Nd、Sm、Ho中的任一种，0＜X≤0.10。本发明还公开了该材料的制备方法，包括：按照上述化学组成式的摩尔配比，以二氧化碲为基质材料，掺杂稀土氧化物，加无水乙醇将混合料研磨混匀，进行两次高温固相烧结，再经研磨、过筛即得稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料。本发明制备得到的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料具有化学稳定性好，结晶度高、均匀性好、发光性能稳定等特点，适用于工业化生产，可作为新一代LED的潜在应用材料，能有效改善LED的显色性及使用性能。
Description
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光过程是通过稀土离子的能级结构将长波辐射转换为短波辐射的过程。上转换发光材料是一类非常重要的光功能材料，在红外探测技术、显示材料、信息处理、高密度数据存储、海底通信等方面有着广阔的应用前景。在上转换发光材料中，稀土掺杂的上转换发光材料具有可有效降低光致电离作用引起基质材料的衰退、输出波长具有一定的可调谐性等优点而备受关注。对于稀土掺杂的上转换发光能否得到实际应用的一个关键影响因素是基质材料的性质。这要求基质材料不仅要具有较好的析晶稳定性和机械性能，又要具有足够低的声子能量。
稀土掺杂的多晶粉末的基质材料主要包括氧化物、氟化物、含卤素化合物和硫化物等。从上转换发光效率来讲，含卤素化合物和硫化物最髙，氧化物最低，这是因为卤化物的声子能量较低。从稳定性方面来讲，氧化物最为稳定，而含卤素化合物和硫化物稳定性较差。二氧化碲作为一种氧化物，不但具有较低的声子能量(约为650cm-1)，同时具有较高的折射率(约2.0)、非线性折射率、绝缘常数以及较好的化学稳定性和较宽的红外透过范围(350nm~5μm)。因此，以二氧化碲作为上转换发光材料的基质材料，并广泛地应用于高密度数据存输、通信等领域，具有广泛的应用前景。白燕等人首次以纳米二氧化碲为基质，通过水热法制备了一种性质稳定的上转换发光材料，但水热法设备要求高，安全性差，技术难度高，本发明以二氧化碲为基质，通过高温固相法制备得到的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，合成工艺简单、原料来源广泛、操作方便、重复性好。因此，提供稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一系列发光效率高的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料。还提供了该稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，该上转换发光材料的化学通式为Te1-xLnxO2，其中， Ln为Nd、Sm、Ho中的任一种，0＜X≤0.10。
优选地，所述上转换发光材料为Te0.98Nd0.02O2、Te0.98Sm0.02O2或Te0.988Ho0.012O2中的任一种。
稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将二氧化碲、稀土氧化物分别按化学式Te1-xLnxO2中的化学计量比称取原料，将称好的原料置于玛瑙研钵中，并加入无水乙醇研磨，使原料混合均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中的混合料用铂金包裹装入刚玉坩埚中，并放入马弗炉里煅烧，煅烧完成后，冷却至室温，得到烧结料；
（3）将步骤（2）中得到的烧结料放置玛瑙研钵中研磨后通过筛网过滤后即得稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料。优选地，将步骤（2）中装有混合料的刚玉坩埚先进行预烧，预烧之后再进行煅烧。
优选地，所述预烧温度为300~500℃，预烧烧结时间为6~12h。
优选地，在步骤（2）中所述煅烧的温度为600~700℃，煅烧烧结时间为15~24h。
优选地，在步骤（3）中所述筛网的目数为200目。
优选的，步骤（2）中所述煅烧的气氛为空气或纯氧。
稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，通过上述制备方法制备得到。
本发明的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料具有如下优点：
本发明以TeO2为发光材料的基质，此种材料最大声子能比较低，使得发光常温的发光强度比较强。本发明提供的制备方法为高温固相法，合成工艺简单、原料来源广泛、操作方便、重复性好。
本发明得到的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，相较于现有的荧光粉，具有化学稳定性好，发光性能稳定、发光效率高、结晶度高、均匀性好等特点，适用于工业化生产，可作为新一代LED的潜在应用材料，能有效改善LED的显色性及使用性能。
附图说明
图1是实施例中不同稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的XRD谱图；
图2是实施例1的上转换发光材料在功率为0.65mw的980nm激发下的上转换发射光谱图；
图3是实施例2提供的上转换发光材料在功率为0.65mw的980nm激发下的上转换发射光谱图；
图4是实施例3提供的上转换发光材料在功率为0.65mw的980nm激发下的上转换发射光谱图；
图5是实施例中不同稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的色坐标图和发光效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例制备的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料为Te0.98Nd0.02O2。
该上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）根据化学通式Te0.98Nd0.02O2的摩尔比，用电子天平称取合适质量的TeO2和Nd2O3，将称好的原料置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇研磨，使得原料充分混合，得到混合料；
（2）将步骤（1）中的混合料用铂金包裹装入刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放在马弗炉里在500℃下烧结8h，冷却至室温，完成预烧；将预烧完成的中间料取出进行二次研磨，之后再装入铂金包裹的刚玉坩埚中，放在马弗炉里在650℃下高温固相烧结15h，得到烧结料；
（3）将步骤（2）中得到的烧结料放置玛瑙研钵中研磨3次后通过200目的筛网过滤后即得Te0.98Nd0.02O2上转换发光材料。
实施例1合成的上转换发光材料的X射线衍射图谱如图1所示。通过与α-TeO2标准卡片PDF#42-1365的对比，可以看出，实施例1提供的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料衍射峰位置和相对强度与α-TeO2标准卡片几乎完全一致，因此可以确定实施例1提供的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的相结构为纯相，其晶型与四方晶体α-TeO2吻合；此外，该材料的衍射峰尖锐且强度较高，说明此材料具有较高的结晶度。
图2是实施例1提供的上转换发光材料在功率为0.65mw的980nm激发下的上转换发射光谱图。在图中可以观察到上转换绿光发射（551nm）和上转换红光发射（662nm）。
将本实施例1所制备的Te0.98Nd0.02O2上转换发光材料的发射光谱数据导入色坐标计算软件中，计算出该材料在980nm激光激发下发射光的CIE色坐标，将此色坐标（0.3912，0.5981）导入CIE色坐标图中，色坐标图显示出发光色坐标位于黄绿光区域，如图5所示。
实施例2
本实施例制备的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料为Te0.98Sm0.02O2。
该上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）根据化学通式Te0.98Sm0.02O2的摩尔比，用电子天平称取合适质量的TeO2和Sm2O3，将称好的原料置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇研磨，使得原料充分混合，得到混合料；
（2）将步骤（1）中的混合料用铂金包裹装入刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放在马弗炉里在450℃下烧结10h，冷却至室温，完成预烧；将预烧完成的中间料取出进行二次研磨，之后再装入铂金包裹的刚玉坩埚中，放在马弗炉里在700℃下高温固相烧结20h，得到烧结料；
（3）将步骤（2）中得到的烧结料放置玛瑙研钵中研磨3次后通过200目的筛网过滤后即得Te0.98Nd0.02O2上转换发光材料。
实施例2合成的上转换发光材料的X射线衍射图谱如图1所示。通过与α-TeO2标准卡片PDF#42-1365的对比，可以看出，实施例2提供的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料衍射峰位置和相对强度与α-TeO2标准卡片几乎完全一致，因此可以确定实施例2提供的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的相结构为纯相，其晶型与四方晶体α-TeO2吻合；此外，该材料的衍射峰尖锐且强度较高，说明此材料具有较高的结晶度。
图3是实施例2提供的上转换发光材料在功率为0.65mw的980nm激发下的上转换发射光谱图。在图中可以观察到上转换绿光发射（550nm）和上转换红光发射（649nm和698nm）。
将本实施例2所制备的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的发射光谱数据导入色坐标计算软件中，计算出该材料在980nm激光激发下发射光的CIE色坐标，将此色坐标（0.5457，0.4469）导入CIE色坐标图中，色坐标图显示出发光色坐标位于橙黄光区域，如图5所示。
实施例3
本实施例制备的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料为Te0.988Ho0.012O2。
该上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）根据化学通式Te0.988Ho0.012O2的摩尔比，用电子天平称取合适质量的TeO2和Ho2O3，将称好的原料置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇研磨，使得原料充分混合，得到混合料；
（2）将步骤（1）中的混合料用铂金包裹装入刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放在马弗炉里在400℃下烧结12h，冷却至室温，完成预烧；将预烧完成的中间料取出进行二次研磨，之后再装入铂金包裹的刚玉坩埚中，放在马弗炉里在600℃下高温固相烧结24h，得到烧结料；
（3）将步骤（2）中得到的烧结料放置玛瑙研钵中研磨3次后通过200目的筛网过滤后即得Te0.98Nd0.02O2上转换发光材料。
实施例3合成的上转换发光材料的X射线衍射图谱如图1所示。通过与α-TeO2标准卡片PDF#42-1365的对比，可以看出，实施例3提供的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料衍射峰位置和相对强度与α-TeO2标准卡片几乎完全一致，因此可以确定实施例3提供的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的相结构为纯相，其晶型与四方晶体α-TeO2吻合；此外，该材料的衍射峰尖锐且强度较高，说明此材料具有较高的结晶度。
图4是实施例3提供的上转换发光材料在功率为0.65mw的980nm激发下的上转换发射光谱图。在图中可以观察到上转换绿光发射（549nm）和上转换红光发射（661nm）。
将本实施例3所制备的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的发射光谱数据导入色坐标计算软件中，计算出该材料在980nm激光激发下发射光的CIE色坐标，将此色坐标（0.5294，0.4523）导入CIE色坐标图中，色坐标图显示出发光色坐标位于橙黄光区域，如图5所示。
综上所述，本发明得到的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，具有发光性能稳定、发光效率高、均匀性好的特点，适用于工业化生产，可作为新一代LED的潜在应用材料，能有效改善LED的显色性及使用性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，其特征在于，该上转换发光材料的化学通式为Te1-xLnxO2，其中， Ln为Nd、Sm、Ho中的任一种，0＜X≤0.10。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料，其特征在于，所述上转换发光材料为Te0.98Nd0.02O2、Te0.98Sm0.02O2或Te0.988Ho0.012O2中的任一种。
3.一种权利要求1所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将二氧化碲、稀土氧化物分别按化学式Te1-xLnxO2中的化学计量比称取原料，将称好的原料置于玛瑙研钵中，并加入无水乙醇研磨，使原料混合均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中的混合料用铂金包裹装入刚玉坩埚中，并放入马弗炉里煅烧，煅烧完成后，冷却至室温，得到烧结料；
（3）将步骤（2）中得到的烧结料放置玛瑙研钵中研磨后通过筛网过滤后即得稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，其特征在于，将步骤（2）中装有混合料的刚玉坩埚先进行预烧，预烧之后再进行煅烧。
5.根据权利要求书4所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述预烧温度为400~500℃，预烧烧结时间为8~12h。
6.根据权利要求书4所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中所述煅烧的温度为600~700℃，煅烧烧结时间为15~24h。
7.根据权利要求书4所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中所述筛网的目数为200目。
8.根据权利要求4所述的稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述煅烧的气氛为空气或纯氧。
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| CN202011008793.3A Active CN112094649B (zh) | 2020-09-23 | 2020-09-23 | 稀土掺杂二氧化碲上转换发光材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112094649B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116004231A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 海南大学 | 一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-09-23 CN CN202011008793.3A patent/CN112094649B/zh active Active
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| F. BELLINI ET AL.: "Response of a TeO2 bolometer to α particles", 《 JOURNAL OF INSTRUMENTATION》 * |
| ZHANG YAO ET AL.: "Visible-light emission properties of α-TeO2:Ho3+/Yb3+/Eu3+ nanoparticles via both up- and down-conversion modes", 《JOURNAL OF RARE EARTHS》 * |
| 徐敏等: "一步水热法制备TeO2∶Eu3+荧光粉及其发光性能研究", 《中国照明电器》 * |
| 田甜等: "Dy3+掺杂TeO2单晶的生长及其发光性能研究", 《中国照明电器》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116004231A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 海南大学 | 一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112094649B (zh) | 2022-12-09 |
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