CN116004231A - 一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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陆阳
林荻凡
李金鑫
朱江
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Abstract

本公开提供了一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用，所述稀土掺杂的负热膨胀发光材料的化学通式为A2‑2xNd2xW3O12；其中，A为Al、Sc、Lu、Y、Ho中的一种；x为掺杂的稀土的摩尔比，0＜x≤0.08；所述方法包括：根据A2‑ 2xNd2xW3O12中的化学计量比，将原料混合均匀，得到混合料；煅烧所述混合料；冷却后研磨，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料。本发明提供的发光材料由于采用Nd激发，激发光源为808nm，水对808nm光谱吸收弱，该材料能够应用到生物医学领域；同时，此材料基质A2W3O12为负热膨胀材料，可以实现和常规材料迥异的温度升高光增强性能，这为通过温度调控发光强度提供了可能的材料和研究思路。

Description

一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用
技术领域
本公开涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用。
背景技术
热胀冷缩是物体受热时体积膨胀，温度降低时体积收缩的效应，日常生活中大部分物体都具有热胀冷缩特性，与此相对应的，也有一些物质具有反常的热胀冷缩性能，即负热膨胀特性。负热膨胀材料受热体积收缩，这种体积的收缩的原因可以归结为准刚性多面体的受热偏转、结构相变、电子互换等。
A2W3O12型负热膨胀材料是最典型的多面体结构材料，受热后，其刚性多面体发生偏转，结构收缩，此类钨酸盐负热膨胀材料在电子、航空以及光学领域有着广泛的研究前景，是近些年负热膨胀材料的研究热点之一。
基于基质结构的负热膨胀，我们首先在Yb2W3O12体系中观察到热致增强上转换发光效应，并证明负热膨胀增强上转换发光是由于结构收缩产生的离子距离缩短和对称性改变对能量传递效应的提高。后续，发现其他负热膨胀材料体系也具有上转换发光热增强发光，这些研究为利用负热膨胀性能调控发光过程提高了非常好的基础。
但是，上述的研究工作都是基于980nm激发的发光，采用稀土Yb作为发光的敏化剂，但是980nm波长的光和水分子的光吸收峰有一定重合，使得材料在生物医药领域的应用受到了一定的限制。因此，需要开发与水分子发生反应弱，或者不发生反应的材料体系，此体系也同时具有负热膨胀增强发光特性。
发明内容
本公开提供了一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
根据本公开的第一方面，提供了一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料，所述负热膨胀发光材料的化学通式为A2-2xNd2xW3O12；
其中，A为Al、Sc、Lu、Y、Ho中的一种；右下标数字及字母均表示通式中相应化学元素间的摩尔比例关系；x为掺杂的稀土的摩尔比，0＜x≤0.08。
在一可实施方式中，所述x＝0.04。
根据本公开的第二方面，提供了一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料的制备方法，所述方法包括：
根据A2-2xNd2xW3O12中的化学计量比，将原料混合均匀，得到混合料；
煅烧所述混合料；
冷却后研磨，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料。
在一可实施方式中，所述原料以氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物形式存在的化合物。
在一可实施方式中，所述混合料为高纯稀土氧化物和H2WO4作为原料混合后得到。
在一可实施方式中，煅烧所述混合料前，该方法还包括：
对所述混合料进行预烧，预烧后进行研磨，所述预烧温度为300℃-600℃，预烧时间为2-30h。
在一可实施方式中，所述将原料混合均匀，得到混合料，包括：
将原料通过机械球磨混合均匀或凝胶溶胶法混合均匀。
在一可实施方式中，所述煅烧温度为800℃-1300℃，煅烧时间为2-10h。
在一可实施方式中，所述煅烧气氛为空气或纯氧。
根据本公开的第三方面，提供了一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料在生物医药中的应用。
本发明提供一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料及其制备方法与应用，负热膨胀发光材料的化学通式为A2-2xNd2xW3O12，本发明提供的发光材料由于采用Nd激发，激发光源为808nm，水对808nm光谱吸收弱；同时，此材料基质A2W3O12为负热膨胀材料，可以实现和常规材料迥异的温度升高光增强性能，这为通过温度调控发光强度提供了可能的材料和研究思路。同时，该材料能够应用到生物医学领域，为通过扩展材料的应用提高了很好的基础，具备应用到生物成像、高温、高灵敏度的温度传感器和激光防伪等方面的潜力。
应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本公开的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，其中：
在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。
图1示出了本公开实施例1制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12的X射线衍射(XRD)图谱；
图2示出了本公开实施例1制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12的扫描电镜(SEM)图；
图3示出了本公开实施例1制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12上转换变温发光光谱；
图4示出了本公开实施例1制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12下转移变温发光光谱；
图5示出了本公开实施例2制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Sc1.96Nd0.04W3O12上转换变温发光光谱；
图6示出了本公开实施例3制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Lu1.96Nd0.04W3O12上转换变温发光光谱。
具体实施方式
为使本公开的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而非全部实施例。基于本公开中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
本发明提供一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料，该稀土掺杂的负热膨胀发光材料的化学通式为A2-2xNd2xW3O12；
其中，A为Al、Sc、Lu、Y、Ho中的一种；右下标数字及字母均表示通式中相应化学元素间的摩尔比例关系；x为掺杂的稀土的摩尔比，0＜x≤0.08。
在一个示例中，x优选为0.04，则该稀土掺杂的负热膨胀发光材料的化学通式为A1.2Nd0.8W3O12。
该稀土掺杂的负热膨胀发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、根据A2-2xNd2xW3O12中的化学计量比，将原料混合均匀，得到混合料；
原料以氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物形式存在的化合物，纯度达到99.99％，例如以高纯稀土氧化物和H2WO4作为原料。原料通过机械球磨的方式混合均匀，其中溶剂为乙醇；或者以溶胶凝聚法将原料混合均匀。
S2、煅烧混合料；
在一个示例中，先将混合料进行预烧，预烧温度为300℃-600℃，预烧时间为2-30h，通过对混合料进行预烧，有利于最终产品的粒度可控。优选预烧温度为400℃，预烧时间为6h，预烧结束，待混合料冷却至室温后，将预烧后的混合料进一步研磨，然后用于煅烧，研磨有利于混合料煅烧更加均匀。
在一个示例中，煅烧温度为800℃-1300℃，煅烧时间为2-10h，优选煅烧温度为1200℃，煅烧时间为6h。
在一可实施方式中，所述煅烧气氛为空气或纯氧。
具体的，将预烧研磨后的混合料置于陶瓷舟或刚玉舟内，然后将装有混合料的陶瓷舟或刚玉舟置于高温炉内，在空气或纯氧的气氛下，升温至1200℃，并保温6h。
S3、冷却后研磨，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料
煅烧结束后，陶瓷舟或刚玉舟内的产品可能会结块，为了获得粒度较小的发光材料，将煅烧后的产品再次研磨，得到粒度为0.2-100μm稀土掺杂的负热膨胀发光材料。
本发明提供的负热膨胀发光材料的化学通式为A2-2xNd2xW3O12，本发明提供的发光材料由于采用Nd激发，激发光源为808nm,水对808nm光谱吸收弱；同时，此材料基质A2W3O12为负热膨胀材料，可以实现和常规材料迥异的温度升高光增强性能，这为通过温度调控发光强度提供了可能的材料和研究思路。同时，该材料能够应用到生物医学领域，为通过扩展材料的应用提高了很好的基础，具备应用到生物成像、高温、高灵敏度的温度传感器和激光防伪等方面的潜力。
下面结合具体实施例，对本发明做详细描述。
实施例1
一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料，其化学式为Y1.96Nd0.04W3O12。
该稀土掺杂的负热膨胀发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S11、按照Y1.96Nd0.04W3O12的摩尔比，称取Y2O3、H2WO4、Nd2O3，用无水乙醇研磨2-3遍，使其混合均匀，得到混合物；
S12、研磨后的混合物在80℃烘箱中放置2h烘干，然后粉末放入刚玉舟中，再将装有混合物的刚玉舟放入高温炉，在400℃于空气气氛下保温6h，然后自然降温到常温；
S13、从高温炉中取出样品，再用酒精研磨2-3遍后，烘干；
S14、最后，将烘干后样品放入刚玉舟中，将其放入高温炉中，在空气气氛下以2-10℃/min升温速率升温到1200℃，保温6小时，然后自然冷却，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12。
表征及测试
实施例1制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)，其XRD图谱如图1所示，SEM图如图2所示。
图1为变温XRD图谱，根据图1可以看出，在不同温度下的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12与Y2W3O12的标准XRD图谱相比，特征峰的位置一样，说明稀土掺杂的负热膨胀发光材料依旧保持与Y2W3O12相同的结构。
实施例1制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Y1.96Nd0.04W3O12上转换变温发光光谱如图3所示，下转移发光随温度变化的谱图如图4所示。
实施例2
一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料，其化学式为Sc1.96Nd0.04W3O12。
该稀土掺杂的负热膨胀发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S21、按照Sc1.96Nd0.04W3O12的摩尔比，称取Sc2O3、H2WO4、Nd2O3各合适的质量，用无水乙醇研磨2-3遍，使其混合均匀；
S22、研磨后的混合物在80℃烘箱中放置2h烘干，然后粉末放入刚玉舟中，再将装有混合物的刚玉舟放入高温炉，在400℃于空气气氛下保温6小时，然后自然降温到常温；
S23、从高温炉中取出样品，再用酒精研磨2-3遍后，烘干；
S24、最后，将烘干后样品放入刚玉舟中，将其放入高温炉中，在空气气氛下缓慢升温到1200℃，保温6小时，然后自然冷却，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料Sc1.96Nd0.04W3O12。
性能测试
实施例2制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Sc1.96Nd0.04W3O12，其变温发光光谱如图5所示。
实施例3
一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料，其化学式为Lu1.96Nd0.04W3O12。
该稀土掺杂的负热膨胀发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S31、按照Lu1.96Nd0.04W3O12的摩尔比，称取Lu2O3、H2WO4、Nd2O3合适的质量，用无水乙醇研磨2-3遍，使其混合均匀。
S32、研磨后的混合物在80℃烘箱中放/2h烘干，然后粉末放入刚玉舟中，再将装有粉末混合物的刚玉舟放入高温炉，在400℃于空气气氛下保温6小时，然后自然降温到常温；
S33、从高温炉中取出样品，再用酒精研磨2-3遍后，烘干；
S34、最后，将烘干后样品放入刚玉舟中，将其放入高温炉中，在空气气氛下缓慢升温到1200℃，保温6小时，然后自然冷却，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料Lu1.96Nd0.04W3O12。
性能测试
实施例3制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料Lu1.96Nd0.04W3O12，其变温发光光谱如图6所示。
应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本公开公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种稀土掺杂的负热膨胀发光材料，其特征在于，所述稀土掺杂的负热膨胀发光材料的化学通式为A2-2xNd2xW3O12；
其中，A为Al、Sc、Lu、Y、Ho中的一种；
x为掺杂的稀土的摩尔比，0＜x≤0.08。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂的负热膨胀发光材料，其特征在于，所述x＝0.04。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述稀土掺杂的负热膨胀发光材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
根据A2-2xNd2xW3O12中的化学计量比，将原料混合均匀，得到混合料；
煅烧所述混合料；
冷却后研磨，得到稀土掺杂的负热膨胀发光材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料以氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、氢氧化物形式存在的化合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合料为高纯稀土氧化物和H2WO4作为原料混合后得到。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，煅烧所述混合料前，该方法还包括：
对所述混合料进行预烧，预烧后进行研磨，所述预烧温度为300℃-600℃，预烧时间为2-30h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将原料混合均匀，得到混合料，包括：
将原料通过机械球磨混合均匀或凝胶溶胶法混合均匀。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度为800℃-1300℃，煅烧时间为2-10h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述煅烧气氛为空气或纯氧。
10.根据权利要求3-9任一项所述方法制备的稀土掺杂的负热膨胀发光材料在生物医药中的应用。
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