CN117706604A - Et探测器闪烁体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ET探测器闪烁体及其制备方法和应用,其中,ET探测器闪烁体的制备方法包括:向去离子水中加入摩尔比为(2.8‑3.2):(0.01‑0.012):(0.25‑0.35)的荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液;将所述荧光溶液用1800‑2200目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液;取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有所述荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待所述荧光过滤液沉积在所述ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料;移出所述荧光过滤液的上清液,将所述闪烁体坯料放入烘箱中于75‑85℃温度条件下干燥1.5‑2.5h后得到闪烁体。本发明的闪烁体拍摄效果好、荧光层薄且致密均匀、不易脱落、不飞粉,且制备工艺简单,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁体材料技术领域,尤其是涉及一种ET探测器闪烁体及其制备方法和应用。
背景技术
扫描电子显微镜(SEM)是一种通过聚焦电子束扫描样品表面来激发信号从而获得样品信息的电子显微镜,通常用于各种材料的微观形貌分析与成分分析。扫描电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统和信号探测系统三大部分组成,信号探测系统中尤为重要的便是二次电子探测器。二次电子探测器的主要测试原理如下:当高能电子束轰击样品表面激发出二次电子信号时,由栅极电压收集二次电子并被闪烁体高压加速,此时,二次电子探测器中的闪烁体把二次电子转换成光子,光子穿过光导管进入光电倍增管后,又经过光电效应转换成电的信号,再经放大系统和处理系统,最后在荧光屏上得到一个反映样品表面形貌的二次电子像。由此可知,闪烁体是二次电子探测器的重要部件,决定了扫描电镜图像的质量。
公告号为CN103805161B的中国发明专利公开了一种二次电子探测器闪烁体的制备方法,其公开了如下步骤:在去离子水中加入荧光粉、硝酸锶、硅酸钾,其摩尔比为2.5-3.5:0.008-0.012:0.2-04,所述荧光粉为P47、P15、P46荧光粉中的一种或多种混合物;将荧光粉溶液过筛,取玻璃片放置在荧光粉溶液中,沉淀后分为荧光粉层和上清液;将上清液移出,涂荧光粉层的玻璃片经自然晾干后再在70-80℃下干燥即得。
但通过该方法得到的闪烁体荧光粉层较厚且不均匀,使用过程会存在飞粉现象,易造成真空腔室污染,造成拍摄的图像暗且信噪比较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种ET探测器闪烁体及其制备方法和应用,具有荧光粉层薄且致密、不易脱落的优点。
本发明的目的采用如下技术方案实现:
根据本公开实施例的第一方面,提供一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及粘黏在基底上的荧光层,所述荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35)。
在一些示例性的实施方式中,所述基底为K9玻璃基底、有机玻璃基底或者ITO玻璃基底。
在一些示例性的实施方式中,所述荧光粉为P47荧光粉、P15荧光粉和P46荧光粉中的一种或多种混合物。
在一些示例性的实施方式中,所述荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3:0.01:0.3。
根据本公开实施例的第二方面,提供一种ET探测器闪烁体的制备方法,包括:
向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35);
将所述荧光溶液用1800-2200目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液;
取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有所述荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待所述荧光过滤液沉积在所述ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料;
移出所述荧光过滤液的上清液,将所述闪烁体坯料放入烘箱中于75-85℃温度条件下干燥1.5-2.5h后得到闪烁体。
在一些示例性的实施方式中,所述向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液具体包括:
取相应比例的荧光粉、硝酸锶与硅酸钠加入去离子水中形成混合液;
对所述混合液进行机械搅拌持续10-20min得到搅拌混合液;
对所述搅拌混合液进行超声搅拌持续10-20min得到荧光溶液。
在一些示例性的实施方式中,配置混合液时,先在去离子水中加入荧光粉,待荧光粉完全分散在去离子水中后再添加硝酸锶和硅酸钠。
在一些示例性的实施方式中,所述平行电极板的高度设置为3-3.5cm,平行电极板间的电压设置为24V。
在一些示例性的实施方式中,所述将所述闪烁体坯料放入烘箱中于75-85℃温度条件下干燥1.5-2.5h后得到闪烁体之前还包括:
将所述闪烁体坯料自然晾干。
根据本公开实施例的第三方面,提供上述第一方面所述的ET探测器闪烁体或上述第二方面所述的ET探测器闪烁体的制备方法制备的闪烁体在扫描电子显微镜中的应用。
综上所述,相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
本发明实施例通过提供一种ET探测器闪烁体及其制备方法和应用,其中,ET探测器闪烁体的制备方法包括:向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35);将所述荧光溶液用1800-2200目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液;取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有所述荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待所述荧光过滤液沉积在所述ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料;移出所述荧光过滤液的上清液,将所述闪烁体坯料放入烘箱中于75-85℃温度条件下干燥1.5-2.5h后得到闪烁体。通过配置合适浓度配比的溶液,使得最终沉积在基底表面的荧光粉足够薄的同时不会造成基底的裸露,通过机械搅拌和超声搅拌混合搅拌的方式使得荧光粉颗粒能够均匀分散在溶液中,提高了荧光层的均匀性;而将荧光溶液置于电场方向向下的匀强电场中沉积,由于分散的荧光粉微粒在溶液中呈负电性,施加方向向下的匀强电场可以加速荧光粉分级,并减少沉积时颗粒在基底表面聚堆,使得最终成型的荧光层更加致密;同时选择高透光性的ITO导电玻璃做基底,荧光层沉积在导电面,使用时打在荧光层表面的电荷可通过导电面导出,从而可以避免产生电荷效应而影响成像质量。本发明的闪烁体拍摄效果好、荧光层薄且致密均匀、不易脱落、不飞粉,且制备工艺简单,成本更低。
附图说明
图1为本发明实施例中将进行沉积时的状态示意图。
图2为本发明实施例的采用P47荧光粉按照本发明实施例的制备方法制得的闪烁体的表面形貌SEM图像。
图3为用对比例1中制备的闪烁体拍摄的图像。
图4为用对比例2中制备的闪烁体拍摄的图像。
图5为用实施例6中制备的闪烁体拍摄的图像。
图中数字和字母所表示的相应部件名称:
10、平行电极;20、培养皿。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1至图5所示,本发明第一方面提供一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及粘黏在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35),基底为K9玻璃基底、有机玻璃基底或者ITO玻璃基底,优选采用ITO玻璃基底,荧光粉为P47荧光粉、P15荧光粉和P46荧光粉中的一种或多种混合物,优选采用P47荧光粉,硅酸钠遇水反应生成水玻璃,其为一种粘结剂,从而能够与基底粘黏结合。
本发明第二方面还提供一种ET探测器闪烁体的制备方法,包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35),优选的,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3:0.01:0.3。
其中,S100具体包括:
S101、取相应比例的荧光粉、硝酸锶与硅酸钠加入去离子水中形成混合液,在配置混合液时,先在去离子水中加入荧光粉,待荧光粉完全分散在去离子水中后再添加硝酸锶和硅酸钠,荧光粉为P47荧光粉、P15荧光粉和P46荧光粉中的一种或多种混合物,优选采用P47荧光粉;
S102、对所述混合液进行机械搅拌持续10-20min得到搅拌混合液,优选搅拌时长为15min,机械搅拌采用现有的具有搅拌轴式的搅拌设备实现;
S103、对所述搅拌混合液进行超声搅拌持续10-20min得到荧光溶液,优选搅拌时长同样为15min,超声搅拌采用现有的超声波清洗仪实现。
S200、将所述荧光溶液用1800-2200目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液,优选的筛网选用1800目。
S300、如图1所示,取一预裁完成的玻璃基底置于盛有所述荧光过滤液的培养皿200中并保持水平后,再将培养皿200置于通电的平行电极板100中,待所述荧光过滤液沉积在玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,基底为K9玻璃基底、有机玻璃基底或者ITO玻璃基底,优选采用ITO玻璃基底,基底一般选用直径12mm、厚0.5mm的圆形,平行电极板100的高度设置为3-3.5cm,平行电极板100间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场,沉积时长一般为2-4h。
S400、移出所述荧光过滤液的上清液,将所述闪烁体坯料干燥后得到闪烁体。其具体过程中,待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,置于烘箱中在75-85℃温度条件下干燥1.5-2.5h即得到闪烁体,其中干燥温度优选为80℃、干燥时长优选为2h。
本发明通过配置合适浓度配比的溶液,使得最终沉积在基底表面的荧光粉足够薄的同时不会造成基底的裸露,通过机械搅拌和超声搅拌混合搅拌的方式使得荧光粉颗粒能够均匀分散在溶液中,提高了荧光层的均匀性;而将荧光溶液置于电场方向向下的匀强电场中沉积,由于分散的荧光粉微粒在溶液中呈负电性,施加方向向下的匀强电场可以加速荧光粉分级,并减少沉积时颗粒在基底表面聚堆,使得最终成型的荧光层更加致密;同时选择高透光性的ITO导电玻璃做基底,荧光层沉积在导电面,使用时打在荧光层表面的电荷可通过导电面导出,从而可以避免产生电荷效应而影响成像质量。本发明的闪烁体拍摄效果好、荧光层薄且致密均匀、不易脱落、不飞粉,且制备工艺简单,成本更低。
本发明还提供了上述第一方面所述的ET探测器闪烁体或上述第二方面所述的ET探测器闪烁体的制备方法制备的闪烁体在扫描电子显微镜中的应用,本发明对所述应用的具体方法没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的方法应用即可。
具体参见以下实施例:
实施例1
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.01:0.25,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌10min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.01:0.25。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
实施例2
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.011:0.3,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌10min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.011:0.3。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.2cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中75℃温度条件下干燥2.5h即得到闪烁体。
实施例3
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.011:0.35,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.011:0.35。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.3cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
实施例4
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.012:0.35,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌20min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为2.8:0.012:0.35。
S200、将所述荧光溶液用2000目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.5cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中85℃温度条件下干燥1.5h即得到闪烁体。
实施例5
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.25,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌10min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.25。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于75℃温度条件下干燥2.5h即得到闪烁体。
实施例6
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.3,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.3。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
实施例7
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.011:0.3,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌20min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.011:0.3。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.2cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
实施例8
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.012:0.35,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌20min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.012:0.35。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.5cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中85℃温度条件下干燥1.5h即得到闪烁体。
实施例9
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.01:0.25,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.01:0.25。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中75℃温度条件下干燥1.5h即得到闪烁体。
实施例10
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.011:0.3,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.011:0.3。
S200、将所述荧光溶液用2000目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
实施例11
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.011:0.35,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌20min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.011:0.35。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.2cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
实施例12
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.012:0.35,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌20min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.5:0.012:0.35。
S200、将所述荧光溶液用2200目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待荧光过滤液沉积在ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料,平行电极板的高度设置为3.5cm,平行电极板间的电压设置为24V,并形成方向向下的匀强电场。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱中85℃温度条件下干燥1.5h即得到闪烁体。
对比例1
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.3,基底为ITO基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.3。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的基底置于所述荧光过滤液中并保持水平后,自然沉淀沉积在所述基底上形成荧光层得到闪烁体坯料。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
对比例2
一种ET探测器闪烁体,包括:基底、以及设置在基底上的荧光层,荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.3,基底为石英基底,荧光粉为P47荧光粉。
该ET探测器闪烁体的制备方法包括:
S100、向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,先采用机械搅拌的方式持续搅拌15min、在采用超声搅拌的方式持续搅拌15min,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3.0:0.01:0.3。
S200、将所述荧光溶液用1800目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液。
S300、取一预裁完成的基底置于所述荧光过滤液中并保持水平后,自然沉淀沉积在所述基底上形成荧光层得到闪烁体坯料。
S400、待沉积结束后,用于移液枪移出荧光过滤液的上清液,将闪烁体坯料自然晾干后,于烘箱80℃温度条件下干燥2h即得到闪烁体。
经检验,上述实施例和对比例中闪烁体各性能参数对比结果如下表所示:
平均灰度值 | 是否有飞粉 | |
实施例1 | 148.548 | 无飞粉 |
实施例2 | 149.034 | 无飞粉 |
实施例3 | 148.857 | 无飞粉 |
实施例4 | 148.732 | 无飞粉 |
实施例5 | 150.649 | 无飞粉 |
实施例6 | 151.547 | 无飞粉 |
实施例7 | 150.893 | 无飞粉 |
实施例8 | 150.728 | 无飞粉 |
实施例9 | 149.921 | 无飞粉 |
实施例10 | 149.884 | 无飞粉 |
实施例11 | 150.274 | 无飞粉 |
实施例12 | 150.525 | 无飞粉 |
对比例1 | 136.57 | 有飞粉 |
对比例2 | 120.818 | 有飞粉 |
如图2所示,图2示出了采用P47荧光粉按照本发明实施例的制备方法制得的闪烁体的表面形貌SEM图像,其粒径在2-5μm;如图3所示,图3示出了用对比例1中制备的闪烁体拍摄的图像,其平均灰度值为136.57;如图4所示,图4示出了用对比例2中制备的闪烁体拍摄的图像,其平均灰度值为120.818;如图5所示,图5示出了用实施例6中制备的闪烁体拍摄的图像,其平均灰度值为151.547。
在相同条件下拍摄,图像平均灰度值越高,即亮度越高,说明二次电子信号转化为光信号的效率越高,得到的形貌像信息越多,由此可见,通过本发明制备工艺制得的闪烁体拍摄清晰度更高、成像效果更好。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进演变,都是依据本发明实质技术对以上实施例做的等同修饰与演变,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种ET探测器闪烁体,其特征在于,包括:基底、以及粘黏在基底上的荧光层,所述荧光层包括荧光粉、硝酸锶与硅酸钠,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35)。
2.根据权利要求1所述的ET探测器闪烁体,其特征在于,所述基底为K9玻璃基底、有机玻璃基底或者ITO玻璃基底。
3.根据权利要求1所述的ET探测器闪烁体,其特征在于,所述荧光粉为P47荧光粉、P15荧光粉和P46荧光粉中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的ET探测器闪烁体,其特征在于,所述荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为3:0.01:0.3。
5.一种ET探测器闪烁体的制备方法,其特征在于,包括:
向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液,其中,荧光粉:硝酸锶:硅酸钠的摩尔比为(2.8-3.2):(0.01-0.012):(0.25-0.35);
将所述荧光溶液用1800-2200目的筛网进行过滤筛分得到荧光过滤液;
取一预裁完成的ITO玻璃基底置于盛有所述荧光过滤液的培养皿中并保持水平后,再将培养皿置于通电的平行电极板中,待所述荧光过滤液沉积在所述ITO玻璃基底上形成荧光层得到闪烁体坯料;
移出所述荧光过滤液的上清液,将所述闪烁体坯料放入烘箱中于75-85℃温度条件下干燥1.5-2.5h后得到闪烁体。
6.根据权利要求5所述的ET探测器闪烁体的制备方法,其特征在于,所述向去离子水中加入荧光粉、硝酸锶与硅酸钠充分搅拌混合均匀得到荧光溶液具体包括:
取相应比例的荧光粉、硝酸锶与硅酸钠加入去离子水中形成混合液;
对所述混合液进行机械搅拌持续10-20min得到搅拌混合液;
对所述搅拌混合液进行超声搅拌持续10-20min得到荧光溶液。
7.根据权利要求6所述的ET探测器闪烁体的制备方法,其特征在于,配置混合液时,先在去离子水中加入荧光粉,待荧光粉完全分散在去离子水中后再添加硝酸锶和硅酸钠。
8.根据权利要求5所述的ET探测器闪烁体的制备方法,其特征在于,所述平行电极板的高度设置为3-3.5cm,平行电极板间的电压设置为24V。
9.根据权利要求5所述的ET探测器闪烁体的制备方法,其特征在于,所述将所述闪烁体坯料放入烘箱中于75-85℃温度条件下干燥1.5-2.5h后得到闪烁体之前还包括:
将所述闪烁体坯料自然晾干。
10.如将权利要求1-4中任一项所述的ET探测器闪烁体或如权利要求5-9中任一项所述的ET探测器闪烁体的制备方法制备的闪烁体在扫描电子显微镜中的应用。
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