CN111348675A - 一种无自吸收纳米晶作为闪烁体的应用及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于全无机金属卤化物纳米晶应用技术领域，公开了一种无自吸收纳米晶作为闪烁体的应用及其制备方法，该纳米晶的化学通式为Cs3Cu2X5，其中X选自Cl、Br、I。该闪烁体的制备方法是将Cs3Cu2X5纳米晶的有机溶液涂到玻璃片上，在空气中将有机溶剂自然挥发干形成的Cs3Cu2X5纳米晶薄膜即可用作闪烁体。本发明通过制备Cs3Cu2X5纳米晶薄膜作为闪烁体应用于X射线成像，展现出高效的闪烁性能，同时将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体用于X射线成像展现出很高的分辨率高达0.32mm。本发明制备过程简单，易于实现，成本低，在医疗诊断、国防工业和制造业中具有重要的应用价值和重大前景。同时还能够解决传统含铅卤素钙钛矿纳米晶存在的缺陷。

Description

一种无自吸收纳米晶作为闪烁体的应用及其制备方法
技术领域
本发明属于全无机金属卤化物纳米材料应用技术领域，更具体地，涉及一种无自吸收Cs3Cu2X5(X＝Cl、Br、I)纳米晶作为闪烁体的应用，Cs3Cu2X5(X＝Cl、Br、I)纳米晶薄膜闪烁体的制备及其在X射线成像领域的应用。
背景技术
闪烁体是一类吸收高能粒子或射线后能够发射可见光的材料，在辐射探测领域发挥着十分重要的作用。在高能射线的照射下，闪烁体发出的可见光经过光电倍增管、光电二极管或雪崩光电二极管等转变为电学信号，从而对高能粒子或射线进行探测或成像。在医学上，闪烁体是核医学影像设备的核心部件，通过它可以快速诊断出人体各器官的病变、肿瘤组织的大小和位置。在行李安检、无损探伤、放射性探测等领域也发挥着不可替代的作用。同时闪烁体还是制造各类对撞机中电磁量能器的重要材料，它可以捕捉核反应后产生的各种粒子的信息，是人类探索微观世界及宇宙演变奥秘的重要工具。
传统的单晶和陶瓷闪烁体，如Tl掺杂的CsI(CsI:Tl)和NaI(NaI:Tl)体相晶体以及硅酸钇镥闪烁晶体(LYSO)，虽然在商业化上得到了广泛的应用，但是这些闪烁体的制备工艺复杂，通常采用Czochralski提拉法，所需生长温度高达1700℃，不仅成本高而且制备流程复杂，难以获得大面积闪烁体，同时由于体相单晶质脆易碎不宜制备柔性闪烁体薄膜，因此不利于X射线成像。近年来，全无机铅基卤素钙钛矿纳米晶闪烁体被用于X射线探测和成像而展现出巨大的应用潜力(Nature 561,88–93(2018)，Adv.Mater.2018,1801743)。作为一种纳米晶闪烁体，钙钛矿纳米晶具有(1)发光效率高，因此有利于获得较高的光产额；(2)发光波长可调谐，可以使发光波长与探测器的响应曲线相匹配以提高探测灵敏度；(3)能与各种有机聚合物聚合，易于制膜便于X射线成像与探测；(4)低成本溶液工艺，操作简单，易于制备大面积、柔性闪烁体；(5)纳米晶可与嵌入到某些光电探测单元(如有机、钙钛矿、量子点探测器等)内部，实现高效的光耦合和光电转换。因此钙钛矿纳米晶闪烁体展现出了优良的闪烁性能。
但是，由于铅基钙钛矿纳米晶具有很强的自吸收现象，即吸收光谱与发射光谱有很大一部分重叠。自吸收导致纳米晶发射的高能光子又被邻近的纳米晶吸收并重新发射光子，这将会降低纳米晶闪烁体整体的发光效率。纳米晶浓度越大、制备的闪烁体薄膜越厚，自吸收现象就越严重，这会严重限制薄膜的出光效率。由于X射线成像需要制备厚膜以利于对X射线的充分吸收，但随着钙钛矿纳米晶薄膜厚度的逐渐增加，其发射峰会逐渐红移，这也是自吸收的典型例证。同时由于铅基钙钛矿闪烁体含有毒性元素铅，会对环境造成污染，并且铅元素会在人体内累积，从而导致人体中毒。因此铅元素的存在大大阻碍了钙钛矿纳米晶闪烁体的商业化前景。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷和改进需求，本发明的目的在于提供一种无自吸收Cs3Cu2X5(X＝Cl、Br、I)纳米晶作为闪烁体的应用，该纳米晶薄膜闪烁体用于X射线成像，展现出了很好的闪烁性能，同时此纳米晶闪烁体薄膜能够有效解决铅基卤素钙钛矿薄膜存在的严重自吸收现象，且本闪烁体以铜元素替代有毒元素铅，铜元素在地壳中的含量丰富，环境友好，因此Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体具有很好的商业化前景。本发明制备过程简单，易于实现，成本低，在医疗诊断、国防工业和制造业中具有重要的应用价值和重大前景。
为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种无自吸收纳米晶作为闪烁体的应用，所述纳米晶的化学通式为Cs3Cu2X5，其中X选自Cl、Br、I。
根据本发明的另一个方面，提供了一种无自吸收Cs3Cu2X5纳米晶作为闪烁体的制备方法，所述方法包括将Cs3Cu2X5纳米晶分散到有机溶剂中，将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液涂到玻璃片上，使有机溶剂自然挥发干形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶薄膜，从而制得所述闪烁体。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正辛烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正壬烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正庚烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为40mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
根据本发明的又一个方面，提供了一种根据上述制备方法制得的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体。
根据本发明的又一个方面，提供了一种上述闪烁体的应用，所述闪烁体可应用于X射线成像。
作为本发明的进一步优选，所述闪烁体应用于X射线成像可使其成像分辨率高达0.32mm。
本发明方法具有以下应用技术效果：
(1)实验操作简单，制备过程对实验条件要求很低，所需设备及原材料成本低。
(2)制备的Cs3Cu2I5纳米晶薄膜闪烁体无自吸收现象，有利于大大提高薄膜的出光效率，以利于X射线探测。
(3)制备的无自吸收Cs3Cu2I5纳米晶薄膜闪烁体利用铜元素替代铅基钙钛矿纳米晶闪烁体中的毒性元素铅，解决了铅基钙钛矿闪烁体中含有毒性铅的问题。
(4)制备的无自吸收Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜PL(光致发光)和RL(辐射发光)峰在445nm，与硅光电倍增管的响应曲线匹配的很好，有利于提高X射线探测的灵敏度。
(5)无自吸收Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜在X射线的激发下其光产额高达～79279photons/MeV。
(6)无自吸收Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜可用于X射线成像，展现出很高的成像分辨率，分辨率高达0.32mm。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为通过本发明得到的无自吸收Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的吸收和发射光谱；
图2为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的X射线吸收系数图谱；
图3为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的发光光谱与硅光电倍增管的响应曲线匹配图谱；
图4为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体对不同剂量X射线的响应强度曲线图谱；
图5为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的X射线成像示意图；
图6为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体对圆珠笔内弹簧的X射线成像图；
图7为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体对电路板铜线的X射线成像图；
图8为通过本发明得到的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体对电路板铜线的X射线成像的分辨率图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
Cs3Cu2X5(X＝Cl、Br、I)纳米晶是一类全无机纳米晶材料，该纳米晶材料具有很大的斯托克斯位移，几乎不存在自吸收，做成薄膜后有利于提高光耦合输出效率。同时具有较高的荧光量子产率。在现有技术中，本专利发明人所在团队对Cs3Cu2X5(X＝Cl、Br、I)纳米晶材料进行了大量的研究，包括其结构、制备方法等。例如，本专利发明人所在的团队，对该纳米晶材料的制备方法申请了中国专利，专利申请号为2020100546552。该专利的所有内容可并入本专利中作为参考。
在对该材料的研究过程中，发明人发现，该纳米晶材料在作为闪烁体的应用上有着非常好的效果，具有很好的市场前景。本专利的发明理念由此而来。下面将列举一些具体的实施例来方便本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案。
实施例1
本发明提供了一种无自吸收Cs3Cu2I5纳米晶薄膜闪烁体的制备方法。该方法包括：将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正己烷溶剂中，将上述Cs3Cu2I5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复多次，形成无自吸收的Cs3Cu2I5纳米晶薄膜闪烁体用于X射线成像。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2I5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
所得Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的性能表征为：
取Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体分散在正己烷中形成溶液，在荧光光谱仪测定其荧光发射光谱，在分光光度计测定其光学吸收，如图1所示。从图1中可以看出，该纳米晶闪烁体的PL峰在445nm处，吸收峰在284nm处，两者的斯托克斯位移为161nm，表明无自吸收现象。
Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的吸收系数如图2所示。从图2中可以看出，Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体的吸收系数与CsPbBr3的差不多，而比碳(Carbon)的要明显高出许多，展现了Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体对X射线强大的吸收能力，有利于闪烁体发光。
将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜在X射线激发下辐射的荧光光谱记录下来，其辐射光谱的峰值位置与硅光电倍增管的响应曲线相匹配，有利于X射线探测，如图3所示。从图3中可以看出，该纳米晶闪烁体的辐射光谱与硅光电倍增管的响应曲线匹配的很好，有利于提高X射线探测的灵敏度。
将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜在不同剂量的X射线激发下所得的响应强度曲线，如图4所示。从图中可以看出，与对照组相比，Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体在X射线激发下的强度明显大很多，通过计算，该纳米晶闪烁体在X射线的激发下其光产额高达79279photons/MeV。
将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像的成像装置示意图，如图5所示。该成像装置包括：X射线源、待测物体、涂有Cs3Cu2I5纳米晶薄膜的玻璃片和照相机。工作原理为，X射线源产生的X射线照射到待测物体上，涂有Cs3Cu2I5纳米晶薄膜的玻璃片置于待测物体右方，照射在待测物体上的射线透过待测物体，照射在玻璃片的纳米晶薄膜上，致使纳米晶薄膜发光，然后呈现出待测物体的内部结构，置于玻璃片右方的照相机通过纳米薄膜发出的光，拍摄出待测物体的内部结构。
将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于圆珠笔内弹簧的X射线成像的成像图，如图6所示。将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于电路板的铜线的X射线成像的成像图，如图7所示。从图6和图7的结果可以看出，拍摄的图像的完整度和清晰度都非常高。
将Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于电路板的铜线的X射线成像图的分辨率为0.32mm，如图8所示。
实施例2
本发明提供了一种无自吸收Cs3Cu2Cl5纳米晶薄膜闪烁体的制备方法。该方法包括：将Cs3Cu2Cl5纳米晶分散到正己烷溶剂中，将上述Cs3Cu2Cl5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复多次，形成无自吸收的Cs3Cu2Cl5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2Cl5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2Cl5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2Cl5纳米晶薄膜闪烁体用于X射线成像。
实施例3
本发明提供了一种无自吸收Cs3Cu2Br5纳米晶薄膜闪烁体的制备方法。该方法是通过将Cs3Cu2Br5纳米晶分散到正己烷溶剂中，将上述Cs3Cu2Br5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复多次，形成无自吸收的Cs3Cu2Br5纳米晶薄膜闪烁体用于X射线成像。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2Br5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2Br5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2Br5纳米晶薄膜闪烁体用于X射线成像。
实施例4
该实施例与实施例1基本相同，区别点在于：将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正辛烷溶剂中。
实施例5
该实施例与实施例1基本相同，区别点在于：将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正壬烷溶剂中。
实施例6
该实施例与实施例1基本相同，区别点在于：将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正庚烷溶剂中。
实施例7
该实施例与实施例1基本相同，区别点在于：将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为40mg/mL。
实施例8
该实施例与实施例1基本相同，区别点在于：
(1)将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2I5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8次，形成无自吸收的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
实施例9
该实施例与实施例1基本相同，区别点在于：
(1)将Cs3Cu2I5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2I5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复12次，形成无自吸收的Cs3Cu2I5纳米晶闪烁体薄膜用于X射线成像。
我们依次使用实施例2-9中制备的纳米晶闪烁体进行与实施例1相同的性能表征。其得到的性能表征结果与图1-4基本相同，在此不再累述。另外，采用图5的所示的成像装置，我们使用实施例2-9中制备的纳米晶闪烁体，对圆珠笔和集成电路进行成像，得到的结果与图6-8基本相同，在此不再累述。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种无自吸收纳米晶作为闪烁体的应用，其特征在于，所述纳米晶的化学通式为Cs3Cu2X5，其中X选自Cl、Br、I。
2.一种如权利要求1所述的闪烁体的制备方法，其特征在于：包括将Cs3Cu2X5纳米晶的有机溶液涂到玻璃片上，在空气中将有机溶剂自然挥发干形成Cs3Cu2X5纳米晶薄膜，从而制得所述闪烁体。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将Cs3Cu2X5纳米晶分散到正己烷溶剂中，分散浓度为40-50mg/mL；
(2)将上述Cs3Cu2X5纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，使正己烷溶剂自然挥发干，再将纳米晶溶液滴涂到玻璃片上，再自然挥发干，上述步骤重复8-12次，形成无自吸收的Cs3Cu2X5纳米晶薄膜，从而制得所述闪烁体。
4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述有机溶剂还可为正辛烷、正壬烷、正庚烷溶剂中的任意一种。
5.利用权利要求2－4任意一项所述制备方法制备得到的Cs3Cu2X5纳米晶闪烁体。
6.如权利要求5所述的闪烁体的应用，其特征在于，所述闪烁体应用于X射线成像。
7.如权利要求6所述的闪烁体的应用，其特征在于，所述X射线成像的分辨率高达0.32mm。
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