CN112538346A - 一种像素化闪烁体薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种像素化闪烁体薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明特别涉及一种像素化闪烁体薄膜及其制备方法，属于闪烁体制备技术领域，闪烁体薄膜包括多孔基体，多孔基体为多孔氧化铝模板，多孔基体的孔内填充有闪烁体，闪烁体的组成包括Cs3Cu2X5，其中，X为卤素元素，Cs3Cu2X5所含元素无毒，解决了传统CsI闪烁体使用有毒元素带来的问题，且Cs3Cu2X5晶体的发光机理是自限域激子发光，因此，Cs3Cu2X5晶体应用于X射线的探测，具有高发光效率、高光产额等优点，对X射线的探测性能优异；将阳极氧化铝模板作为基体，解决了现有技术的闪烁体闪烁光散射造成的光学串扰问题，并且解决了现有技术的闪烁体制备条件苛刻的问题；提高了X射线成像的空间分辨率，有利于开发闪烁体的实际应用。

Description

一种像素化闪烁体薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于钢材制备技术领域，特别涉及一种像素化闪烁体薄膜及其制备方法。
背景技术
分辨率高的X射线成像技术在医学影像、安全检查以及高能物理等众多领域均有重要应用。对传统闪烁体进行像素化结构设计，可以提高成像的空间分辨率，例如，将硫氧化钆(GOS)纳米粒子与粘合剂混合然后填充到刻蚀有微孔阵列的硅基质中，制成像素化的闪烁体薄膜。另一种传统的闪烁体，是采用气相沉积的方法制备铊掺杂的碘化铯柱状晶闪烁体(CsI:Tl)，最后将低折射率材料填充到柱状晶的间隙中，制备出像素化的闪烁体薄膜。该方法可以有效地避免像素之间的光散射和光学串扰，从而提高成像的空间分辨率。
申请人在发明过程中发现：采用多孔硅模板的方法虽然可以降低GOS闪烁体像素之间的光散射和串扰的程度，但是每个孔内GOS颗粒产生的光散射仍然存在，降低了成像的分辨率。另外，CsI:Tl闪烁体的制备条件苛刻，且铊元素具有剧毒，这些缺点限制了传统闪烁体的实际应用。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的像素化闪烁体薄膜及其制备方法。
本发明实施例提供了一种像素化闪烁体薄膜，所述闪烁体薄膜包括多孔基体，所述多孔基体为多孔氧化铝模板，所述多孔氧化铝模板的孔内填充有闪烁体，所述闪烁体的组成包括Cs3Cu2X5，其中，X为卤素元素。
可选的，所述卤素元素为Cl、Br和I中的至少一种。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种像素化闪烁体薄膜的制备方法，用以制备如上所述的像素化闪烁体薄膜，所述方法包括：
获得Cs3Cu2X5晶体；
将所述Cs3Cu2X5晶体研磨成粉末，再通过加热进行熔融，获得Cs3Cu2X5熔体；
将所述Cs3Cu2X5熔体填充于所述多孔氧化铝模板的孔内，后依次进行压制和冷却，获得闪烁体薄膜。
可选的，所述获得Cs3Cu2X5晶体，具体操作包括：
将CsX和CuX进行定量秤取，后加入到HX溶液，加热获得Cs3Cu2X5透明溶液；其中X为卤素元素；
将所述Cs3Cu2X5透明溶液进行降温，获得所述Cs3Cu2X5晶体。
可选的，所述Cs3Cu2X5透明溶液中，所述CsX和CuX的浓度为0.12mol L-1-0.22molL-1。
可选的，所述将所述Cs3Cu2X5透明溶液进行降温，具体操作包括：
将所述Cs3Cu2X5透明溶液以1℃/min-5℃/min的速度进行降温，直至降至室温。
可选的，所述获得所述Cs3Cu2X5，还包括步骤：向所述Cs3Cu2X5透明溶液中加入次磷酸。
可选的，所述次磷酸体积占总溶液体积的2％-10％。
可选的，所述获得所述Cs3Cu2X5晶体，具体步骤包括：用异丙醇冲洗所述Cs3Cu2X5晶体，后进行真空干燥，获得所述Cs3Cu2X5晶体。
可选的，所述压制并冷却，具体步骤包括：在所述多孔氧化铝模板上方放置一预热好的压片，所述压片向所述多孔氧化铝模板施加压力，所述压力对所述多孔氧化铝模板产生的压强为500Pa-2000Pa，冷却至室温。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的像素化闪烁体薄膜及其制备方法，其采用多孔氧化铝模板作为基体、Cs3Cu2X5作为闪烁体，其中，Cs3Cu2X5所含元素无毒，解决了传统CsI闪烁体使用有毒元素带来的问题，且Cs3Cu2X5晶体的发光机理是自限域激子(STE)发光，因此，Cs3Cu2X5晶体应用于X射线的探测，具有高发光效率、高光产额等优点；将阳极氧化铝模板作为基体，解决了现有技术的闪烁体闪烁光散射造成的光学串扰问题，并且解决了现有技术的闪烁体制备条件苛刻的问题；提高了X射线成像的空间分辨率，有利于开发闪烁体的实际应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的压制过程示意图；
图2是本发明实施例提供的Cs3Cu2I5的热重分析和差示扫描量热分析(TGA-DSC)图；
图3是本发明实施例提供的Cs3Cu2I5的X射线衍射图谱(XRD)图；
图4是本发明实施例提供的Cs3Cu2I5的荧光量子产率(PLQY)图；
图5是本发明实施例提供的Cs3Cu2I5的X射线光电子能谱(XPS)表征结果以及每种元素的能谱解析图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
申请人在发明过程中发现：采用多孔硅模板的方法虽然可以降低GOS闪烁体像素之间的光散射和串扰的程度，但是每个孔内GOS颗粒产生的光散射仍然存在，降低了成像的分辨率。另外，CsI闪烁体的制备条件苛刻，且铊元素具有剧毒，致使该方案难以实际应用；为此，申请人提出来一种不使用有毒元素，制备过程简单，能够提高X射线成像的空间分辨率，有利于开发闪烁体的实际应用的像素化闪烁体薄膜。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种像素化闪烁体薄膜，闪烁体薄膜包括多孔基体，多孔基体为多孔氧化铝模板，多孔基体的孔内填充有闪烁体，闪烁体的材质包括Cs3Cu2X5，其中，X为卤素元素；本实施例中，X为Cl、Br和I中的至少一种。
本申请采用Cs3Cu2X5作为闪烁体，Cs3Cu2X5所含元素无毒，解决了传统CsI闪烁体使用有毒元素带来的问题，且Cs3Cu2X5晶体的发光机理是自限域激子(STE)发光，因此，Cs3Cu2X5晶体应用于X射线的探测，具有高发光效率、高光产额等优点；采用多孔氧化铝模板作为基体，解决了现有技术的闪烁体闪烁光散射和造成的光学串扰的问题，并且解决了现有技术的闪烁体制备条件苛刻的问题；提高了X射线成像的空间分辨率，有利于开发闪烁体的实际应用。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种如上的像素化闪烁体薄膜的制备方法，制备方法包括：
S1.获得Cs3Cu2X5晶体；本实施例中，具体而言：S1.1.定量秤取CsX和CuX，加入到一定体积的所述HX溶液，加热获得Cs3Cu2X5透明溶液；其中X为卤素元素；其中，Cs3Cu2X5透明溶液中，CsX和CuX的浓度为0.12mol L-1-0.22mol L-1；在CsX和CuX加入到HX溶液的同时，滴加溶液总体积比2％-10％的次磷酸进行还原性保护；
S1.2.将Cs3Cu2X5透明溶液进行降温，获得Cs3Cu2X5晶体；具体而言，将Cs3Cu2X5透明溶液以1℃/min-5℃/min的速度进行降温，直至降至室温，Cs3Cu2X5由于溶解度降低而析出晶体，然后用异丙醇多次冲洗，并进行真空干燥；
在制得Cs3Cu2X5后，对其进行热重分析和差示扫描量热分析(TGA-DSC)、荧光量子产率(PLQY)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射图谱(XRD)等表征测试，确定Cs3Cu2X5的熔点、热稳定性等物理化学性能。
S2.将Cs3Cu2X5进行熔融，获得Cs3Cu2X5熔融液；具体而言，将Cs3Cu2X5放置在承载板上进行加热熔融，可选的，承载片可以为石英片。
S3.将多孔氧化铝模板置于Cs3Cu2X5熔融液上方，后进行压制冷却，获得闪烁体薄膜；具体而言，在Cs3Cu2X5熔融后，放置一片多孔氧化铝模板倒熔融液上，然后在多孔氧化铝模板上方放置一预热好的压片，压片向多孔氧化铝模板施加压力，压力对多孔氧化铝模板产生的压强为500Pa-2000Pa，冷却至室温，玻璃承载片和压片，可选的，压片可以为石英片，见图1所示。需要说明的是，在整个制备过程中，需要尽可能的隔绝水氧。制备成产品后，可以采用封装技术进行水氧隔绝。
控制CsX和CuX的浓度为0.12mol L-1-0.22mol L-1的原因是如果浓度过大，进行充分的加热，仍然不能保证起始原料的完全溶解，造成反应物的浪费、产物的组分和物相变化；如果浓度过小，溶解得到的透明溶液降温到室温后，仍然不是饱和溶液，从而不能够析出产物Cs3Cu2X5晶体。
控制次磷酸占溶液总体积2％-10％的原因是，负一价的卤素离子具有氧化性，尤其是在空气中进行加热的条件下，容易被还原生成对应的卤素单质，造成原料的分解、最终影响产物的组分和物相。次磷酸进行还原性保护的同时自身也会被消耗，该占比取值过大的不利影响是像体系中引入过多的次磷酸，还需要后续用异丙醇多次冲洗除去次磷酸；过小的不利影响是，次磷酸的量太少，不能对反应原料进行足够的还原性保护。
控制以1℃min-1-5℃min-1的速度进行降温的原因是，改体系利用的是，随着温度的降低，反应物在溶液中的溶解度逐渐降低，形成饱和溶液进而形成过饱和溶液，从而析出晶体，该温降速度取值过大的不利影响是，随着温度的降低形成饱和溶液的速度太快，晶体析出和生长的速度太快，则形成的晶体质量不佳；过小的不利影响是，速率过小则对体系的加热时间增强，造成能源的浪费以及在长时间加热的情况下，提高了溶液被空气中的氧气氧化的概率，造成卤素离子的损耗从而造成产物组分和物相的改变。
控制对多孔氧化铝模板产生的压强为500Pa-2000Pa的原因是施加一定量的压力，有利于除去模板中残余的空气，该压强取值过大的的不利影响是压强取值过大，容易将闪烁体和模板薄膜压坏，过小的不利影响是，不足以排出多孔模板孔道内的空气，降低闪烁体的填充率。
本申请采用热压法来制备Cs3Cu2X5闪烁体膜，可以实现对膜的尺寸和结晶性进行调控，做出具有与光纤面板结构类似的由柱状晶组成的闪烁体厚膜，解决了目前难以将闪烁晶体做成晶粒取向生长的大面积厚膜的问题。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的像素化闪烁体薄膜及其制备方法进行详细说明。
实施例1
将CsCl和CuCl加入到HCl溶液，CsCl和CuCl的投料浓度是0.2mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为1℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2Cl5由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2Cl5晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔氧化铝模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2Cl5薄膜。
实施例2
将所述CsBr和CuBr加入到所述HBr溶液，CsBr和CuBr的投料浓度是0.2mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2Br5由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2Br5晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔氧化铝模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2Br5薄膜。
实施例3
将所述CsI和CuI加入到所述HI溶液，CsI和CuI的投料浓度是0.2mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2I5由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2I5晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔氧化铝模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2I5薄膜。
实施例4
将称量好的、最终比例为Cs3Cu2Br5:Cs3Cu2I5＝1:1的所述CsBr、CuBr、CsI和CuI加入到所述HBr:HCl＝1:1溶液，Cs3Cu2X5投料浓度是0.20mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃min-1，待溶液降至室温，Cs3Cu2BrxI5-x由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2BrxI5-x晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔氧化铝模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2BrxI5-x薄膜。
实施例5
将所述CsI和CuI加入到所述HI溶液，CsI和CuI的投料浓度是0.12mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2I5由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2I5晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔氧化铝模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2I5薄膜。
实施例6
将所述CsI和CuI加入到所述HI溶液，CsI和CuI的投料浓度是0.22mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2I5由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2I5晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔氧化铝模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2I5薄膜。
对比例1
将所述CsI和CuI加入到所述HI溶液，CsI和CuI的投料浓度是0.10mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2I5由于没有达到饱和溶解度，从而没有晶体析出
对比例2
将所述CsI和CuI加入到所述HI溶液，CsI和CuI的投料浓度是0.24mol L-1，并且滴加溶液总体积比的10％的次磷酸进行还原性保护，由于投料超过了饱和溶液对应的物质的量，在充分加热后，原料不能够完全溶解形成透明的溶液，析出的晶体组分偏析而且与未溶解的原料混合在一起，得不到纯相的晶体，制备过程终止。
对比例3
将所述CsI和CuI加入到所述HI溶液，CsI和CuI的投料浓度是0.20mol L-1，并且滴加溶液总体积比的2％的次磷酸进行还原性保护，控制降温速度为5℃/min，待溶液降至室温，Cs3Cu2I5由于溶解度降低而析出晶体，用异丙醇多次冲洗然后进行真空干燥；
将称量好的Cs3Cu2I5晶体研磨成粉末，放置在石英片上加热熔融，再放上一片多孔硅模板，再在上方放置一片预热好的石英片，待降温到室温，剥离石英片，得到像素化的Cs3Cu2I5薄膜。
对比例4
将硫氧化钆(GOS)纳米粒子与粘合剂混合然后填充到刻蚀有微孔阵列硅基质中，制成的像素化的闪烁体。然后采用气相沉积的方法制备掺杂铊的碘化铯(CsI:Tl)柱状晶组成的闪烁体，最后将低折射率材料填充到像素间的间隙中，制备出像素化的闪烁体。
附图2-5的详细说明：
如图2所示，图2为Cs3Cu2I5的热重分析和差示扫描量热分析(TGA-DSC)图，由图片可知Cs3Cu2I5的熔点是385℃，热压的加热温度需要在此温度之上，以便于形成熔体；此外，Cs3Cu2I5直到温度高于698℃才会发生明显的分解，因而，在进行热压的过程中可以保持成分的稳定；
如图3所示，图3为Cs3Cu2I5的X射线衍射图谱(XRD)图，由图可得，经由S1和S2步骤制备的Cs3Cu2I5的为纯相的晶体，无其他的杂质存在；
如图4所示，图4为Cs3Cu2I5的荧光量子产率(PLQY)图，由图可得Cs3Cu2I5的PLQY为60％，发光效率高，因而具备高光产额的前提条件；
如图5所示，图5为Cs3Cu2I5的X射线光电子能谱(XPS)表征结果以及每种元素的能谱解析图，其中a为Cs3Cu2I5所含元素的总谱，b-f依次为所含元素的精细XPS光谱，由图可得Cs3Cu2I5所含的元素的价态符合Cs3Cu2I5所含元素的化合价。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明率先提出的Cs3Cu2X5闪烁体，具有高PLQY、高光产额、短荧光寿命等优异的发光性能。Cs3Cu2X5具有原子序数大等有点，因而具有优异的X射线探测性能，因此，将Cs3Cu2X5用于X射线成像具有材料创新性。
(2)Cs3Cu2X5材料则是基于STE发光，STE发光具有高PLQY、高光产额、短荧光寿命等优势，因此Cs3Cu2X5是基于新的发光机理的闪烁体材料，具有原理创新性。
(3)一直以来，将闪烁晶体做成晶粒取向生长的大面积厚膜具有一定的挑战。本发明提出的可以调控膜的尺寸和结晶性的热压法来制备Cs3Cu2X5闪烁体膜，做出具有与光纤结构类似的由柱状晶组成的闪烁体厚膜，因此，具有一定的工艺创新性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种像素化闪烁体薄膜，其特征在于，所述闪烁体薄膜包括多孔基体，所述多孔基体为多孔氧化铝模板，所述多孔氧化铝模板的孔内填充有闪烁体，所述闪烁体的组成成分包括Cs3Cu2X5，其中，X为卤素元素。
2.据权利要求1所述的像素化闪烁体薄膜，其特征在于，所述卤素元素为Cl、Br和I中的至少一种。
3.一种像素化闪烁体薄膜的制备方法，用以制备如权利要求1或2所述的像素化闪烁体薄膜，其特征在于，所述方法包括：
获得所述Cs3Cu2X5晶体；
将所述Cs3Cu2X5晶体进行熔融，获得Cs3Cu2X5熔体；
将所述Cs3Cu2X5熔体填充于所述多孔氧化铝模板的孔内，后压制并冷却，获得闪烁体薄膜。
4.根据权利要求3所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述获得所述Cs3Cu2X5晶体，具体操作包括：
将CsX和CuX进行称取，后加入到HX溶液，加热获得Cs3Cu2X5透明溶液；其中X为卤素元素；
将所述Cs3Cu2X5透明溶液进行降温，获得所述Cs3Cu2X5晶体。
5.根据权利要求4所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述Cs3Cu2X5透明溶液中，所述CsX和CuX的浓度为0.12mol L-1-0.22mol L-1。
6.根据权利要求4所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述Cs3Cu2X5透明溶液进行降温，具体操作包括：
将所述Cs3Cu2X5透明溶液以1℃/min-5℃/min的速度进行降温，直至降至室温。
7.根据权利要求4所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述获得所述Cs3Cu2X5，还包括步骤：
向所述Cs3Cu2X5透明溶液中加入次磷酸。
8.根据权利要求7所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述次磷酸体积占总溶液体积的2％-10％。
9.根据权利要求4所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述获得所述Cs3Cu2X5，具体步骤包括：
用异丙醇冲洗所述Cs3Cu2X5晶体，后进行真空干燥，获得所述Cs3Cu2X5晶体。
10.根据权利要求3所述的像素化闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，所述压制并冷却，具体步骤包括：在所述多孔氧化铝模板上方放置一预热好的压片，所述压片向所述多孔氧化铝模板施加压力，所述压力对所述多孔氧化铝模板产生的压强为500Pa-2000Pa，冷却至室温。
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