CN114774109A - 一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，属于闪烁体复合材料制备技术领域。本发明采用高分子聚合物原位生长无铅钙钛矿闪烁体，其中无铅钙钛矿A为Cs3Cu2I5，CsCu2I3的其中一种。将CsI和CuI加入到适量有机溶剂B中，并搅拌溶解，制备出A前体溶液。聚合物C为聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯的至少一种，将C溶解在B中。将A溶液与C溶液充分混合，得到前驱体胶体溶液；将上述溶液均匀涂覆在玻璃基板上；再将玻璃基板放入30‑60℃的加热器中，加热60～90分钟，待B完全蒸发后再热处理即得到闪烁体薄膜。本发明制备的闪烁体，制备工艺简单，成本低，具有高透明度、高柔韧性、高稳定性以及高分辨率等特性，可用于X射线成像、探测等领域。

Description

一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，属于光学玻璃制备技术领域。
背景技术
闪烁体是一种具有闪烁发光特点的能量转换发光材料，在各种电离辐射如x射线、γ射线以及高能粒子如热中子、α射线、β射线等的辐照下能够发出紫外或者可见区域的光，并与各种光电倍增管、电荷耦合元件和光电二极管结合从而实现对各种电离辐射和高能粒子的探测、甄别以及定量分析。闪烁体被广泛应用于高能物理实验、核医学成像、工业无损探伤、安全检查、环境监测与勘探以及天文观测等。目前，常用的掺杂铊的碘化铯(CsI:Tl)和掺杂铽的氧化硫化钆(Gd2O2S:Lu)GOS被广泛用作间接型x射线探测器的闪烁体。然而，制备较厚CsI:Tl闪烁体的晶体闪烁体膜需要昂贵且耗时的真空处理工艺，此外其固有的脆性和易碎性，限制了其在口腔和牙科成像等灵活检测方面的应用。GOS闪烁体相对便宜和灵活，因为它具有将GOS微粒嵌入柔性基体中。然而，它显著地散射了发射的光，从而降低了空间分辨率。此外，由于延迟PL，它的响应时间相对较慢，因此需要较长的x射线曝光时间才能获得x射线图像。CsPbBr3闪烁体具有铅毒性，对于人体和环境都有较大危害。此外，闪烁体材料的辐照稳定性一直是困扰和影响闪烁体材料大规模应用的元凶之一。因此，在开发具有高空间分辨率、柔性和无铅的高性价比闪烁体，以减少患者的x射线照射，减少环境污染，获得清晰的图像用于诊断的基础上开发具备优异稳定性和良好柔性的闪烁体是一个非常具有挑战性的问题。在这里，我们使用Cs3Cu2I5，CsCu2I3钙钛矿晶体在PVDF/PMMA聚合物中原位生长获得新型闪烁体，具有非常高的光致发光量子产率超过62％，并且表现出高分辨率、高柔韧性、高稳定性的x射线闪烁体。
发明内容
针对现有x射线荧光屏存在的问题，同时针对Cs3Cu2I5的稳定性差、CsPbBr3闪烁体具有铅毒性和目前商用闪烁体柔韧性差的问题，本发明提供一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，本发明Cs3Cu2I5，CsCu2I3晶体在聚合物基质上的均匀分布使其在可见光波长范围内具备优异的透过率，可达到82～85％。因此，使用Cs3Cu2I5与PVDF/PMMA复合作为闪烁体，可以实现良好的光产率和14.0p/mm的高空间分辨率，甚至优于典型的商用CsI(TI)闪烁体的10.0pl/mm。Cs3Cu2I5，CsCu2I3中没有有毒物质，可以有效的保护人体和自然环境。此外针对在灵活检测方面的应用，本发明制备的闪烁体具有极其良好的柔韧性，可以极大的拓宽其应用领域。
一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)选择制备无铅钙钛矿聚合物闪烁体材料所需钙钛矿A的原料CuX和CsX，根据化学计量比称取原料，取适量有机溶剂B和原料混合，并搅拌至原料完全溶解得到无铅钙钛矿矿前驱体溶液。
(2)选择制备无铅钙钛矿聚合物闪烁体材料所需所需高分子原料C，高分子聚合物C为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的至少一种，称取适量高分子聚合物C，将其加入有机溶剂B中加热到60-120℃搅拌至完全溶解得到透明高分子胶体溶液。
(3)将步骤(1)得到无铅钙钛矿矿前驱体溶液与步骤(2)得到的高分子胶体溶液在120℃下充分混合，制备无铅钙钛矿前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在玻璃基板上，形成均匀厚度的前驱体胶体膜。
(5)将(4)置于温度为30-60℃、空气氛围中加热烘干60～90min，然后进行高温热处理即得到无铅钙钛矿复合膜闪烁体。
所述步骤(1)中钙钛矿A为Cs3Cu2I5，CsCu2I3的其中一种；CsI和CuI的纯度为99％～99.99％；有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯的其中一种；钙钛矿A原料和有机溶剂B的比例为0.2mmol：2mL～0.2mmol：10mL。
所述步骤(1)CsI和CuI为微晶材料，以摩尔分数计，CsI 50％～70％、CuI 30％～50％。步骤(2)PVDF/PMMA为聚合物基体。
所述步骤(2)中高分子聚合物C为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的至少一种，以质量分数计，PVDF：PMMA的质量分数比为1：0～0：1；高分子聚合物C和有机溶剂B的体积比为1：1～1：10。
所述步骤(3)中钙钛矿矿前驱体溶液与高分子胶体溶液，以体积分数计，钙钛矿前体溶液10％～50％、高分子胶体溶液90％～50％；混合搅拌温度为60-120℃，搅拌时间为3～5h。
所述步骤(4)玻璃基板尺寸为a*b*c，其中10mm<a<500mm,10mm<b<500mm,1mm<a<10mm。涂覆得到的前驱体膜的厚度为0.01mm～0.5mm。
所述步骤(5)烘干温度为30-60℃，时间为60～90min，高温热处理的温度为80-140℃，热处理时间为1-20min。
所述一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体用于x射线成像应用。
本发明无铅钙钛矿聚合物闪烁体用于x射线成像的基本原理：
本发明高透明的无铅钙钛矿量子点玻璃闪烁体X射线成像的基本原理：X射线穿透物质的能力与X射线光子的能量有关，X射线的波长越短，光子的能量越大，穿透力越强。X射线的穿透力也与物质密度有关，密度大的物质对X射线的吸收多，透过少；密度小则吸收少，透过多。利用差别吸收这种性质可以把密度不同的骨骼与肌肉、脂肪等软组织区分开来，而这正是X射线透视和摄影的物理基础。当X射线透过人体不同组织结构时，被吸收的程度不同，所以到达荧光屏或胶片上的X射线剂量有差异。这样，在荧屏或X射线片上就形成明暗或黑白对比不同的影像。此外透明聚合物介质对钙钛矿晶体的束缚作用，辐照损坏的原子并不会远离，PVDF/PMMA聚合物薄膜具有良好的柔韧性，使其在口腔和牙科成像等灵活检测方面可以得到良好的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明Cs3Cu2I5，CsCu2I3高透明聚合物闪烁体具有高亮度、高稳定性和高透明度的特点，在X射线(管电压30KV,管电流0.1～40mA)激发下具有优异的光产率，可见光波段透过率达到80～84％，使得在X射线下获得高空间分辨率的图像，可用于高性能的X射线成像荧光屏。
(2)本发明Cs3Cu2I5，CsCu2I3受到惰性有机聚合物基体的保护，使得该闪烁体材料具有良好化学稳定性，无铅毒性，较高的机械性能和极好的柔韧性在实际应用过程中不易损坏；可以在复杂环境中使用。
(3)本发明的Cs3Cu2I5，CsCu2I3聚合物闪烁体材料的制备工艺简单高效，成本低廉可用于X射线成像的荧光屏，辐射暴露监测、安全检查、x射线天文学和医学放射学等领域。
附图说明
图1为实施例1-3所制备的无铅钙钛矿聚合物闪烁体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例4-7所制备的无铅钙钛矿聚合物闪烁体的光致发光光谱；
图3为实施例6所制备的无铅钙钛矿聚合物闪烁体的X射线成像照片；
图4为实施例6所制备的无铅钙钛矿聚合物闪烁体的柔韧性图片；
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将纯度为99.99％的CsI 65％和纯度为99.99％的CuI 35％加入到4mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将1克PVDF加入到10mL的DMF中，加热到100℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在100℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为500mm*500mm*10mm玻璃基板上，形成厚度为0.3mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为40℃、空气氛围中加热烘干90min，然后100℃高温热处理5min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
实施例2：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将高纯的CsI 65％和CuI 35％加入到6mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将80％PVDF/20％PMMA混合物加入DMF中，加热到110℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(2)将0.8克PVDF和0.2克PMMA加入到8mL的DMF中，加热到110℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在110℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为200mm*200mm*5mm玻璃基板上，形成厚度为0.4mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为50℃、空气氛围中加热烘干50min，然后90℃高温热处理5min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
实施例3：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将高纯的CsI 65％和CuI 35％加入到5mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将0.6克PVDF和0.4克PMMA加入到10mL的DMF中，加热到120℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在120℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为100mm*100mm*10mm玻璃基板上，形成厚度为0.1mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为40℃、空气氛围中加热烘干80min，然后100℃高温热处理6min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
实施例4：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将高纯的CsI 65％和CuI 35％加入到5mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将1克PMMA加入到8mL的DMF中，加热到120℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在120℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为100mm*200mm*10mm玻璃基板上，形成厚度为0.3mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为40℃、空气氛围中加热烘干90min，然后100℃高温热处理5min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
实施例5：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将高纯的CsI 65％和CuI 35％加入到适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将0.6克PVDF和0.4克PMMA加入到9mL的DMF中，加热到120℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在120℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为50mm*50mm*10mm玻璃基板上，形成厚度为0.3mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为50℃、空气氛围中加热烘干80min，然后在80℃高温热处理5min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
实施例6：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将高纯的CsI 65％和CuI 35％加入到适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将0.6克PVDF和0.4克PMMA加入到10mL的DMF中，加热到100℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在100℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为50mm*50mm*10mm玻璃基板上，形成厚度为0.3mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为60℃、空气氛围中加热烘干90min，然后在80℃高温热处理5min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
实施例7：一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，具体步骤如下：
(1)将高纯的CsI 65％和CuI 35％加入到适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在磁性加热搅拌器上搅拌至完全溶解，制备出Cs3Cu2I5前驱体。
(2)将0.5克PVDF和0.5克PMMA加入到7mL的DMF中，加热到100℃搅拌至完全溶解成透明溶液。
(3)将步骤(1)和(2)的前驱体溶液与胶体溶液在110℃下充分混合，制备前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在尺寸为200mm*200mm*5mm玻璃基板上，形成厚度为0.4mm的前驱体溶液层。
(5)将(4)置于温度为40℃、空气氛围中加热烘干90min，然后在120℃高温热处理5min得到Cs3Cu2I5复合膜闪烁体。
利用这种高透过率，高稳定性，高光产率的新型闪烁体探究了其X射线成像效果，如图3所示，可以呈现出清晰的芯片内部图像。如图4所示表面该闪烁体具有优良的柔韧度，证明其在口腔和牙科成像等灵活检测方面有很好的应用前景。以上所述是为本发明专利优选的实施方面，对于后续的应用和生产，在没有脱离本发明专利技术原理的前提下，可进一步改进和优化，依然视为本技术发明专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种无铅钙钛矿聚合物闪烁体制备方法及应用，其特征在于，具体步骤如下：
(1)选择制备无铅钙钛矿聚合物闪烁体材料所需钙钛矿A的原料CuX和CsX，A为Cs3Cu2I5，CsCu2I3的其中一种。根据化学计量比称取原料，取适量有机溶剂B和原料混合，并搅拌至原料完全溶解得到无铅钙钛矿矿前驱体溶液。
(2)选择制备无铅钙钛矿聚合物闪烁体材料所需高分子原料C，高分子聚合物C为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的至少一种，称取适量高分子聚合物C，将其加入有机溶剂B中加热到60-120℃搅拌至完全溶解得到透明高分子胶体溶液。
(3)将步骤(1)得到无铅钙钛矿矿前驱体溶液与步骤(2)得到的高分子胶体溶液在70-130℃下充分混合，制备无铅钙钛矿前驱体胶体溶液。
(4)将(3)的胶体溶液涂覆在玻璃基板上，形成均匀厚度的前驱体胶体膜。
(5)将(4)置于温度为30-60℃、空气氛围中加热烘干60～90min，然后进行高温热处理即得到无铅钙钛矿复合膜闪烁体。
2.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中CsI和CuI的纯度为99％～99.99％。
3.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯的其中一种。
4.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(1)中钙钛矿A原料和有机溶剂B的比例为0.2mmol：2mL～0.2mmol：10mL。
5.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(2)，高分子聚合物C为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的至少一种，PVDF：PMMA的质量分数比为1：0～0：1。
6.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(2)，高分子聚合物C和有机溶剂B的体积比为1：1～1：10。
7.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(3)中钙钛矿前驱体溶液与高分子胶体溶液，以体积分数计，钙钛矿前体溶液10％～50％、高分子胶体溶液90％～50％。混合搅拌温度为60-120℃，搅拌时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(4)玻璃基板尺寸为a*b*c，其中10mm<a<500mm,10mm<b<500mm,1mm<a<10mm。且步骤(4)中涂覆得到的前驱体膜的厚度为0.01mm～0.5mm。
9.根据权利要求1所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法及应用，其特征在于：步骤(5)烘干温度为30-60℃，时间为60～90min，高温热处理的温度为80-140℃，热处理时间为1-20min。
10.权利要求1～4任一项所述无铅钙钛矿聚合物闪烁体的制备方法所制备的钙钛矿闪烁体复合膜在X射线成像中的应用。
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