CN110359023B - 像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏及其制备方法和应用 - Google Patents

像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏及其制备方法和应用，该α粒子闪烁转换屏包括镀有ZnO种子层薄膜的基片、垂直于基片在ZnO种子层薄膜上生长出的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列和蒸镀于ZnO:Ga单晶纳米棒阵列上的铝膜，ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的ZnO的晶格中掺杂有氢原子；可应用于高空间和时间分辨率、高信噪比的α粒子探测与成像，尤其是氘氚反应快中子伴随α粒子探测与成像的探测器中。与现有技术相比，本发明的α粒子闪烁转换屏具有发光衰减时间快，空间分辨率高，信噪比高，组份稳定、厚度均匀，附着基底牢固，结构简单、易制备且成本低等优点。

Description

像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于α粒子探测与成像技术领域，涉及一种ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏，尤其是涉及一种高时间-空间分辨和高信噪比的氘氚反应快中子伴随α粒子成像技术所需的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的制备方法和应用。
背景技术
当今世界反恐形势非常严峻，为有效检测隐藏爆炸物，亟需快速、准确识别爆炸物的检测方法与设备。目前，国内外安检领域所使用的主要手段是射线检测仪，其对密度差异较大且造型具有一定特征的违禁品(如枪支、管制刀具等)具有很好的检测效果。但对于像炸药这种密度与日常用品相近的违禁品，仅靠密度来识别具有很大的局限性。
有鉴于此，中子检测成像技术应运而生，其高灵敏度、高准确度的特点，可确定检测区域的元素含量，被誉为爆炸物检测领域的“指纹”技术。基于氘氚反应快中子伴随α粒子成像技术是目前最为先进的中子检测成像方法之一，其最大的优势就是抗干扰性强，并可实现三维空间定位检测。快中子伴随α粒子技术通过利用快中子与物质内C、O和N元素的非弹性散射反应产生的特征射线能量和强度的不同来鉴别这些元素的含量，判别包裹中是否存在爆炸物。同时利用α粒子成像技术进行中子产额和方向标记，有效降低检测过程中中子与被检测物品周围环境中产生的强γ干扰信号，提高信噪比，具有较高的空间分辨本领和较强的爆炸物识别能力，在隐藏爆炸物和毒品检测方面具有广泛的应用前景。
基于氘氚反应快中子伴随α粒子成像技术的原理可以参见图7。在氘氚反应中，产生的伴随α粒子(3.5MeV)与快中子(14.1MeV)在时间上是同时的，在空间上一一对应(飞行方向的夹角通常接近于180°)。采用伴随α粒子快中子飞行时间(TOF)谱技术，即同时测量α粒子和快中子(或者快中子诱发的γ射线)，并确定它们之间的时间关系，可以确定快中子的飞行距离(设为z坐标)。再采用位置灵敏的α粒子探测器，由α粒子的反冲方向确定快中子的飞行方向(设为x、y坐标)。因此，采用具有位置灵敏的伴随α粒子的TOF技术可确定与快中子相互作用的待测元素所在位置坐标x、y、z，进而获得其空间分布图像。
经过多年研究，用于氘氚反应快中子伴随α粒子探测与成像的探测器经历了ZnS:Ag(粉末闪烁转换屏)，ZnO:Ga(粉末闪烁转换屏)，YAP:Ce(YAlO3:Ce，晶体闪烁转换屏)等发展阶段。近年来，俄罗斯另辟蹊径，发展了高性能硅半导体探测器用于氘氚中子发生器的伴随α粒子探测器。ZnS:Ag粉末状闪烁转换屏是最早用来进行伴随α粒子检测成像的一种闪烁转换屏，其优点是发光效率高，但发光衰减时间太慢(约200ns)，无法满足快速伴随α粒子探测与成像的要求。俄罗斯研制的高性能硅半导体探测器还处于初级阶段，其信号引出线路复杂，后续信号处理过于繁琐。ZnO:Ga粉末闪烁转换屏的晶粒尺寸较大，由于闪烁光散射作用，不利于获得高空间分辨成像；颗粒间也不够致密，对伴随α粒子吸收较弱；此外，在长期辐照、受力、温差作用下，粉末会发生局部不均匀脱落，从而降低成像质量和探测器的使用寿命。而对于YAP:Ce晶体屏，由于晶体加工技术的制约，通常较厚(0.5mm以上)，造成伴随α粒子和背底γ射线的信号较难区分。此外，YAP:Ce材料本身的发光衰减时间也难以满足超快成像(<1ns)的要求，且晶体生长难度较高，制备成本高，限制了其应用范围。
目前，国内外关于ZnO:Ga单晶纳米棒阵列结构用于氘氚反应快中子伴随α粒子探测与成像的研究尚未见报道。国际上与之相关的工作仅有2016年S.V.Kurudirek等人提出利用ZnO纳米棒阵列进行α粒子和热中子探测。他们测试了纳米棒阵列对α粒子(5.48MeV)的响应，但未能很好地将噪声和α信号区分开来。总之，国内外目前缺乏基于像素化ZnO:Ga单晶纳米棒阵列用作氘氚反应快中子伴随α粒子探测闪烁转换屏的报道。因此，本专利提出的针对伴随α粒子探测用像素化ZnO:Ga单晶纳米棒阵列闪烁转换屏符合未来快速、准确中子探测与成像的发展趋势，具有重要的科学意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏，包括镀有ZnO种子层薄膜的基片、垂直于基片在ZnO种子层薄膜上生长出的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列和蒸镀于ZnO:Ga单晶纳米棒阵列上的铝膜，所述的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的ZnO的晶格中掺杂有氢原子。
优选地，所述的铝膜的厚度为0.5～5μm。本发明还提供一种像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的制备方法，该方法利用磁控溅射在基片上制备ZnO种子层薄膜，然后利用水热反应法在其上生长ZnO:Ga单晶纳米棒阵列，再通过氢气退火处理和蒸镀铝膜制得所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
优选地，该制备方法包括以下步骤：
包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射法在基片上镀ZnO种子层薄膜；
(2)将镀有ZnO种子层薄膜的基片在空气气氛中退火处理；
(3)将Zn(NO3)·6H2O、Ga(NO3)3·6H2O和C6H12N14分别溶于去离子水中，混合均匀，形成反应物溶液；
(4)将镀有ZnO种子层薄膜的基片置于反应釜中，使基片上镀有ZnO种子层薄膜一面朝下，并加入步骤(3)的反应物溶液，进行水热反应，在基片上形成垂直于基片生长的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列；
(5)将形成有ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的基片进行氢气退火处理；
(6)蒸镀铝膜，得到所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
优选地，步骤(1)中采用磁控溅射法在基片上镀ZnO种子层薄膜的方法包括以下步骤：
(a)将基片依次在丙酮与乙醇的混合液、稀硝酸、去离子水中进行超声处理，然后取出擦拭干净后干燥保存备用；
(b)将基片固定在磁控溅射室的工件架上，然后将锌靶放置在溅射靶上，控制基片与锌靶的距离为5～7cm，开始正式溅射之前，基片与锌靶之间用挡板遮挡；
(c)抽真空至真空度小于1.0×10-4Pa，将基片加热至100～700℃，并在开始镀膜前使工件架以10～30rpm的转速匀速旋转；
(d)按体积比1～3:1～3、气流速率10～60sccm注入氩气和氧气，磁控溅射室的气压控制在0.5～5Pa；
(e)调节溅射功率为100～400W，预溅射10～60min；
(f)预溅射结束后，打开挡板，对基片进行正式溅射，溅射10～30min，溅射完毕后在真空环境中自然冷却至室温，完成在基片上镀ZnO种子层薄膜。
进一步优选地，采用磁控溅射法在基片上镀ZnO种子层薄膜的方法包括以下步骤：
(a)将基片依次在丙酮与乙醇的混合液、稀硝酸、去离子水中进行超声处理，然后取出擦拭干净后干燥保存备用；
(b)将基片固定在磁控溅射室工件架上，然后将锌靶放置在溅射靶上，控制基片与锌靶的距离为6cm，在开始溅射之前，基片与锌靶之间用挡板遮挡；
(c)抽真空至1.0×10-4Pa，将基片加热至500℃，并在开始镀膜前使工件架以20rpm的转速匀速旋转；
(d)按体积比1∶1、气流速率30sccm注入氩气和氧气，磁控溅射室的气压控制在1Pa；
(e)调节溅射功率为100W，预溅射30min；
(f)预溅射结束后，打开挡板，对基片进行正式溅射，溅射处理10min，溅射完毕后在真空环境中自然冷却至室温，完成在基片上镀ZnO种子层薄膜。
优选地，步骤(2)中退火处理的温度为500～750℃，退火处理时间为1～5小时，退火处理完成后，自然降温至室温。
进一步优选地，步骤(2)中退火处理的温度为500℃，退火处理时间为2小时，退火处理完成后，自然降温至室温。
通过调节步骤(2)中的退火处理温度，可以得到不同晶粒大小的ZnO种子层薄膜。晶粒大小随着退火温度的增加而增加，但是当温度太高时，晶粒会发生升华而气化掉，故而选择上述退火处理温度。
优选地，步骤(3)的反应物溶液中，Zn(NO3)·6H2O与C6H12N14的浓度为0.1～0.5mol/L，Zn(NO3)·6H2O与C6H12N14的摩尔比为1～4∶1～4，所述的Ga(NO3)3·6H2O用于提供Ga掺杂元素，掺杂浓度为1～10％。
进一步优选地，步骤(3)中的水热反应的反应物浓度为0.4mol/L，Ga元素掺杂浓度为1％。
优选地，其特征在于，步骤(4)中的水热反应的温度为100～150℃，反应时间为7～12小时。
进一步优选地，步骤(4)中的水热反应的温度为120℃，反应时间为10小时。
退火温度高了可以提高种子层与基片之间的牢固度，但是温度如果太高，种子层会随着温度的升高而发生挥发，因此退火温度控制在500～750℃。水热反应的最佳温度是120℃，如果反应温度低于此温度，纳米棒生长的比较越来越稀疏。如果反应温度高于此温度，反应比较剧烈，纳米棒难以垂直于基底生长。
步骤(4)的水热反应过程可以用下列反应式来描述：
Zn(NO3)26H2O(s)→Zn2+(aq)+2NO3 -(aq)+6H2O(l) (1)
Ga(NO3)3·xH2O(s)→Ga3+(aq)+3NO3 -(aq)+xH2O(l) (2)
Figure BDA0002145204120000051
Figure BDA0002145204120000052
Zn2++xGa3++yOH-→ZnGax(OH)y→
ZnGaxO0.5y(s)+0.5yH2O，y＝3x+2 (5)
水热反应过程中，之所以将基片上镀有ZnO种子层薄膜的一面朝下，是因为如果有ZnO种子层薄膜的一面向上，溶液中自发成核产生的ZnO颗粒会落到基片上，导致纳米棒无法依靠种子层生长。而将种子层一面向下，可以依靠重力向下生长，也不存在被覆盖的问题，单晶纳米棒阵列质量好。
水热反应条件如反应物浓度、反应物配比和反应时间可调控纳米棒阵列中纳米棒的粗细与长度。反应物浓度越大，纳米棒长的越粗，但是长度变短。反应物配比一般以1∶1为好，不然会使纳米棒中存在由于化学失配产生的缺陷。
优选地，步骤(5)中氢气退火处理的温度为350～650℃，退火气氛Ar∶H2的体积比为80～95∶20～5，退火时间为20～60min。
进一步优选地，步骤(5)中氢气退火处理的温度为550℃，退火气氛Ar∶H2的体积比为90∶20，退火时间为60min。
氢气退火处理过程中，如果氢气量太少，就无法显著提高纳米棒阵列的α粒子发光特性，反之则会导致ZnO被还原成金属Zn。本发明中该处理步骤的目的只是掺杂少了的氢原子进入到ZnO的晶格中，以优化它的发光性能。
优选地，步骤(6)中热蒸发镀膜的电流控制在50～250mA，铝膜的沉积速率为
Figure BDA0002145204120000061
铝膜的厚度控制在0.5～5μm。
进一步优选地，步骤(6)中在ZnO:Ga纳米棒阵列上蒸镀铝膜的方法包括以下步骤：
(a)将处理好的样品固定在热蒸发镀膜仪反应室的支架上，将足量的铝锭放入蒸发舟中，关闭反应室舱门；
(b)抽真空至小于2×10-3Pa，打开步进机使基片匀速旋转，转速为5～20rpm；
(c)打开膜厚监测仪，设置镀膜材料为铝，厚度控制在0.5～5μm；
(d)打开蒸发电源，调节蒸发电流为10～100mA，预热铝锭5～30min；
(e)调节蒸发电流20～100mA，对铝锭进行预熔，当蒸发电流快速自行增大时，表明铝锭开始融化，此时控制蒸发电流为50～250mA，观察膜厚检测仪，使铝膜的沉积速率保持在
Figure BDA0002145204120000062
(f)当膜厚监测仪显示厚度达到0.5～5μm时，调节蒸发电流为0，关闭蒸发电源，镀膜结束，取出样品，完成在ZnO:Ga纳米棒阵列上蒸镀铝膜。
更进一步优选地，步骤(6)中在ZnO:Ga纳米棒阵列上蒸镀铝膜的方法包括以下步骤：
(a)将处理好的样品固定在热蒸发镀膜仪反应室的支架上，将足量的铝锭放入蒸发舟中，关闭反应室舱门；
(b)抽真空至小于2×10-3Pa，打开步进机使基片匀速旋转，转速为10rpm；
(c)开膜厚监测仪，设置镀膜材料为铝，厚度控制在1μm；
(d)打开蒸发电源，调节蒸发电流为50mA，预热铝锭10min；
(e)调节蒸发电流80mA，对铝锭进行预熔，当蒸发电流快速自行增大时，表明铝锭开始融化，此时控制蒸发电流为200mA，观察膜厚检测仪，使铝膜的沉积速率保持在
Figure BDA0002145204120000063
(f)当膜厚监测仪显示厚度达到1μm时，调节蒸发电流为0，关闭蒸发电源，镀膜结束，取出样品，完成在ZnO:Ga纳米棒阵列上蒸镀铝膜。
通常，此α粒子闪烁转换屏是要耦合在光电倍增管上使用，而光电倍增管在工作时是不能有可见光进去的(可见光进入电倍增管后，会被光电管倍增管放大，很容易烧坏光电倍增管)，铝膜可以起到阻挡可见光进入的功能。另外，氘氚反应会产生一部分的带电粒子，如果进入光电倍增管也会对其信号探测带来不利影响，铝膜可以起到屏蔽带电粒子的作用。还有，ZnO:Ga单晶纳米棒阵列中有氢原子掺杂，如果仪器在高温使用时，氢气会缓慢释放，降低阵列性能，加镀铝膜可以降低氢气释放速率。最后，ZnO:Ga单晶纳米棒阵列如果长期暴露在外，会影响其性能，加镀铝膜也可以作为保护层，防止ZnO:Ga单晶纳米棒阵列暴露在外。
优选地，所述的基片可以是石英基片、蓝宝石基片等耐高温又光透过率高的基片。
进一步优选地，所述的基片为双面抛光的石英基片。
采用本发明的方法制备得到的闪烁转换屏的纳米棒阵列近乎垂直于基片生长，纳米棒结构优异，尺寸均匀，纳米棒直径与长度均可控制。
本发明化提供一种像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，将其应用于高空间和时间分辨率、高信噪比的α粒子探测与成像。
优选地，将其应用于氘氚反应快中子伴随α粒子探测与成像的探测器，进行高空间和时间分辨率、高信噪比的α粒子探测与成像。
本发明应用于氘氚反应快中子伴随α粒子成像技术所需的伴随α粒子闪烁转换屏，可达到微米量级的空间分辨率和亚纳秒量级的时间分辨率。
通过分析上述各种α粒子闪烁转换屏的利弊，我们提出以像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列用作α粒子闪烁转换屏。此新型像素化闪烁转换屏是基于ZnO:Ga材料，因此具有亚纳秒发光衰减时间的特性。此外，像素化结构的单晶纳米棒阵列对闪烁光具有良好的光波导效应，避免了闪烁光的侧向扩散及传播，可极大提高闪烁探测器的空间分辨能力。另外，通过磁控溅射法和水热反应法制备的纳米棒阵列致密且牢固地生长于衬底之上，可提高其对伴随α粒子的吸收能力和克服粉末屏在长期使用中出现的局部不均匀脱落问题。综上所述，我们提出的新型像素化ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏具有时间分辨能力好(亚纳秒)，空间分辨本领强(微米级)，高信噪比、机械性能好，结构简单、易制备且成本低等优点。
与现有技术相比，本发明通过调节磁控溅射参数和水热生长条件，获得近乎垂直于基底，结晶性能好，排列致密，具有亚微米直径和厚度可达20μm的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列，从而使α粒子成像器件的空间分辨率得到提高，并通过氢气退火处理大幅度提高ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的闪烁发光性能。该ZnO:Ga单晶纳米棒阵列发光衰减时间快、组份稳定、厚度均匀，附着于基底十分牢固，闪烁发光性能优异，在高空间和时间分辨率α粒子探测与成像方面有着重要的应用价值。此方法制备得到的具有阵列结构的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏可应用于高空间分辨率、高时间分辨率和高信噪比α粒子探测与成像。本发明具有很高的推广应用价值，创造经济价值的潜力巨大。
附图说明
图1为α粒子闪烁转换屏实物图例，其中，图1(a)为ZnO:Ga单晶纳米棒阵列实物图，图1(b)为蒸镀铝膜后的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列实物图；
图2为实施例1中制备的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的扫描电镜照片，其中，图2(a)为表面照片，图2(b)为侧面照片；
图3为实施例1中制备的α粒子闪烁转换屏X射线衍射谱；
图4为实施例1中制备的α粒子闪烁转换屏光致发光谱；
图5为实施例1中制备的α粒子闪烁转换屏α粒子激发脉冲时间谱；
图6为实施例1中制备的α粒子闪烁转换屏α粒子激发脉冲幅度谱；
图7为氘氚反应快中子伴随α粒子成像技术测量原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种新型像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的制备方法。该方法利用磁控溅射在基片上制备ZnO种子层薄膜，然后利用水热法在其上形成ZnO:Ga单晶纳米棒阵列，再通过氢气退火处理和蒸镀铝膜制得所述的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
具体地，选用双面抛光的石英基片，将其清洗后固定在磁控溅射室的工件架上，选用锌靶做溅射靶材，锌靶距离石英基片的距离为6cm，在开始正式溅射之前，石英基片与锌靶之间用挡板挡住。开始抽真空，先用机械泵把真空抽到5Pa，然后再用分子泵把真空度抽到1.0×10-4Pa。可以在抽真空的过程中，将石英基片温度加热到350℃。待磁控溅射室真空度达到1.0×10-4Pa时，调节进气阀，注入高纯氩气和氧气，氩气和氧气的体积比是1∶1，气体的流速控制在30sccm，磁控溅射室的气压控制在1Pa，同时将工件架以20rpm的转速均匀旋转。打开磁控溅射电源开关，将溅射功率设为100W，打开溅射开关，进行预溅射30min，此时，石英基片与锌靶之间用挡板挡住，预溅射结束后，由电脑控制打开挡板，开始对石英基片进行正式溅射，溅射时间设为30min，制备ZnO种子层薄膜。对制备好的ZnO种子层薄膜在马弗炉中进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为2小时。把退火并冷却后的ZnO种子层取出放入水热反应釜底部，其中镀有种子层一面向下，斜靠着反应釜的釜壁。取9.4244832g的六水硝酸锌[化学式：Zn(NO3)2·6H2O]和0.0818368g的六水硝酸镓[化学式：Ga(NO3)3·6H2O]放入80ml的去离子水中，常温下搅拌30min。然后，取4.48608g六亚甲基四胺[化学式：C6H12N4]放入80ml的去离子水中，常温下搅拌30min。将制备好的两种溶液依次倒入水热反应釜中，把反应釜密封好，放入真空干燥箱中，加热到120℃，保温9小时。待降到室温后取出反应釜里的石英基片，即可得到ZnO:Ga单晶纳米棒阵列。然后进行氢气退火处理，退火温度550℃，退火气氛Ar∶H2＝90∶20，退火时间30min。退火后降到室温，取出即可得到闪烁发光性能优异的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列。最后通过热蒸发镀铝膜，蒸发电流为200mA，沉积速率为5nm/s，铝膜厚度为1μm。待镀膜结束，取出即可得到ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
本实施例中，石英基片的清洗，采用以下方法：将基片依次在丙酮与乙醇的混合液、稀硝酸、去离子水中进行超声处理，然后取出擦拭干净后干燥保存备用；丙酮和乙醇按1∶1配制，每一步超声处理的时间为30min。
本实施例制得的闪烁转换屏实物图见附图1。闪烁屏尺寸为直径48mm，厚度约为1mm。
本实施例所制备闪烁转换屏的表面和断面扫描电镜图见附图2。从图中可以看出，ZnO:Ga纳米棒的直径约为500nm，长度约为15μm。ZnO:Ga纳米棒高度致密且垂直于石英基片，纳米棒的直径整体上均匀一致，这都有利于α粒子探测与成像。
本实施例所制备α粒子闪烁转换屏的α粒子X射线衍射谱见附图3。从图中可以看出，纳米棒有一个强烈的(002)衍射峰，说明纳米棒沿着[0001]方向生长，有利于闪烁光沿着纳米棒传输。
本实施例所制备α粒子闪烁转换屏的光致发光光谱图见附图4。从图中可以看出，通过氢气退火处理，纳米棒阵列有一个强烈的紫外发光，位于380nm。
本实施例所制备α粒子闪烁转换屏的α粒子激发脉冲时间谱见附图5。从图中可以看出，此闪烁转换屏的脉冲上升时间约0.52ns，达到了H12445型PMT的仪器响应极限。
本实施例所制备α粒子闪烁转换屏的α粒子激发脉冲幅度谱见附图6。从图中可以看出，它能明显区分伴随α粒子和噪声信号，表明其具有高信噪比特性。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，锌靶距离石英基片的距离为5cm，在开始正式溅射之前，石英基片与锌靶之间用挡板挡住。开始抽真空，先用机械泵把真空抽到5Pa，然后再用分子泵把真空度抽到真空度小于1.0×10-3Pa即可。可以在抽真空的过程中，将石英基片温度加热到200℃。待磁控溅射室真空度小于1.0×10-3Pa时，调节进气阀，注入高纯氩气和氧气，氩气和氧气的体积比是1∶1，气体的流速控制在60sccm，磁控溅射室的气压控制在0.5Pa，同时将工件架以30rpm的转速均匀旋转。打开磁控溅射电源开关，将溅射功率设为150W，打开溅射开关，进行预溅射10min，此时，石英基片与锌靶之间用挡板挡住。预溅射结束后，由电脑控制打开挡板，开始对石英基片进行正式溅射，溅射时间设为20min，制备ZnO种子层薄膜。对制备好的ZnO种子层薄膜在马弗炉中进行退火处理，退火温度为250℃，退火时间为3小时。把退火并冷却后的ZnO种子层取出放入水热反应釜底部，其中镀有种子层的一面向下，斜靠着反应釜的釜壁。取六水硝酸锌[化学式：Zn(NO3)2·6H2O]和六水硝酸镓[化学式：Ga(NO3)3·6H2O]放入80ml的去离子水中，常温下搅拌30min。然后，取六亚甲基四胺[化学式：C6H12N4]放入80ml的去离子水中，常温下搅拌30min。把制备好的两种溶液依次倒入水热反应釜中，作为反应物溶液，反应物溶液中，Zn(NO3)·6H2O与C6H12N14的浓度为0.1mol/L，Zn(NO3)·6H2O与C6H12N14的摩尔比为1∶1，Ga(NO3)3·6H2O用于提供Ga掺杂元素，使其掺杂浓度为1％。把反应釜密封好，放入真空干燥箱中，加热到80℃，保温12小时。待降到室温后取出反应釜中的石英基片，即可得到ZnO:Ga单晶纳米棒阵列。然后进行氢气退火处理，退火温度350℃，退火气氛Ar∶H2＝95∶5，退火时间60min。待退火后降到室温，取出即可得到闪烁发光性能优异的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列。最后通过热蒸镀铝膜，电流为150mA，沉积速率为
Figure BDA0002145204120000101
铝膜厚度为0.8μm。待镀膜结束，取出即可得到ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，锌靶距离石英基片的距离为7cm，在开始正式溅射之前，石英基片与锌靶之间用挡板挡住。开始抽真空，先用机械泵把真空抽到5Pa，然后再用分子泵把真空度抽到真空度小于1.0×10-3Pa即可。可以在抽真空的过程中，将石英基片温度加热到400℃。待磁控溅射室真空度小于1.0×10-3Pa时，调节进气阀，注入高纯氩气和氧气，氩气和氧气的体积比是1∶1，气体的流速控制在20sccm，磁控溅射室的气压控制在5Pa，同时将工件架以10rpm的转速均匀旋转。打开磁控溅射电源开关，将溅射功率设为200W，打开溅射开关，进行预溅射60min，此时，石英基片与锌靶之间用挡板挡住。预溅射结束后，由电脑控制打开挡板，开始对石英基片进行正式溅射，溅射时间设为30min，制备ZnO种子层薄膜。对制备好的ZnO种子层薄膜在马弗炉中进行退火处理，退火温度为750℃，退火时间为1小时。把退火并冷却后的ZnO种子层取出放入水热反应釜底部，其中镀有种子层的一面向下，斜靠着反应釜的釜壁。取六水硝酸锌[化学式：Zn(NO3)2·6H2O]和六水硝酸镓[化学式：Ga(NO3)3·6H2O]放入80ml的去离子水中，常温下搅拌30min。然后，取六亚甲基四胺[化学式：C6H12N4]放入80ml的去离子水中，常温下搅拌30min。把制备好的两种溶液依次倒入水热反应釜中，作为反应物溶液，反应物溶液中，Zn(NO3)·6H2O与C6H12N14的浓度为0.4mol/L，Zn(NO3)·6H2O与C6H12N14的摩尔比为1∶1，Ga(NO3)3·6H2O用于提供Ga掺杂元素，使其掺杂浓度为10％。把反应釜密封好，放入真空干燥箱中，加热到150℃，保温7小时。待降到室温后取出反应釜里的样品，即可得到ZnO:Ga单晶纳米棒阵列。然后进行氢气退火处理，退火温度650℃，退火气氛Ar∶H2＝80∶20，退火时间20min。待退火后降到室温，取出即可得到闪烁发光性能优异的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列。最后通过热蒸镀铝膜，电流为250mA，沉积速率为
Figure BDA0002145204120000111
铝膜厚度为2μm。待镀膜结束，取出即可得到ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，将其应用于高空间和时间分辨率、高信噪比的α粒子探测与成像，该α粒子闪烁转换屏包括镀有ZnO种子层薄膜的基片、垂直于基片在ZnO种子层薄膜上生长出的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列和蒸镀于ZnO:Ga单晶纳米棒阵列上的铝膜，所述的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的ZnO的晶格中掺杂有氢原子；所述的铝膜的厚度为0.5～5μm。
2.如权利要求1所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，α粒子闪烁转换屏的制备方法利用磁控溅射在基片上制备ZnO种子层薄膜，然后利用水热反应法在其上生长ZnO:Ga单晶纳米棒阵列，再通过氢气退火处理和蒸镀铝膜制得所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
3.根据权利要求2所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，包括以下步骤：
包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射法在基片上镀ZnO种子层薄膜；
(2)将镀有ZnO种子层薄膜的基片在空气气氛中退火处理；
(3)将Zn(NO3)·6H2O、Ga(NO3)3·6H2O和C6H12N14分别溶于去离子水中，混合均匀，形成反应物溶液；
(4)将镀有ZnO种子层薄膜的基片置于反应釜中，使基片上镀有ZnO种子层薄膜一面朝下，并加入步骤(3)的反应物溶液，进行水热反应，在基片上形成垂直于基片生长的ZnO:Ga单晶纳米棒阵列；
(5)将形成有ZnO:Ga单晶纳米棒阵列的基片进行氢气退火处理；
(6)蒸镀铝膜，得到所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏。
4.根据权利要求3所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，步骤(2)中退火处理的温度为500～750℃，退火处理时间为1～5小时，退火处理完成后，自然降温至室温。
5.根据权利要求3所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，步骤(4)中的水热反应的温度为100～150℃，反应时间为7～12小时。
6.根据权利要求3所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，步骤(5)中氢气退火处理的温度为350～650℃，退火气氛Ar:H2的体积比为80～95:20～5，退火时间为20～60min。
7.根据权利要求3所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，步骤(6)中热蒸发镀膜的电流控制在50～250mA，铝膜的沉积速率为
Figure FDA0002648974380000021
铝膜的厚度控制在0.5～5μm。
8.根据权利要求1所述的像素化结构ZnO:Ga单晶纳米棒阵列α粒子闪烁转换屏的应用，其特征在于，将其应用于氘氚反应快中子伴随α粒子探测与成像的探测器，进行高空间和时间分辨率、高信噪比的α粒子探测与成像。
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