CN105609153B - 高分辨率x射线转换屏荧光材料的填充方法 - Google Patents

高分辨率x射线转换屏荧光材料的填充方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，包括：清洗转换屏基底并烘干；将转换屏基底表面及深孔侧壁氧化得二氧化硅薄膜；浸润材料溶入挥发性溶剂得1％‑10％浸润溶液；抽真空在转换屏基底上覆盖浸润溶液并振荡、静置；或将浸润溶液滴在转换屏基底表面使浸润充分；转换屏基底加热至干燥，静置至常温取出；将填充材料CsI(Tl)均匀覆盖在转换屏基底表面，真空下熔化CsI(Tl)，将熔化的CsI(Tl)填充至转换屏基底的深孔阵列底部，保持CsI(Tl)熔化状态，待CsI(Tl)进入深孔后，将转换屏基底倾斜，其表面上残留的CsI(Tl)流出表面；降至常温后，在干燥环境下封装转换屏基底。本发明的填充方法可以做到填充完全，填充后转换屏基底表面清洁。

Description

高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法
技术领域
本发明属于探测技术领域，涉及一种X射线转换屏荧光材料的填充方法，尤其涉及一种高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法。
背景技术
X射线被发现至今的一百多年时间内，它已被广泛地应用于探测物质内部结构方面。强穿透性是X射线重要的特性之一，也是其能获得众多应用的基础。X射线初始应用便是被用来进行医学成像，即对身体内部的探测。另外，它还在物质化学成分及晶体衍射术领域获得了相当重要的应用。
自X射线被应用以来，它的探测元器件便不间断地进行着更新，已从最初的感光胶片、经历过增感屏、影像增强器等，发展到如今的各式各样的X射线探测器。目前，无论是医学领域中的吸收成像技术还是工业领域中无损探伤技术均离不开这些探测器。总的来说，探测器可以分为直接探测和间接探测两种方式，直接探测是将X射线直接转换为电子信号，这种方式容易获得具有较高分辨率的图像，可用的材料为非晶硒、氧化铅、碘化铅和碘化汞等。间接探测是将X射线转换为可见光，再进行探测。目前，从制作成本和面积上来说，间接探测方式都占优，所以应用最为广泛。自X射线被发现开始，人们一直研究转换材料，而其中CsI(Tl)光子产额最高，并且容易制备，应用也非常广泛。在间接式的X射线探测器中，转换屏是其核心器件，它对X射线的转换效果直接影响着探测器的质量，因此，其制作工艺选择对器件的影响相当重要。正如1998年以前的研究，将CsI(Tl)制作成一层X射线荧光层，其探测效率很高，但分辨率很差。1998年，V.V.Nagarkar等人制作了结构化的CsI(Tl)薄膜，CsI(Tl)呈现“针柱”状结构生长，每个结构化的“针柱”直径为5-7μm，这种结构有助于将可见光子束缚在其中，在一定程度上实现了薄膜的像素化。但也并不能避免X射线在CsI(Tl)内部激发的可见光子在“针柱”间的串扰，尤其在较高的X射线光子能量下，分辨率将受到更严重的影响。为解决这个问题，2000年，P.Kleimann等人使用深反应离子刻蚀(DRIE)技术制作了微结构的孔阵列，通过氧化，在孔壁上形成了一层SiO2，然后将熔融的CsI(Tl)填入孔阵列内，这样孔结构便形成了光波导。孔内被X射线激发的可见光子不会进入相邻的孔内，有效地防止了串扰，所以很大程度上提高了分辨率。有望被应用于牙科成像和乳腺成像中，以及工业中对分辨率要求比较高的场合，如用来探测引线等。但是探测信噪比与荧光材料填充率有直接关系，而孔径大小一定程度上影响着填充率，一般来说，孔径越小、深宽比越大，则填充率越低。加之，这些深孔都为盲孔结构，在填充时，孔内的气体将会受到压缩，并最终形成气泡，影响填充率，进而影响X射线转换屏的转换效率，故如何有效地去除孔内的气体变得十分重要。另一方面，使用普通方法填充后，通常在转换屏基底表面会残留块状的CsI(Tl)，一般使用机械研磨的方法去除，但存在一定的破损率，增加了制作成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对小孔径、高深宽比的硅基微结构，依靠现有技术造成CsI(Tl)填充不实、使用机械研磨的方法去除残留CsI(Tl)存在一定的破损率且不能彻底清除的缺陷，提供一种填充完全、填充后转换屏表面清洁的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，包括以下步骤：
(1)、清洗：对已刻蚀出高深宽比深孔阵列结构的转换屏基底进行清洗并烘干表面及深孔内部残留液体；
(2)、氧化：在清洗后的转换屏基底表面及深孔侧壁上氧化获得一层均匀的二氧化硅薄膜；
(3)、制浸润溶液：将浸润材料溶解于挥发性溶剂中并不断搅拌，直至混合均匀，得到浓度为1％-20％浸润溶液；
(4)、浸润：
将步骤(2)氧化的转换屏基底进行抽真空处理后，在转换屏基底表面倒入浸润溶液浸润，对转换屏基底超声振荡至少1min，然后保持深孔开口向上静置至少1min使得浸润充分；或者将浸润溶液均匀滴加在转换屏基底表面使其浸润充分；
将转换屏基底在50-300℃下加热至少10min至干燥，然后静置待温度降至常温时取出；
(5)填充：在转换屏基底表面均匀覆盖一层CsI(Tl)粉末，真空下熔化填充材料CsI(Tl)，熔化的CsI(Tl)填充至转换屏基底的深孔中，保持CsI(Tl)熔化状态至少1min；待CsI(Tl)进入深孔后将转换屏基底倾斜，以使在转换屏基底表面上残留的CsI(Tl)流出表面，以保持转换屏基底表面清洁；
(6)封装：降至常温后，取出填充后的转换屏基底，并在干燥环境下封装。
其中转换屏基底表面是指基底上被刻蚀出深孔阵列结构的表面。
所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法中，优选所述步骤(2)中，所述氧化为：将清洗后的转换屏基底置于高温氧化炉内，采用热氧化在转换屏基底表面及深孔结构侧壁上获得一层二氧化硅薄膜。热氧化包括干氧氧化和湿氧氧化。
所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法中，优选所述步骤(3)中，所述浸润材料为：与熔化的CsI(Tl)相互浸润的材料。
所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法中，优选所述步骤(3)中，所述浸润材料为：溶于挥发性溶剂的碘化物或铯盐。最优选碘化铯。
所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法中，优选所述步骤(3)中，挥发性溶剂为：乙醇、四氯化碳、氯仿、乙醚、二硫化碳、苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、沸水中的一种。
所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法中，优选所述步骤(4)中，抽真空处理为：将氧化后转换屏基底放置于容器内，刻蚀有深孔结构的表面向上，抽真空至小于100Pa。
所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法中，优选所述步骤(4)中，将装有转换屏基底的容器置于超声机中振荡，以使浸润溶液能够进入深孔，振荡的强度满足：保持在深孔阵列能够承受的振动强度范围内。
本发明的填充方法是首先获得一层二氧化硅薄膜层，在获得二氧化硅层后，增加了浸润的步骤，采用具有较强挥发性的挥发性溶剂携带浸润材料进入转换屏基底结构内部，即进入到深孔结构内部，在进入的过程中，挥发性溶剂不断挥发，待挥发性溶剂挥发完全后，浸润材料将停留在深孔侧壁上。通过浸润步骤，在深孔侧壁上均匀覆盖了一层浸润材料，由于所选浸润材料与CsI(Tl)可以相互浸润，微观上讲，即熔融状态的CsI分子与浸润材料分子间的引力大于CsI内部分子间的引力，宏观上讲，即熔融状态的CsI(Tl)与浸润材料之间的接触角很小，能够迅速地在转换屏基底表面及深孔侧壁表面铺展开，而不会聚集成块。由于浸润材料的引导，熔化的CsI(Tl)能充分填充进每个深孔结构，尤其能够填充进深孔底部，这种填充方法填充完全。另一方面，为保持转换屏基底表面清洁，在CsI(Tl)充分填充进深孔结构后，且仍处在熔化状态时，将转换屏基底做一定角度的倾斜，使表面多余的CsI(Tl)流下，以保证降温后CsI(Tl)不会成块残留在表面，最终保持填充结束后表面的清洁。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例转换屏基底的填充工艺流程示意图；
图2是采用现有技术对小孔径、高深宽比深孔的转换屏基底填充CsI的扫描电镜剖面图；
图3是本发明实施例填充后的转换屏剖面的扫描电镜图；
图4是本发明实施例更大范围的填充后的转换屏剖面的扫描电镜图；
图5是本发明实施例转换屏的工作原理示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
如图1所示为填充流程图，图1中的第一幅为刻蚀完成的转换屏基底1，转换屏基底1刻蚀有深孔11，第二幅为通过热氧化在转换屏基底1的表面和深孔11内壁氧化得到的二氧化硅薄膜2，第三幅为通过浸润溶液浸润后得到一层浸润材料层3(CsI层)，第四幅为高温CsI(Tl)填充，将熔化的CsI(Tl)材料4填充至深孔11中。具体填充步骤如下：
一种高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，包括以下步骤：
(1)、清洗：对已刻蚀出高深宽比深孔阵列结构的转换屏基底进行清洗并烘干表面及深孔内部残留液体；清洗的要求是去除转换屏基底表面及深孔侧壁表面的颗粒及金属玷污。
清洗具体步骤为：
①用丙酮超声10-15min，烘干；
②使用H2SO4/H2O2混合溶液，在120℃下保持10min，烘干；
③使用浓度为2％的HF溶液，常温下对转换屏基底超声清洗，烘干；
④使用HCl/H2O2/H2O混合溶液，在80℃下保持10min，烘干；
⑤使用去离子水在超声的作用下清洗15min，烘干。
(2)、氧化：在清洗后的转换屏基底表面及深孔侧壁表面氧化获得一层均匀的二氧化硅薄膜。所述氧化为：将清洗后的转换屏基底置于高温氧化炉内，采用热氧化在转换屏硅基表面及深孔阵列的深孔侧壁上获得一层厚度不小于50nm的二氧化硅薄膜。
在填充前，需要进行一个重要步骤---氧化，即在转换屏基底中的每个深孔侧壁上形成了一层二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜的作用一个是根据CsI(Tl)、氧化层和硅基三者的折射率的大小而在孔内部形成波导结构。另一个作用是二氧化硅薄膜有利于增加填充材料(例如碘化铯)的填充率，因为熔融的填充材料在二氧化硅表面上形成的接触角小于其在硅的表面上的接触角。如图5所示，采用碘化铯为填充材料，X射线5激发每个深孔内部的填充材料CsI(Tl)6，发出的可见光7沿着波导行进，从孔径开口处射出并经纤维面板被可见光感应器件接收。
热氧化分为干氧氧化和湿氧氧化两种，干氧氧化是指：在氧气的氛围下，将转换屏基底加热至硅氧化的温度，一般是900℃以上，并保持一段时间，根据所需氧化层的厚度来调整保持时间，而后自然降至室温。湿氧氧化是指：在氧气的氛围中，并有水汽参与，在高温环境下恒温一段时间，而后降至室温的过程，恒温时间根据所需氧化层的厚度来调整。干氧氧化形成的氧化膜结构致密、干燥、均匀性好，但氧化速率较慢。可以选择干氧—湿氧—干氧方式，既保证了氧化质量，也解决了生长速率问题。为得到致密的氧化层，本实施例中优选采用的是干氧氧化。
(3)、制浸润溶液：将浸润材料溶解于挥发性溶剂中并不断搅拌，直至混合均匀，得到浓度为1％-20％浸润溶液；
所述浸润材料要求是可与熔化的CsI(Tl)相互浸润的材料，浸润是指液体与固体发生接触时，液体附着在固体表面或渗透到固体内部的现象，此时称该固体与液体相互浸润。形成浸润效果后，固体表面分子能够吸引液体分子附着在固体表面，即吸引液体迅速在表面铺展，对我们而言，熔融CsI能够在深孔侧壁上形成附着层，随着CsI的增多，便能填满深孔。优选所述浸润材料为：溶于挥发性溶剂的碘化物或铯盐，其中可以选择碘化钠(NaI)、碘化钾(KI)、碘化铅(PbI2)、氯化铯(CsCl)、氟化铯(CsF)、碘化铯(CsI)等，因为含有碘或铯的化合物与填充材料CsI的浸润性更好。最优选CsI，它能够在不引入其它杂质的情况下最大限度地提高浸润效果，本实施例选择CsI。
挥发性溶剂优选为：乙醇、四氯化碳、氯仿、乙醚、二硫化碳、苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、沸水中的一种。除了上述溶剂外，能很好溶解CsI，并且能快速挥发的溶剂都适用于本发明，本实施例中挥发性溶剂选择乙醇，并且其他的挥发性溶剂可以替代乙醇。
本实施例中，采用少量CsI粉末溶解于挥发性溶剂乙醇中，配制的溶液浓度尽可能低，有利于进入深孔内部，本发明浸润溶液的质量百分浓度可为1％-20％范围内的任意浓度，不断搅拌溶液，直至溶液均匀。优选浸润溶液的浓度为1％-10％，本实施例中浸润溶液浓度为5％。
(4)、浸润：
将步骤(2)氧化的转换屏基底进行抽真空处理后，在转换屏基底表面倒入浸润溶液浸润，超声对转换屏基底振荡至少1min，经过不少于1分钟的振荡，能将深孔内的空气通过振荡排出，抽真空、振荡同时作用，使得浸润溶液充分进入到深孔内，并进入到深孔底部。振荡后保持深孔开口向上静置至少1min，使得浸润溶液充分浸润。
具体为：将氧化后的转换屏基底置于容器中并放置于真空炉内，刻蚀有深孔结构的表面向上，所述抽真空处理为：使用机械泵对真空炉抽真空至小于100Pa，打开真空炉进溶液口的阀门，倒入配制好的浸润溶液，保证浸润溶液的液面高于深孔的表面，使得浸润在深孔内壁和转换屏基底表面都得到浸润材料的附着。浸润溶液倒入后立即关闭阀门，接着向真空炉内放气，打开真空炉，将转换屏基底取出并放置于超声机中振荡。所述振荡具体为：将装有转换屏基底的容器置于超声机中振荡，以使浸润溶液能够顺利进入深孔，为了避免转换屏基底损坏，需要注意的是，要保持在转换屏基底能够承受的振荡强度范围内。振荡时间优选大于1min，振荡频率为40-120kHz。
除了真空下振荡外，或者使用滴管吸取浸润溶液，均匀滴在转换屏基底表面，这样，在挥发性溶剂的引导下，浸润材料能够顺利进入深孔结构，并随着挥发性溶剂的挥发，浸润材料最终停留在深孔侧壁表面，从而达到充分浸润效果。
浸润后，需要将转换屏基底干燥，转换屏基底干燥的方法还有多种，可以采用任何能干燥转换屏基底的方法，本实施例中，采用高温烘箱进行烘干。将转换屏硅基在50-300℃下加热至少10min至干燥，加热温度取决于选取的挥发性溶剂种类，溶剂蒸发温度高，加热温度高，反之，加热温度低，干燥后静置待温度降至常温时取出转换屏基底。
(5)填充：在浸润后，对转换屏基底进行填充，填充时将转换屏基底置于填充炉，其上均匀覆盖一层CsI(Tl)粉末，使用机械泵将填充炉抽真空至100Pa以下，将填充炉升温熔化填充材料CsI(Tl)，填充材料CsI(Tl)高温熔化，液化的填充材料流入到深孔内，便将熔化的CsI(Tl)填充至转换屏基底的深孔中，保持CsI(Tl)熔化状态至少1min，使得CsI(Tl)充分填充，待CsI(Tl)进入深孔后，将转换屏基底倾斜，以使在转换屏基底表面上残留的CsI(Tl)流出表面，以保持转换屏基底表面最终表面清洁。
具体填充步骤为：在转换屏基底表面均匀覆盖一层CsI(Tl)粉末，将转换屏基底放入密封的填充炉的炉体内，打开真空炉的机械泵，抽真空至100Pa以下，逐渐加热CsI(Tl)至621℃，使其熔化，熔融的CsI(Tl)覆盖在转换屏基底表面，关闭真空泵。在重力的作用下，熔融的CsI(Tl)慢慢流进深孔中。保持这种状态一段时间后，CsI(Tl)达到深孔底部并充满深孔，但转换屏基底表面上仍会有多余的CsI(Tl)。此时，使CsI(Tl)保持熔融状态，并使用特制机械装置使转换屏基底倾斜，以使在转换屏基底表面上多余的CsI(Tl)流出表面，这样，当降温后，表面上便不存在聚集成块的CsI(Tl)，更不会因为残留的CsI(Tl)造成转换屏亮度不均，保持了转换屏表面的清洁，避免了后续的研磨工作。
(6)封装：降至常温，取出填充后的转换屏基底，并在干燥环境下封装。
采用上述步骤，即可得到产品。利用扫描电子显微镜观察转换屏剖面结构，如图3和4所示，该转换屏基底的深孔阵列孔径尺寸1.5μm，周期3μm，深度为140μm，深宽比达到93。图3使用扫描电子显微镜观察所填充的转换屏剖面图，图中底部黑色部分为硅，白色部分为填充材料CsI(Tl)，能够到达深孔阵列的底部，并且具有较高的填充率，上方颜色较深的部分是转换屏的上表面，已经被封装。图4使用扫描电子显微镜观察所填充的转换屏剖面图，图中显示为白色的部分为被填充的CsI(Tl)，也就是刻蚀出的微结构部分，下部黑色的部分为硅，上方灰色的部分为转换屏的上表面，从图中可以看出：转换屏表面上有零星的亮点(CsI(Tl))，残留很少，CsI(Tl)在此高深宽比微结构中的填充率很高。
图5基于硅基深孔的高分辨率X射线转换屏工作原理示意图，图中入射的X射线5、填充进深孔的CsI(Tl)的发光中心6、从深孔中出射的可见光7。从转换屏的背面入射的X射线5穿过基底，入射到深孔中的CsI(Tl)上，从而在其发光中心位置激发出可见光子，这些可见光子经过波导结构的传播，有的被吸收，有的传出深孔，进而被可见光探测器(如CCD、CMOS)接收。
对比例：如图2所示，是现有技术填充结果，文献《Structured scintillators forX-ray imaging with micrometre resolution》(期刊Nuclear Instruments and Methodsin Physics Research A,卷607,141-144页，2009年)中针对孔径0.8μm、深度20μm、深宽比为25的结构，有图2所示的填充结果，结构中颜色较暗的部分表明没有填充到CsI(Tl)。该对比实施例中，结构的深宽比小于上述本发明实施例，但是其填充效果远远低于本发明，从此可以看出：相对于现有技术，本发明具有很充分的填充效果，尤其对于小孔径、高深宽比的转换屏基底，显示其优势。

Claims (7)

1.一种高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、清洗：对已刻蚀出高深宽比深孔阵列结构的转换屏基底进行清洗并烘干表面及深孔内部残留液体；
(2)、氧化：在清洗后的转换屏基底表面及深孔侧壁上氧化获得一层均匀的二氧化硅薄膜；
(3)、制浸润溶液：将浸润材料溶解于挥发性溶剂中并不断搅拌，直至混合均匀，得到浓度为1％-20％浸润溶液；
(4)、浸润：
将步骤(2)氧化的转换屏基底进行抽真空处理后，在转换屏基底表面倒入浸润溶液浸润，对转换屏基底超声振荡至少1min，然后保持深孔开口向上静置至少1min使得浸润充分；或者将浸润溶液均匀滴加在转换屏基底表面使其浸润充分；
将转换屏基底在50-300℃下加热至少10min至干燥，然后静置待温度降至常温时取出；
(5)填充：在转换屏基底表面均匀覆盖一层CsI(Tl)粉末，真空下熔化填充材料CsI(Tl)，熔化的CsI(Tl)填充至转换屏基底的深孔中，保持CsI(Tl)熔化状态至少1min；待CsI(Tl)进入深孔后将转换屏基底倾斜，以使在转换屏基底表面上残留的CsI(Tl)流出表面，以保持转换屏基底表面清洁；
(6)封装：降至常温后，取出填充后的转换屏基底，并在干燥环境下封装。
2.根据权利要求1所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氧化为：将清洗后的转换屏基底置于高温氧化炉内，采用热氧化在转换屏基底表面及深孔结构侧壁上获得一层二氧化硅薄膜。
3.根据权利要求1所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述浸润材料为：与熔化的CsI(Tl)相互浸润的材料。
4.根据权利要求3所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述浸润材料为：溶于挥发性溶剂的碘化物或铯盐。
5.根据权利要求1所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述挥发性溶剂为：乙醇、四氯化碳、氯仿、乙醚、二硫化碳、苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、沸水中的一种。
6.根据权利要求1所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，所述步骤(4)中，抽真空处理为：将氧化后的转换屏基底放置于容器内，刻蚀有深孔结构的表面向上，抽真空至小于100Pa。
7.根据权利要求1所述的高分辨率X射线转换屏荧光材料的填充方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述超声振荡为：将装有转换屏基底的容器置于超声机中振荡，以使浸润溶液能够进入深孔；超声振荡的强度满足：保持在转换屏基底能够承受的振动强度范围内。
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