CN105467489B - 一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，包括：对硅基微结构进行表面改性处理，覆盖二氧化硅薄膜；配置浓度为1％‑20％的初级浸润溶液；将初级浸润溶液滴加到硅基微结构表面，待溶剂挥发、浸润材料附着在硅基微结构表面及内壁后，重复滴加；配制饱和浸润溶液，将硅基微结构放置于真空炉并倒入饱和浸润溶液至没过其表面，取出后置于超声机中振荡；将硅基微结构背面及上表面残留的浸润材料直接擦除；在真空条件下，硅基微结构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得重金属进入硅基微结构内部。本发明工艺步骤简单、制作的硅基金属微结构金属填充率高、均匀性好、适用于任意面积的硅基微结构金属填充。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，适用于大面积高深宽比X射线吸收光栅的金属填充方法。
背景技术
X射线穿过物体时，由于被吸收而振幅衰减，同时由于被物体折射而使波前发生变化,从而导致传播方向发生变化，在传播过程中与同方向传播的X射线发生干涉，最终在探测器面上形成强度的强弱变化。物体引起的X射线波前变化以强度的方式在探测器上显示出来，可从其中解出物体相位信息，便得到相位衬度图像。X射线相衬成像技术可主要应用于有机材料及器件的检测、生物学及医学领域、工业无损检测、火药填充检测等军事领域。
基于光栅的X射线微分干涉相衬成像技术在诸多相衬成像技术中最具应用潜力。该技术发展较晚，2002年在欧洲同步辐射源上首次实现。2003年A.Momose在日本也开始专注于该技术研究。2006年F.Pfeiffer等人证实了使用普通X射线源的可行性，从而使该技术摆脱了对同步辐射源的依赖，它对X射线相衬成像技术的发展来说是一个标志性的事件。Pfeiffer通过使用源光栅(吸收光栅的一种)使X射线具有了一定的空间相干性。另一方面，为探测经过物体后的X射线信息，根据泰伯-劳干涉成像原理，需在X射线相位光栅的泰伯距离处放置与干涉条纹具有相同周期的分析光栅(吸收光栅的一种)，目的是与干涉条纹形成莫尔条纹以便于探测。Pfeiffer在2006年所得到的相衬图像面积小，约为10mm，主要受限于该系统内不可或缺的光学器件—X射线相位光栅和分析光栅。近年来，吸收光栅的制作面积逐渐增大，这得益于X射线光学器件制作工艺的不断进步。但由于吸收光栅，特别是分析光栅的周期小、对深宽比要求高，在大面积的制作上存在相当大的难度。
目前用于X射线相衬成像系统中的吸收光栅制作方法主要依赖LIGA技术，它主要包括X射线同步辐射光刻、电铸制模和注模复制三个工艺步骤。目前瑞士和日本开展X射线相衬成像技术研究的单位都使用该技术制作X射线吸收光栅。原理上，LIGA工艺能够制作大面积、高深宽比的X射线吸收光栅，但是制作设备昂贵，制作费用高，不适合推广应用。除LIGA外，2007年C.David提出并实现的刻蚀电镀法较为简便，他在4英寸面积上实现了吸收光栅的制作，电镀金属的深度为12μm，但该方法所能够实现的深宽比十分受限。2014年我们提出的微铸造技术在制作大面积、高深宽比结构的分析光栅方面具有很大的优势，但也存在分析光栅底部填充不实的问题。究其原因，主要是由于之前工艺仅使用一层较厚的二氧化硅作为浸润层，从实验上来看，这不足以形成足够的浸润效果。基于此，本发明从进一步增加光栅基底表面与填充金属之间浸润性的角度出发，很大程度上改善了这个问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术LIGA制作吸收光栅成本高，且其他技术难以制作大面积、高深宽比吸收光栅的缺陷，提供一种基于硅基微结构的金属填充方法用于制作X射线吸收光栅，该方法步骤简单、填充率高、均匀性好、适用于任意面积的硅基微结构金属填充。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，包括以下步骤：
A、预处理：对硅基微结构进行表面改性处理，在硅基微结构表面及其内壁表面均得到一层二氧化硅薄膜；
B、浸润：
配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浸润溶液；
浸润：将浸润溶液滴加到硅基微结构表面，或者将硅基微结构浸泡在浸润溶液中，取出待溶剂挥发，浸润材料附着在硅基微结构内壁表面形成浸润层；
C、检查：检查硅基微结构浸润层的均匀性，如果不均匀，重复步骤B；
D、后处理：清除硅基微结构背面及上表面边缘残留的浸润材料；
E、X射线强吸收重金属填充：在真空条件下，将步骤D得到的硅基微结构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得硅基微结构内填充所述重金属，填充结束即得到可用作光栅的硅基金属微结构。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述浸润材料为X射线强吸收重金属盐。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述X射线强吸收重金属盐为铋盐、铅盐或金盐。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，所述X射线强吸收重金属盐含有结晶水、且当硅基微结构孔径小于2μm时，优选在步骤B后，增加步骤：
BS、分解：将附着浸润材料的硅基微结构在高温下处理，使浸润材料失去结晶水，或在高温下分解为与填充材料相互浸润的一种金属化合物。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甘油、氯仿、王水、沸水中的一种。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述浸润包括B1初级浸润步骤和B2再次浸润步骤；
其中，B1、初级浸润：
配置初级浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浓度为1％-20％的初级浸润溶液；
初级浸润：将初级浸润溶液滴加到硅基微结构表面，使得初级浸润溶液进入到硅基微结构内，待溶剂挥发、浸润材料附着在硅基微结构内壁表面，重复滴加至浸润材料均匀附着在硅基微结构表面及其内壁表面；
B2、再次浸润：
配制饱和浸润溶液：将浸润材料溶于挥发性的溶剂中，配置出饱和溶液，得到饱和浸润溶液；
真空浸润：将硅基微结构放置于真空炉内，抽真空并维持真空状态，接着向硅基微结构表面覆盖饱和浸润溶液至没过其表面，取出后超声振荡，静置待溶剂挥发，硅基微结构表面及其内壁即附着更厚一层浸润材料。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B2的真空浸润为：将放在容器中的硅基微结构置于真空炉内，打开真空泵，抽真空至100Pa以下，配制饱和浸润溶液，将其倒入容器中并淹没处于真空状态的硅基微结构，立即关闭真空泵并向真空炉内放气，取出装有硅基微结构的容器，或者先将装有硅基微结构的容器从真空炉中快速取出，再将饱和浸润溶液倒入容器中浸没硅基微结构，最后置于超声机中振荡至少1min，然后静置至少1min待溶剂挥发，硅基微结构表面和内壁即附着更厚一层浸润材料。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤D的后处理为：采用直接擦除的方式，清除硅基微结构背面及边缘残留的浸润材料。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，选择含有结晶水的铋盐时，优选所述步骤BS的分解为：将附着浸润材料的硅基微结构放置于高温炉中，在500-800℃下保持5min，使浸润材料失去结晶水或分解形成金属氧化物。
所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤E的X射线强吸收重金属填充为：将步骤E制成的带有浸润材料的硅基微结构放入到熔化的X射线强吸收重金属中，并充入氮气或惰性气体至1-50个标准大气压，加压保持5～360min使得X射线强吸收重金属进入硅基微结构内部，然后将硅基微结构提拉出熔化的X射线强吸收重金属液面，待表面粘附的X射线强吸收重金属完全滴落后，降温并放气至常温常压，即得可用作光栅的硅基金属微结构。
本发明是用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，尤其适用于大面积高深宽比的硅基微结构的填充。硅基微结构是指：在硅基上制作出的尺寸为微米级的结构，包括深孔、沟槽、柱状等结构。对于高深宽比的硅基微结构，首先利用热氧化技术对该结构进行表面改性，以期在硅基微结构表面及内壁表面均得到一层较为均匀的二氧化硅薄膜，但是，高的深宽比对均匀氧化造成了限制，一般会出现顶部的二氧化硅薄膜较厚，而底部较薄的问题。在金属填充时，即使在施加一定压力的情况下，也很难填充进硅基微结构底部，这从文献《Fabrication of X-ray absorption gratings via micro-casting for grating-based phase contrast imaging》(期刊Journal of Micromechanics andMicroengineering,卷24,015007页，2014年)得到的结果可以明显看出。究其原因，是覆盖的二氧化硅薄膜不能充分形成浸润层以及浸润效果导致的，为此，我们探索了其它形成充分浸润层的方法及工艺。在填充金属之前，先进行浸润处理的步骤，即利用具有较强挥发性的溶剂携带由该金属元素组成的盐，克服表面张力进入硅基微结构内部，在硅基微结构内壁附着一层浸润材料的浸润层，然后在填充X射线强吸收重金属时，利用其与浸润层之间的浸润性使X射线强吸收重金属顺利填入到硅基微结构内部，经过了上述的步骤处理，易于获取填充率高、均匀性好的硅基金属微结构。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例填充铋的光栅扫描电镜侧面结构图；
图2是本发明实施例的硅基微结构光学显微镜表面正视图；
图3是未经浸润处理，直接在氧化后的高深宽比硅基微结构结构中填充金属铋的电镜图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
本发明的填充方法，用于硅基微结构的金属填充，尤其用于具有高深宽比结构的光栅，这种硅基微结构首先采用光助电化学刻蚀技术在n型(100)的硅基上刻蚀出一维或二维结构，再进行填充处理。本发明以大面积高深宽比X射线分析光栅为例进行详细说明，其中”硅基微结构”在本实施例中具体称为”光栅基底”。
一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法即大面积高深宽比X射线分析光栅的填充方法，包括以下步骤：
A、预处理：对硅基微结构即光栅基底进行表面改性处理，光栅基底表面及内壁表面都得到一层二氧化硅薄膜；具体实施步骤为：
a、先按半导体清洗工艺对高深宽比结构的光栅基底表面进行清洗，主要为去除表面及内壁表面的油污及颗粒。清洗步骤为：①使用丙酮超声10-15min，烘干，②使用浓度为2％的HF溶液，常温下对光栅基底超声清洗，烘干，③使用HCl/H2O2/H2O混合溶液，在80℃下保持10min，烘干，④使用去离子水在超声的作用下清洗15min，烘干。
b、利用热氧化技术，对清洗后的光栅基底进行高温氧化改性，在光栅基底表面及内壁表面获得一层厚度不小于30nm的二氧化硅薄膜。热氧化包括干氧氧化和湿氧氧化，干氧氧化是指：在氧气的氛围下，将光栅基底加热至一定温度(通常为900℃以上)并保持一段时间，根据所需氧化层的厚度来调整保持时间，而后自然降至室温。湿氧氧化是指在氧气的氛围中，并有水汽参与，在高温环境下恒温一段时间，而后降至室温的过程，恒温时间根据所需氧化层的厚度来调整。干氧氧化形成的氧化膜结构致密、干燥、均匀性好，但氧化速率较慢。较多采用的是干氧—湿氧—干氧方式，既保证了氧化质量，也解决了生长速率问题。本实施例中采用的是干氧氧化方法。
B、浸润：
a、配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浸润溶液；
b、浸润：将浸润溶液滴加到光栅基底表面，或者将光栅基底浸泡在浸润溶液中，取出待溶剂挥发，浸润材料附着在光栅基底内壁表面形成浸润层；
采用上述浸润步骤，在光栅基底内壁附着一层浸润材料的浸润层，然后在填充X射线强吸收重金属时，利用其与浸润层之间的浸润性使X射线强吸收重金属顺利填入到光栅基底结构内部。
具体讲，为了更优化浸润层，能得到均匀性好的浸润层，并且减少浸润时间，优选浸润步骤包括两级浸润：
B1、初级浸润：
配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浓度为1％-20％的初级浸润溶液；所述浸润材料为X射线强吸收重金属盐，优选所述X射线强吸收重金属盐为铋盐、铅盐或金盐。例如硝酸铋、硝酸铅等。所述溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甘油、氯仿、王水、沸水等，初级浸润溶液质量百分比浓度可以在1％-20％范围内任意选择，优选1％-10％，这个浓度范围内的初级浸润溶液可以较为顺利地进入光栅基底结构内部。
初级浸润：将初级浸润溶液滴加到光栅基底表面，使得浸润溶液进入到光栅基底结构内，待溶剂挥发、浸润材料附着在光栅基底结构内壁表面，重复滴加至浸润材料均匀附着在光栅基底表面及其内壁表面；
B2、再次浸润：
配制饱和浸润溶液：将浸润材料溶于挥发性的溶剂中，配置出饱和溶液，得到饱和浸润溶液；例如选用铋盐，将硝酸铋溶于挥发性的丙酮中，搅拌使之充分溶解，配置出饱和的硝酸铋丙酮溶液。
真空浸润：将光栅基底放置于真空炉内，抽真空并维持真空状态，接着向光栅基底表面覆盖饱和浸润溶液至没过其表面，取出后置于超声机内振荡，静置待溶剂挥发，光栅基底表面及其内壁即附着更厚一层浸润材料；
具体为:将光栅基底放置于容器中，刻蚀有光栅结构的表面向上，然后将容器置于真空炉内，打开真空泵，抽真空至100Pa以下，打开真空炉进溶液口的阀门，倒入配制好的饱和浸润溶液后，应保证溶液的液面高于光栅基底的上表面。立即关闭阀门，接着向真空炉内放气，打开真空炉，将光栅基底取出并放置于超声机中振荡，超声频率为40-120kHz，以使浸润溶液快速流入处于真空状态的光栅基底结构内部，保持超声振荡至少1min，为了避免光栅结构的损坏，需要注意的是，超声强度应保持在光栅能够承受的范围内。然后取出静置至少1min，待溶剂挥发后，溶剂的挥发条件根据溶剂种类选择，若需要，可加热辅助挥发，可将温度设为60-300℃间，然后静置待温度降至常温时取出，此时，光栅基底表面及内壁表面便已累积了一定厚度的浸润材料。
在初级浸润和真空浸润的双重作用下，溶剂能够携带浸润材料充分进入光栅基底结构内部。
初级浸润采用低浓度浸润溶液进入到光栅基底结构内部，在光栅基底表面及结构内壁，尤其是底部形成一定厚度的浸润材料层，接着利用饱和浸润溶液再次浸润，在初级浸润得到的浸润层的引导下，饱和浸润溶液更容易进入到光栅基底结构的底部，并附着在结构内壁上，饱和浸润溶液携带了更多的浸润材料，能快速实现附着一定厚度浸润层的要求。采用两级浸润，浸润效果明显高于单次滴加或浸泡浸润，并且先用低浓度的浸润溶液进行浸润，有利于其顺利进入到光栅基底结构内部，附着在内壁后形成浸润层，再利用已经附着的浸润层引导更多更高浓度的浸润溶液进入到光栅基底内部，并附着更厚的浸润层。
在选用铋盐，例如硝酸铋时，选择以下步骤：
BS、分解：将附着浸润材料的光栅基底在高温下处理，使光栅基底表面
及其内壁的浸润材料分解为金属氧化物(氧化铋)；高温下处理为：将附
着浸润材料的光栅基底放置在高温炉中，在500-800℃下保持5min，使浸
润材料分解形成金属氧化物。
C、检查：检查光栅基底浸润层的均匀性，如果不均匀，重复步骤B；
D、后处理：清除光栅基底背面及上表面边缘残留的浸润材料。优选所述
的后处理为：采用直接擦除的方式，清除光栅基底背面及上表面边缘残留
的浸润材料。
E、X射线强吸收重金属填充：在真空条件下，将步骤D得到的光栅基底
浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得光栅基底结构内填充所述
重金属，填充结束即得到X射线分析光栅。
优选所述步骤E的X射线强吸收重金属填充为：将步骤D制成的带有浸润材料的光栅基底放入到熔化的X射线强吸收重金属中，并充入氮气或惰性气体至1-50个标准大气压，加压保持5～360min使得X射线强吸收重金属进入光栅基底结构内部，然后将光栅基底提拉出熔化的X射线强吸收重金属液面，待表面粘附的X射线强吸收重金属完全滴落后，降温并放气至常温常压，即得大面积高深宽比X射线分析光栅。充入氮气或惰性气体至1-50个标准大气压，该范围内的任意数值都可以根据需要选择，加压时间也可在上述范围内根据需要选择。
本实施例采用了金属铋的填充作为实例，金、铅的填充与金属铋相同，只是浸润的X射线强吸收重金属盐应选择对应的金盐或铅盐，填充材料——X射线强吸收重金属选择熔化的金或铅，填充步骤相同，在此不再赘述。
附图是以金属铋为例，利用扫描电子显微镜，观察填充后得到的分析光栅结构，其中图1为以本发明方法实现的分析光栅的侧视图，周期为3μm、深度为150μm，图2是利用光学显微镜拍摄的此分析光栅的表面正视图，其中亮度较高的部分是填充的金属铋，颜色较暗的部分是光栅基底的侧壁。图3是未经该方法浸润处理，直接在氧化后的高深宽比光栅基底结构中填充金属铋所得结果，显示的为扫描电子显微镜侧视图，从图2可以看出：表面上均匀间隔分布着硅侧壁与金属铋，填充完全，且表面没有残留的金属。该填充方法的优势从图1与图3的对比中可以更明显地看出，尤其是在两幅图中白框内的底部的对比，从图1中可以看到：光栅基底底部已经被铋填充的部分呈现灰色，分析光栅已实现了很高的填充率，而从图3中看出，光栅基底的上方很多地方都填充了铋金属，图中白框内显示了：白框内的上部有很多铋的断面，而底部有很多地方没有填充铋金属。通过对比，可以看出本发明方法的在填充铋方面的明显优势。
Claims (9)
1.一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、预处理：对硅基微结构进行表面改性处理，在硅基微结构表面及其内壁表面均得到一层二氧化硅薄膜；
B、浸润：
配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浸润溶液；
浸润：将浸润溶液滴加到硅基微结构表面，或者将硅基微结构浸泡在浸润溶液中，取出待溶剂挥发，浸润材料附着在硅基微结构内壁表面形成浸润层；
所述步骤B中，所述浸润包括B1初级浸润步骤和B2再次浸润步骤；其中，B1初级浸润：
配置初级浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到质量百分比浓度为1％-20％的初级浸润溶液；
初级浸润：将初级浸润溶液滴加到硅基微结构表面，使得初级浸润溶液进入到硅基微结构内，待溶剂挥发、浸润材料附着在硅基微结构内壁表面，重复滴加至浸润材料均匀附着在硅基微结构表面及其内壁表面；
B2、再次浸润：
配制饱和浸润溶液：将浸润材料溶于挥发性的溶剂中，配置出饱和溶液，得到饱和浸润溶液；
真空浸润：将硅基微结构放置于真空炉内，抽真空并维持真空状态，接着向硅基微结构表面覆盖饱和浸润溶液至没过其表面，取出后超声振荡，静置待溶剂挥发，硅基微结构表面及其内壁即附着更厚一层浸润材料；
C、检查：检查硅基微结构浸润层的均匀性，如果不均匀，重复步骤B；
D、后处理：清除硅基微结构背面及上表面边缘残留的浸润材料；
E、X射线强吸收重金属填充：在真空条件下，将步骤D得到的硅基微结构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得硅基微结构内填充所述重金属，填充结束即得到可作为光栅的硅基金属微结构。
2.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述步骤B中，所述浸润材料为X射线强吸收重金属盐。
3.根据权利要求2所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述X射线强吸收重金属盐为铋盐、铅盐或金盐。
4.根据权利要求2所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述X射线强吸收重金属盐含有结晶水、且当硅基微结构孔径小于2μm时，在步骤B后，增加步骤：
BS、分解：将附着浸润材料的硅基微结构在高温下处理，使浸润材料失去结晶水，或在高温下分解为与填充材料相互浸润的一种金属化合物。
5.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述步骤B中，所述溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甘油、氯仿、王水、沸水中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述步骤B2的真空浸润为：将放在容器中的硅基微结构置于真空炉内，打开真空泵，抽真空至100Pa以下，配制饱和浸润溶液，将其倒入容器中并淹没处于真空状态的硅基微结构，立即关闭真空泵并向真空炉内放气，取出装有硅基微结构的容器，或者先将装有硅基微结构的容器从真空炉中快速取出，再将饱和浸润溶液倒入容器中浸没硅基微结构，最后置于超声机中振荡至少1min，然后静置至少1min待溶剂挥发，硅基微结构表面和内壁即附着更厚一层浸润材料。
7.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述步骤D的后处理为：采用直接擦除的方式，清除硅基微结构背面及边缘残留的浸润材料。
8.根据权利要求4所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述步骤BS的分解为：将附着浸润材料的硅基微结构放置于高温炉中，在500-800℃下保持5min，使浸润材料分解形成金属氧化物。
9.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，所述步骤E的X射线强吸收重金属填充为：将步骤E制成的带有浸润材料的硅基微结构放入到熔化的X射线强吸收重金属中，并充入氮气或惰性气体至1-50个标准大气压，加压保持5～360min使得X射线强吸收重金属进入硅基微结构内部，然后将硅基微结构提拉出熔化的X射线强吸收重金属液面，待表面粘附的X射线强吸收重金属完全滴落后，降温并放气至常温常压，即得可用作光栅的硅基金属微结构。
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