CN108362721A - 一种原位监测ald沉积薄膜材料质量的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种实现在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法。该方法通过在原子层沉积系统中加装高能电子枪、控制电子束方向的匀强电场装置、荧光屏，利用电子枪发射高能电子束，高能电子束以较小角度掠射至样品表面，到达样品表面的电子束被衍射至荧光屏上，到达荧光屏上的电子与荧光屏上的荧光粉作用显示出荧光图像，通过荧光屏上的荧光图像可以获得所制备薄膜材料表面的结构信息。本发明提出的这种方法实现了在ALD沉积薄膜材料过程中对沉积材料表面的质量进行即时监测，对材料的生长参数和反应进程即时反馈，用较少的时间获得优化的高质量薄膜材料生长参数，提高了ALD沉积高质量薄膜材料的效率。

Description

一种原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，特别涉及一种在用原子层沉积技术进行半导体薄膜材料生长过程中对所生长半导体薄膜材料的晶体质量进行原位即时监测的装置和方法。
背景技术
原子层沉积技术(Atomic Layer Deposition，简称ALD)是一种原子尺度的薄膜制备技术。它可以沉积均匀一致，厚度可控、成分可调的超薄薄膜层。随着纳米技术和半导体微电子技术的发展，器件和材料的尺寸要求越来越高，同时器件结构中的宽深比不断增加，这就要求所使用材料的厚度降低至十几纳米到几个纳米数量级。原子层沉积技术在半导体器件、光学器件、生物材料、微纳结构机电系统等多个领域有重要的应用前景，其优势决定了ALD技术具有巨大的发展潜力和更加广阔的应用空间。
ALD技术是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的ALD生长过程是通过选择性的交替把不同的前驱体暴露在基片表面，在衬底表面化学吸附反应生成沉积薄膜。与传统的化学气相沉积技术CVD相比，ALD技术要求严格地执行交替脉冲前驱体，以避免气相反应的过程。特有的化学吸附自限制和顺次反应自限制过程，使其相比MOCVD和CVD薄膜制备方法在控制薄膜厚度和材料组分方面具有先天优势。一个完整的ALD生长循环可以分为四个步骤：1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面，同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附；2.惰性载气吹走剩余没有反应的前驱体；3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应，得到需要的薄膜材料；4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物。
尽管ALD技术在生长超薄薄膜方面具有先天优势，但ALD技术制备高质量半导体薄膜材料仍在不断完善，目前对沉积半导体薄膜材料晶体质量的检测手段主要是在半导体材料生长结束之后，利用X射线衍射(XRD)对半导体薄膜材料的晶体质量进行表征分析，通过衍射峰强度及半峰宽表征所制备薄膜的晶体质量。但X射线使用时存在一定风险，且XRD设备价格较高，不易普及。现阶段在ALD系统中还未集成能够有效对薄膜质量进行实时监测的手段，不能实现即时监测沉积薄膜材料晶体质量的目的，因此不能即时调整优化生长参数和控制材料质量，对沉积薄膜的反应进程也不能实时掌握。
反射高能电子衍射(RHEED)技术是一种从电子枪发射出来的具有一定能量(通常为10keV-30keV)的电子束以1°-2°的掠射角射到样品表面，然后衍射到荧光屏上成像，反映出半导体晶体材料表面的结构和信息。在ALD技术沉积半导体晶体材料原位监测中，RHEED技术还未应用，ALD系统沉积材料过程中脉冲的气体源会降低生长室的真空环境，较高的气压环境下会导致电子束的散射，而样品台距离荧光屏太近时沉积的半导体材料会不可避免的在荧光屏上少量沉积，从而减少荧光屏的使用寿命。目前，在ALD技术沉积半导体薄膜材料过程中还不能实现对薄膜材料的晶体质量进行原位监测，如何实现对ALD沉积薄膜进行即时原位监测是需要解决重要问题。
发明内容
本发明提出一种在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法，该方法是通过在原子层沉积系统中加装高能电子枪、控制电子束方向的匀强电场装置、荧光屏，利用高能电子枪发射高能电子束，让高能电子束以较小的角度(1°-2°)掠射到样品表面，然后，电子束在样品表面被衍射到荧光屏上，电子到达荧光屏后显示出荧光图像，不同的荧光图像反映出晶体材料表面的晶体结构和晶体材料质量信息，本发明提出的这种方法实现了在ALD沉积半导体薄膜材料过程中对沉积材料表面的材料质量进行即时监测，对材料的生长参数和反应进程即时反馈，能够用较少的时间获得优化的高质量薄膜材料生长参数，提高了ALD沉积高质量薄膜材料的效率。
本发明提出一种在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法，用所述方法监测沉积表面材料晶体质量的步骤为：1、将用于ALD沉积薄膜材料的衬底装进ALD系统生长室，对生长室进行抽真空操作；2、当ALD沉积系统生长室真空环境优于5.0×10-5Torr时，打开电子枪电源，等待电源稳定后调节电源电压至10KV(根据实际需要在5KV～15KV调节)，电流1A，电子束稳定后分别调节控制电子束水平方向和竖直方向的匀强电场强度使电子束掠射至样品表面并衍射到荧光屏上出现光亮的斑点，并使最亮的斑点处于荧光屏中心位置；3、关闭电子枪电源和控制电子束方向的匀强电场，编写ALD沉积薄膜材料的配方程序，并在计算机控制沉积系统的软件中设置管路温度、生长室上壁温度、样品架温度、捕获器的温度；4、开始间断ALD薄膜材料生长，由于RHEED需要较好的真空环境，本发明采用间断生长的方法便于应用RHEED对沉积薄膜材料进行监测，当ALD系统沉积生长预定周期数目的薄膜材料后，各个源脉冲停止即薄膜生长停止，等待生长室真空环境优于5.0×10-5Torr；5、当生长室真空环境优于5.0×10-5Torr时打开电子枪电源和控制电子束方向的匀强电场，使参数为步骤2中调节的参数，观察荧光屏上的荧光图像确定表面材料的晶体质量；6、根据监测数目和生长薄膜厚度的需要重复步骤4和步骤5，直至达到预期目标。
本发明提出一种在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法，该方法采用间断ALD沉积的方法保证RHEED工作时需要的真空环境，通过调节电子枪电源的电压、电流参数获得所需能量的高能电子束，用水平方向和竖直方向两个方向的匀强电场调节电子束的方向，使电子束能够掠射到样品表面，掠射角为1°-2°，由于晶体薄膜材料有周期性的晶格，当电子束到达晶体薄膜材料表面后被衍射，衍射后的电子束到达荧光屏上并出现不同形状的荧光图像，例如条纹、亮斑这些图像，通过荧光屏上的荧光图像获得晶体薄膜材料表面的晶体结构信息和材料的晶体质量信息，本发明提出的这种方法采用间断ALD沉积的手段确保了RHEED的成功应用，进而实现本发明所要求达到的在ALD沉积半导体薄膜材料过程中对沉积材料表面的材料质量进行即时监测的目的，本发明提出的这种方法可以实现ALD沉积高质量晶体薄膜材料，这种方法有效提高了获得高质量晶体薄膜的效率，降低了获得高质量晶体薄膜材料的成本。
附图说明
图1为本发明所提出的对原子层沉积系统生长薄膜晶体材料质量即时监测装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明所提出的实现一种在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法这种技术方案做进一步的详细描述。
本发明提出一种在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法，该方法是通过在原子层沉积系统中加装高能电子枪、控制电子束方向的匀强电场装置、荧光屏，利用高能电子枪发射高能电子束，让高能电子束以较小的角度(1°-2°)掠射到样品表面，然后，电子束在样品表面被衍射到荧光屏上，当电子到达荧光屏后显示出荧光图像，不同的荧光图像反映出晶体材料表面的晶体结构和材料质量信息，解决ALD沉积半导体薄膜晶体材料时不能对材料质量进行即时监测的问题，本发明提出的这种方法实现了在ALD沉积半导体薄膜材料过程中对生长材料表面的材料质量进行即时监测，对材料的生长参数和反应进程即时反馈，能够用较少的时间获得优化的高质量薄膜材料生长参数，提高了ALD沉积高质量薄膜材料的效率。下面以电子枪加速电压10KV，ALD沉积ZnO薄膜材料为实施例进行详细描述。
图1所示为本发明所提出的对原子层沉积系统生长薄膜晶体材料质量即时监测装置的结构示意图，RHEED与ALD系统结合实现本发明所要实现的对原子层沉积系统生长的薄膜晶体材料质量进行即时监测的目的，图1所示装置主要包括两个部分：原子层沉积系统和RHEED监测装置，具体为沉积ZnO薄膜所用的Zn源、O源及载气这些源材料(1)，输运源材料的气体管路(2)，原子层沉积装置中用于固定样品的样品架(3)，沉积ZnO薄膜所用的衬底(4)，原子层沉积装置上用于与真空泵相连接的法兰开口(5)，用于发射高能电子束的电子枪(6)，用于调节电子束方向的水平和竖直匀强电场组合装置(7)，以较小掠射角入射到样品表面的高能电子束(8)，在样品表面被样品衍射后的电子束(9)，原子层沉积系统上荧光屏观察窗(10)。在进行样品表面材料质量监测时Zn源、O源及载气这些源材料(1)的磁控阀门关闭，确保沉积系统生长室真空达到要求后打开RHEED监测装置对表面薄膜材料质量进行监测。
实现本实施例中在ALD沉积ZnO薄膜时对ZnO薄膜表面的材料结构和晶体质量进行即时监测的具体实施步骤如下：
步骤一：对ALD制备ZnO薄膜所用的衬底(如Si衬底、蓝宝石衬底)进行表面清洗，此实施例采用Si衬底，首先使用丙酮溶液(C3H6O)，进行5min的超声清洗处理；清洗结束后，用去离子水将Si衬底反复多次冲洗干净，并将Si衬底移置到新的干净的烧杯中；接下来利用相同的方式步骤，进行乙醇和异丙醇各5min的超声清洗处理；最后用氮气将Si衬底吹干。
步骤二：将清洗干净的Si衬底用稀盐酸进行表面氧化层的去除清洗处理，将Si衬底放入盛放稀盐酸的干净烧杯中浸泡10s～60s，然后取出用去离子水反复多次冲洗，最后用氮气将Si衬底吹干，最后，开始ALD沉积ZnO薄膜实验。
步骤三：将清洗干净并去除表面氧化层的Si衬底放进原子层沉积系统中，并将沉积系统中的真空环境抽至优于1.0×10-5Torr。
步骤四：打开电子枪电源，等待电源稳定后调节电源电压至10KV(根据实际需要在5KV～15KV调节)，电源电流1A，等待电子束稳定产生后分别调节控制电子束水平和竖直方向的匀强电场强度使电子束掠射至Si衬底表面并衍射到荧光屏上出现光亮的斑点，并使最亮的斑点处于荧光屏中心位置，调节好电子束方向后关闭电子枪电源；
步骤五：在计算机控制沉积系统的软件中设置管路温度为150℃，生长室上壁温度为100℃，样品架温度为180℃，捕获器的温度为100℃。
步骤六：本方法中所用载气为Ar气，Zn源为二乙基锌，Zn源脉冲时间10ms，Zn源温度为室温，O源为H2O，O源温度为室温，O源脉冲时间3s，在计算机控制沉积系统的软件中设置Ar气流量为15sccm，并设置ALD沉积ZnO薄膜的周期为100。
步骤七：执行生长程序，开始100周期的ZnO薄膜的ALD生长，当沉积100周期的ZnO薄膜后ALD系统的生长源阀门关闭，并等待分子泵将生长室真空环境抽到优于1.0×10- 5Torr。
步骤八：打开电子枪电源，各个参数保持与步骤四中一致，在荧光屏上观察荧光图像，通过荧光图像确定沉积的ZnO薄膜材料表面的结构信息和材料质量。
步骤九：重复步骤六和步骤七若干次，根据要生长ZnO薄膜的厚度确定重复步骤六和步骤七的次数，其中步骤六中沉积ZnO的周期数目根据对薄膜质量监测的需要进行自定义修改。
步骤十：沉积ZnO薄膜实验结束后，依次将Ar气气瓶、Zn源开关、O源开关关闭，电子枪电源及控制电子束水平方向和竖直方向的匀强电场开关关闭，然后关闭沉积系统的各个真空泵，当分子泵转速为0时对系统进行充气，等待生长室舱门打开，最后取出采用本发明所述方法用ALD技术制备的ZnO薄膜。
步骤十一：将ALD系统的生长室真空环境抽到优于5.0×10-4Torr，然后关闭计算机相应软件，关闭设备电源，生长实验结束。
通过以上步骤实现本申请所要求保护的一种实现在用原子层沉积技术生长半导体薄膜材料过程中对材料晶体质量进行即时监测的装置和方法，该方法采用间断ALD沉积的方法使RHEED监测应用在原子层沉积半导体薄膜材料生长中，实现了对ALD沉积半导体薄膜晶体材料在生长过程中进行原位即时监测的目的，通过样品衍射的电子在荧光屏上呈现的荧光图像获得晶体薄膜材料表面的结构信息和材料的晶体质量信息，本发明提出的这种方法可以实现ALD沉积高质量晶体薄膜材料，这种方法有效提高了获得高质量晶体薄膜的效率，降低了获得高质量晶体薄膜材料的成本。

Claims (7)

1.一种实现原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，该方法通过在原子层沉积系统中利用高能电子衍射(RHEED)装置，即在ALD系统中增加高能电子枪、控制电子束方向的匀强电场装置、荧光屏，利用高能电子枪发射高能电子束，让高能电子束以较小的角度(1°-2°)掠射到样品表面，然后，电子束在样品表面被衍射到荧光屏上，电子到达荧光屏后显示出荧光图像，所述荧光屏上不同的荧光图像反映出ALD沉积半导体薄膜材料过程中晶体材料表面的晶体结构信息和晶体材料质量信息，本发明所述实现对ALD沉积半导体薄膜材料过程中对晶体材料表面的晶体结构和晶体材料质量监测方法的步骤为：1、将用于ALD沉积薄膜材料的衬底装进ALD系统生长室，对生长室进行抽真空操作；2、当ALD沉积系统生长室真空环境优于5.0×10-5Torr时，打开电子枪电源，等待电源稳定后调节电源电压至10KV(根据实际需要在5KV～15KV调节)，电流1A，电子束稳定后分别调节控制电子束水平方向和竖直方向的匀强电场强度使电子束掠射至样品表面并衍射到荧光屏上出现光亮的斑点，并使最亮的斑点处于荧光屏中心位置；3、关闭电子枪电源和控制电子束方向的匀强电场，编写ALD沉积薄膜材料的配方程序，并在计算机控制沉积系统的软件中设置管路温度、生长室上壁温度、样品架温度、捕获器温度；4、开始间断ALD生长薄膜材料，由于RHEED需要较好的真空环境本发明采用间断生长的方法便于应用RHEED对沉积薄膜材料进行监测，当ALD系统沉积预定周期数目的薄膜材料后各个源脉冲停止即薄膜生长停止，等待生长室真空环境优于5.0×10-5Torr；5、当生长室真空环境优于5.0×10-5Torr时打开电子枪电源和控制电子束方向的匀强电场，使参数为步骤2中调节的参数，观察荧光屏上的荧光图像获得表面材料的晶体质量信息；6、根据监测数目和生长薄膜厚度的需要重复步骤4和步骤5，直至达到预期目标，本发明提出的方法中采用水平方向和竖直方向的匀强电场控制高能电子束的方向，采用间断生长的方式提供较好的真空环境实现RHEED对ALD沉积薄膜材料的在线监测。
2.如权利要求1所述的一种实现原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，利用RHEED对ALD沉积薄膜过程进行监测，反映出生长过程中薄膜的质量信息，所述监测方法利用材料表面把入射电子衍射到荧光屏上，衍射在荧光屏上的电子显现出衍射图像，衍射图像表征材料表面的晶体结构和材料质量信息，最终实现本发明所要到达即时监测的效果。
3.如权利要求1所述的一种实现原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，所述RHEED装置中发射高能电子束的电子枪电源电压在5KV～15KV可调节，电流0A～5A可调节，通过调节电子枪电源的电压和电流参数获得所需能量的高能电子束用于监测沉积薄膜材料质量。
4.如权利要求1所述的一种实现原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，在电子枪电子束出射位置设有控制电子束水平方向和竖直方向的匀强电场装置，所述匀强电场装置在电子束方向和垂直电子束方向产生匀强电场，通过调节水平方向和竖直方向的匀强电场强度可以改变电子束的入射方向，使电子束入射至样品材料表面。
5.如权利要求1所述的一种实现原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，所述ALD系统生长室中可提供优于5.0×10-5Torr的真空环境，当ALD系统中真空环境优于5.0×10-5Torr时，RHEED装置可以开始对生长薄膜材料质量进行即时监测。
6.如权利要求1所述的一种实现原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，ALD沉积薄膜材料过程采用间断生长方法，采用所述间断生长方法可以保证在ALD沉积设定周期数目的薄膜材料后ALD系统生长室可以提供RHEED工作的真空环境，生长室中真空环境达到要求后，开启RHEED装置对薄膜材料表面的材料质量进行监测。
7.如权利要求1所述的一种原位监测ALD沉积薄膜材料质量的装置及方法，其特征在于，ALD间断生长设定周期薄膜材料与RHEED监测薄膜表面材料质量交替进行，实现本发明在ALD沉积半导体薄膜材料过程中对沉积薄膜材料表面的材料质量进行即时监测的目的，对材料的生长参数和反应进程即时反馈，用较少的时间获得优化的高质量薄膜材料生长参数，提高了ALD沉积高质量薄膜材料的效率。
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