CN106525883A - 一种原子层沉积系统原位实时检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子层沉积系统原位实时检测方法及装置,所述方法包括:在对样片进行原子层沉积成膜时,通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,以获得检测数据;根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。用以解决现有技术中的原子层沉积技术,其反应机理缺乏合适的原位检测技术的技术问题。提供了一种无损的原子层沉积实时检测方法及装置。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域,尤其涉及一种原子层沉积系统原位实时检测方法及装置。
背景技术
高质量薄膜材料的制备是研究物性和探索应用的前提和基础。ALD(Atomic Layer Deposition,采用原子层沉积)技术是目前最先进的薄膜沉积技术之一,其独特的沉积方式(单原子逐层沉积)使得制备的薄膜在均一性、粗糙度等性能方面有了很大的改进,除生长速率较低外,其余方面都优于其他沉积方式。ALD可简单精确的实现原子层厚度控制,还能实现对薄膜缺陷、掺杂的精确控制,进而控制薄膜的能带。随着微电子技术的发展,对材料的需求降为纳米量级,同时器件的深高宽比需求,使得ALD优势日益凸显。
另一方面,检测与控制是设备研发体系中的眼睛和双手,已成为材料科学研究中必备的技术基础和能力。然而ALD的反应机理、特别是在成膜初期的薄膜与衬底及层间吸附反应的作用机理及反应动力学,因缺乏合适的原位检测技术一直存在未曾探索的空白。
也就是说,现有技术中ALD技术,其反应机理缺乏合适的原位检测技术。
发明内容
本发明通过提供一种原子层沉积系统原位实时检测方法及装置,解决了现有技术中的ALD技术,其反应机理缺乏合适的原位检测技术的技术问题。
一方面,为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:
一种原子层沉积系统原位实时检测方法,所述方法包括:
在对样片进行原子层沉积成膜时,通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,以获得检测数据;
根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
可选的,当所述检测数据为高能电子衍射花样时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:根据所述高能电子衍射花样,获得所述样片原子层沉积成膜过程中的薄膜生长质量信息和表面状态信息。
可选的,当所述检测数据为衍射强度的振荡曲线时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:根据所述衍射强度的振荡曲线,获得所述样片原子层沉积成膜过程中的晶体生长周期、原子层数和生长模式。
可选的,当所述检测数据为反射式高能电子衍射测试值的时间对应关系时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:根据所述反射式高能电子衍射测试值的时间对应关系,获得所述样片的原子层沉积成膜的速率。
另一方面,提供一种原子层沉积系统原位实时检测装置,所述装置包括:
原子层沉积设备,包括装样平台;所述原子层沉积设备用于对所述装样平台上的样片进行原子层沉积;
反射式高能电子衍射检测模块,包括:设置在所述原子层沉积设备上的电子枪和采集模块;其中,当对所述样片进行原子层沉积成膜时,所述电子枪将电能电子掠射到所述样片表面,以使所述采集模块接收到经所述样片表面反射后的所述电能电子,从而获得检测数据;所述检测数据用于获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
可选的,所述反射式高能电子衍射检测模块还包括:差分真空泵,所述差分真空泵与所述电子枪连接,以抽气产生真空,从而增大所述电子枪产生的高能电子束的自由程,避免灯丝氧化,增长灯丝寿命。
可选的,所述差分真空泵与所述电子枪通过阀连接,以在所述差分真空泵开启之前,保护所述电子枪的灯丝。
可选的,所述反射式高能电子衍射检测模块还包括:双向调整平台,所述双向调整平台与所述电子枪连接,以调节所述电子枪的角度。
可选的,所述采集模块包括:荧光屏、镜头组件和计算机系统;所述荧光屏位于所述原子层沉积设备内;所述镜头组件通过穿通件法兰与所述荧光屏连接,以在经所述样片表面反射后的所述电能电子掠射至所述荧光屏时,采集所述检测数据;所述计算机系统与所述镜头组件连接,以接收所述镜头组件采集的所述检测数据。
可选的,所述荧光屏和所述装样平台之间设置有可开启的保护挡板,以在原子层沉积过程中对荧光屏进行保护,防止沉积残余附加产物沾污荧光屏。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
1、本申请实施例提供的方法及装置,在对样片进行ALD成膜时,通过RHEED(Reflection High-Energy Electron Diffraction,反射式高能电子衍射)进行原位实时检测,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,由于该检测方法与待测样品非直接接触,可实现无损实时检测。
2、本申请实施例提供的方法及装置,可以实现在该原位检测的辅佐下控制薄膜生长,特别是初始生长阶段的模式,以此明确ALD生长过程中的物理化学过程和成膜机理。同时,根据所述方法及装置获得的反应机理信息,可进一步的用于设计和开发新的人工改性半导体材料,为各种高质量、具有特异性能的二维薄膜的制备,提供有力的理论及实验基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例中原子层沉积系统原位实时检测方法的流程图;
图2为本申请实施例中原子层沉积系统原位实时检测装置的结构图;
图3为本申请实施例中反射式电子束检测路径图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种原子层沉积系统原位实时检测方法及装置,解决了现有技术中的ALD技术,其反应机理缺乏合适的原位检测技术的技术问题。提供了一种无损的ALD实时检测方法及装置。
为解决上述技术问题,本申请实施例提供技术方案的总体思路如下:
本申请提供一种原子层沉积系统原位实时检测方法,其特征在于,所述方法包括:
在对样片进行原子层沉积成膜时,通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,以获得检测数据;
根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
本申请实施例提供的方法及装置,在对样片进行ALD成膜时,通过RHEED进行原位实时检测,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,由于该检测方法与待测样品非直接接触,可实现无损实时检测。
为了更好的理解上述技术方案,下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明,应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明,而不是对本申请技术方案的限定,在不冲突的情况下,本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
实施例一
在本实施例中,提供了一种原子层沉积系统原位实时检测方法,请参考图1,图1为本申请实施例中原子层沉积系统原位实时检测方法的流程图,如图1所示,所述方法包括:
步骤S101,在对样片进行原子层沉积成膜时,通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,以获得检测数据;
步骤S102,根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
在本申请实施例中,所述原子层沉积成膜可以为高k栅介质成膜、铜布线层成膜或金属栅介质成膜等,在本实施例中不做限制。
在具体实施过程中,所述通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面可以是在ALD的薄膜生长进程中,进行逐原子层实时原位检测。
下面详细介绍本实施例提供的方法的原理及具体实施步骤:
首先,介绍本实施例提供的方法的原理:
在ALD的薄膜生长进程中,通过RHEED进行原位监测。样片材料生长表面的RHEED图像会出现强度或花图形样随时间的振荡现象,可以反映出所述样片表面的二维材料层状生长的原子排布信息,从而可以分析出成膜过程中的薄膜生长质量、表面状态,研究晶体生长周期、原子层数、生长模式和研究原子层沉积成膜速率,并以此获取ALD的成膜机理信息。
接下来,介绍本实施例提供的方法的具体实施步骤:
首先,执行步骤S101,在对样片进行原子层沉积成膜时,通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,以获得检测数据。
对于如何通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,和如何获得检测数据,将在实施例二中结合原子层沉积系统原位实时检测装置的结构来做详细介绍,为了说明书的简洁,在此先不累述。
然后,执行步骤S102,根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
在本申请实施例中,当所述检测数据为高能电子衍射花样时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:
根据所述高能电子衍射花样,获得所述样片原子层沉积成膜过程中的薄膜生长质量信息和表面状态信息。
具体来讲,当所述高能电子衍射花样为清晰的环状近圆形半点花样时,可以分析出表示薄膜质量为理想的光滑表面,接近严格的外延生长;当所述高能电子衍射花样为散落分布的近圆形斑点时,表明薄膜质量存在缺陷及晶界;当所述高能电子衍射花样为光束环形结构时,表明材料为晶界较多的多晶结构;当所述高能电子衍射花样为无明显衍团花样时,表明薄膜材料为非晶材料。
在本申请实施例中,当所述检测数据为衍射强度的振荡曲线时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:
根据所述衍射强度的振荡曲线,获得所述样片原子层沉积成膜过程中的晶体生长周期、原子层数和生长模式。
具体来讲,以ALD制备高介电常数薄膜Al2O3为例:采用TMA(Trimethylaluminium,三甲基铝)作为Al前驱体源、采用H2O作为O前驱体源,每个生长周期包括:(1)TMA前驱体源脉冲注入反应腔室;(2)采用N2惰性气体吹扫,并将工艺腔室中的残余工艺气体和反应产物抽走;(3)采用H2O前驱体源进行含氧悬挂键的全面覆盖,使得材料表面恢复至初始沉积状态。该过程(1)、(2)、(3)中,通过反射式高能电子衍射实时检测,能获得3种不同高度的RHEED衍射强度的振荡曲线,可以以振荡曲线周期反应出原子层生长周期及原子层数;并通过RHEED测试值的时间对应关系反应出薄膜ALD沉积逐原子层依次进行的周期性过程。
在本申请实施例中,当所述检测数据为反射式高能电子衍射测试值的时间对应关系时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:
根据所述反射式高能电子衍射测试值的时间对应关系,获得所述样片的原子层沉积成膜的速率。
具体来讲,通过RHEED测试值的时间对应关系能反应出薄膜ALD沉积逐原子层依次进行的周期性过程,然后,在完成薄膜沉积后进行薄膜厚度测量,就可以计算出原子层沉积成膜速率。
具体来讲,在对样片进行ALD成膜时,通过RHEED进行原位实时检测,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,由于该检测方法与待测样品非直接接触,可实现无损实时检测。进一步,可以实现在该原位检测的辅佐下控制薄膜生长,特别是初始生长阶段的模式,以此明确ALD生长过程中的物理化学过程和成膜机理。同时,根据所述方法及装置获得的反应机理信息,可进一步的用于设计和开发新的人工改性半导体材料,为各种高质量、具有特异性能的二维薄膜的制备,提供有力的理论及实验基础。
基于同一发明构思,本申请还提供了用于执行实施例一中方法的装置,详见实施例二。
实施例二
在本实施例中,提供了一种原子层沉积系统原位实时检测装置,请参考图2,图2为本申请实施例中原子层沉积系统原位实时检测装置的结构图,如图2所示,所述装置包括:
原子层沉积设备1,包括装样平台2;所述原子层沉积设备1用于对所述装样平台2上的样片进行原子层沉积;
反射式高能电子衍射检测模块,包括:设置在所述原子层沉积设备1上的电子枪3和采集模块;其中,当对所述样片进行原子层沉积成膜时,所述电子枪3将电能电子掠射到所述样片表面,以使所述采集模块接收到经所述样片表面反射后的所述电能电子,从而获得检测数据;所述检测数据用于获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
下面,详细介绍所述装置的结构及其使用:
首先,介绍所述装置的结构。
具体来讲,如图2所示,所述原子层沉积设备1包括ALD腔室,所述装样平台2位于所述ALD腔室内。
在本申请实施例中,所述电子枪3可以将能量为10~50keV的电能电子掠射到所述样片表面。
优选的,所述反射式高能电子衍射检测模块还包括:
差分真空泵4,所述差分真空泵4与所述电子枪3连接,以抽气产生真空,从而增大所述电子枪3产生的高能电子束的自由程,避免灯丝氧化,增长灯丝寿命。
具体来讲,通过采用差分真空泵4在高压强环境下使用,可使电子枪3工作于小于5×10-4Pa的真空环境。
具体来讲,差分真空泵4采用在电子源下方连接一台抽速较大的真空泵,或者采用在电子源下方顺次链接2台抽速较大的真空泵,构成二级差分作用,保证ALD腔室与电子源之间的压差范围达到>5×106Pa。
优选的,所述差分真空泵4与所述电子枪3通过阀5连接,以在所述差分真空泵4开启之前,保护所述电子枪3的灯丝。
优选的,所述反射式高能电子衍射检测模块还包括:
双向调整平台6,所述双向调整平台6与所述电子枪3连接,以调节所述电子枪3的角度。
优选的,所述采集模块包括:
荧光屏7、镜头组件8和计算机系统9;所述荧光屏7位于所述原子层沉积设备1的ALD腔室内;所述镜头组件8通过穿通件法兰10与所述荧光屏7连接,以在经所述样片表面反射后的所述电能电子掠射至所述荧光屏7时,采集所述检测数据;所述计算机系统9与所述镜头组件8连接,以接收所述镜头组件8采集的所述检测数据。
在本申请实施例中,所述镜头组件8可以为CCD(Charge Coupled Device,电荷耦合器件)镜头组件,也可以为CMOS(Complementary Metal OxideSemiconductor,互补金属氧化物半导体)镜头组件,在此不作限制。
优选的,所述荧光屏7和所述装样平台2之间设置有可开启的保护挡板11,以在某些特定的原子层沉积过程中对荧光屏7进行保护,防止沉积残余附加产物沾污荧光屏7。
在本申请实施例中,所述装样平台2具有升降功能,可用于将传输进入ALD腔室的样片夹持固定。
进一步,所述装样平台2可以0~360°旋转,可用于将样片表面晶相调整至可以接受到衍射斑纹的角度,以获取清晰的RHEED测试数据。
在具体实施过程中,所述原子层沉积设备1上还可以设置有:用于传输ALD所需气体氛围的气路12、用于提供ALD所需真空环境的真空规组件13、用于提供ALD动力的主腔体泵组14、进样通道15和支撑整个装置的支撑平台16。
下面,结合图2和图3介绍所述装置的使用。
先开启所述装置及所述反射式高能电子衍射检测模块的泵组,调整不同级别真空,直至各处真空度均达到工作压力范围;
预热并开启高能电子衍射检测模块;
调整双向调整平台6,可以控制反射电子束301以1°~10°范围的小角度掠射至荧光屏7,直至镜头组件8接收到信号;
旋转待测样片302,并调整电子枪3角度,使镜头组件8接收到薄膜衍射图像;
进行ALD,并实时进行反射式高能电子衍射检测;
最后,通过计算机系统9进行检测数据采集和处理,最终获取所需信息。
本实施例中装置检测的原理和获得原子层沉积反应机理信息的方法,在实施例一中已经详细说明,为了说明书的简洁,在此就不再累述了。
上述本申请实施例中的技术方案,至少具有如下的技术效果或优点:
1、本申请实施例提供的方法及装置,在对样片进行ALD成膜时,通过RHEED进行原位实时检测,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,由于该检测方法与待测样品非直接接触,可实现无损实时检测。
2、本申请实施例提供的方法及装置,可以实现在该原位检测的辅佐下控制薄膜生长,特别是初始生长阶段的模式,以此明确ALD生长过程中的物理化学过程和成膜机理。同时,根据所述方法及装置获得的反应机理信息,可进一步的用于设计和开发新的人工改性半导体材料,为各种高质量、具有特异性能的二维薄膜的制备,提供有力的理论及实验基础。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种原子层沉积系统原位实时检测方法,其特征在于,所述方法包括:
在对样片进行原子层沉积成膜时,通过反射式高能电子衍射检测所述样片的表面,以获得检测数据;
根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述检测数据为高能电子衍射花样时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:
根据所述高能电子衍射花样,获得所述样片原子层沉积成膜过程中的薄膜生长质量信息和表面状态信息。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述检测数据为衍射强度的振荡曲线时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:
根据所述衍射强度的振荡曲线,获得所述样片原子层沉积成膜过程中的晶体生长周期、原子层数和生长模式。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述检测数据为反射式高能电子衍射测试值的时间对应关系时,所述根据所述检测数据,获得所述样片的原子层沉积反应机理信息,具体为:
根据所述反射式高能电子衍射测试值的时间对应关系,获得所述样片的原子层沉积成膜的速率。
5.一种原子层沉积系统原位实时检测装置,其特征在于,所述装置包括:
原子层沉积设备,包括装样平台;所述原子层沉积设备用于对所述装样平台上的样片进行原子层沉积;
反射式高能电子衍射检测模块,包括:设置在所述原子层沉积设备上的电子枪和采集模块;其中,当对所述样片进行原子层沉积成膜时,所述电子枪将电能电子掠射到所述样片表面,以使所述采集模块接收到经所述样片表面反射后的所述电能电子,从而获得检测数据;所述检测数据用于获得所述样片的原子层沉积反应机理信息。
6.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述反射式高能电子衍射检测模块还包括:
差分真空泵,所述差分真空泵与所述电子枪连接,以抽气产生真空,从而增大所述电子枪产生的高能电子束的自由程,避免灯丝氧化,增长灯丝寿命。
7.如权利要求6所述的装置,其特征在于,所述差分真空泵与所述电子枪通过阀连接,以在所述差分真空泵开启之前,保护所述电子枪的灯丝。
8.如权利要求5或6所述的装置,其特征在于,所述反射式高能电子衍射检测模块还包括:
双向调整平台,所述双向调整平台与所述电子枪连接,以调节所述电子枪的角度。
9.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述采集模块包括:
荧光屏、镜头组件和计算机系统;所述荧光屏位于所述原子层沉积设备内;所述镜头组件通过穿通件法兰与所述荧光屏连接,以在经所述样片表面反射后的所述电能电子掠射至所述荧光屏时,采集所述检测数据;所述计算机系统与所述镜头组件连接,以接收所述镜头组件采集的所述检测数据。
10.如权利要求9所述的装置,其特征在于,所述荧光屏和所述装样平台之间设置有可开启的保护挡板,以在原子层沉积过程中对荧光屏进行保护,防止沉积残余附加产物沾污荧光屏。
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