CN111607770A - 兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，包括六个及以上的偶数个磁控溅射靶，均位于样品下方的同一平面上并均匀分布环绕着样品在该平面的投影，且若干个磁控溅射靶以共溅射的方式倾斜安装，靶中心均指向样品，相邻磁控溅射靶中永磁体的磁化构型相反；该设备还包括用于RHEED测量的电子枪、荧光屏和摄像头，均设于真空腔体主体上，所述电子枪发射电子束掠入射至样品表面，从样品出射的电子束在所述荧光屏上成像，由摄像头采集RHEED的图像信息。本发明实现了在磁控溅射腔体内存在磁场的情况下，兼容反射式高能电子衍射测量，可以对样品表面的薄膜溅射过程实现原位实时的监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射设备，尤其涉及一种兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备。
背景技术
磁控溅射是一种常用的物理气相沉积设备，其具有沉积速率快，适用材料广，沉积的薄膜与基片结合力强并且工艺重复性好等特点，因此被广泛应用于工业及科研中。其主要的原理为在氩气环境下，使用高电压使气体电离并加速得到的正离子，正离子最终以高速撞击位于负极的靶材上，使得靶材上射出原子。这些原子在靶材正面以余弦分布溅射离开靶材，最终沉积在基片上形成薄膜。磁控溅射在靶材表面设置了一个闭合磁场来捕获电子，这样提高了初始电离氩气过程的效率，又降低了生成等离子体所需要的气压。一方面，这样的设计可以减少背景气体渗入生长的薄膜中，得到高质量的薄膜，另一方面，减少了背景气体对溅射原子的散射，提高了薄膜沉积的速率。这一技术在微电子和玻璃行业得到了广泛的应用。
反射式高能电子衍射测量(Reflection High Energy Electron Diffraction，简写为RHEED)是一种常用的无损探测薄膜生长过程及进行表面研究的技术。其主要原理为使用一个电子枪将一束电子加速至5-100KeV，这个电子束以掠入射(入射角一般小于3度)的方式照射到样品上。由于是掠入射，电子束置于样品表面的几层原子可以与电子发生相互作用，所以RHEED是一种表面敏感的技术。由于电子与气体散射较小，可以用于存在气体环境下的样品表征，并且不会损伤样品，因此RHEED测量设备常常集成于镀膜设备中(如激光脉冲沉积(PLD)和分子束外延(MBE))，用于镀膜过程中的实时原位监测。但是在磁控溅射设备中，由于溅射靶表面存在束缚电子的磁场，电子束收到外溢出来的磁场的作用会发生偏转和发散，因此RHEED测量设备难以集成于磁控溅射系统之中，磁控溅射系统中薄膜生长过程的监测仍是一个尚待解决的问题。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种集成反射式高能电子衍射测量(RHEED)的磁控溅射设备，能够在磁控溅射设备中实现薄膜生长过程中的RHEED测量，达到磁控溅射法沉积薄膜过程中的原位实时监测的目的。
技术方案：本发明所采用的技术方案是一种兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，包括包括真空腔体主体、真空泵、样品架、磁控溅射靶及其电源以及用于调节腔体内气压的流量计和气瓶，所述磁控溅射靶包括靶材和束缚电子于靶材附近的永磁体。所述磁控溅射靶的数量为大于等于6的偶数，均位于样品下方的同一平面上并均匀分布环绕着样品在该平面的投影，且若干个磁控溅射靶以共溅射的方式倾斜安装，靶中心均指向样品，相邻磁控溅射靶中永磁体的磁化构型相反；该设备还包括用于RHEED测量的电子枪、荧光屏和摄像头，均设于真空腔体主体上，所述电子枪发射电子束掠入射至样品表面，从样品出射的电子束在所述荧光屏上成像，由摄像头通过观察窗采集RHEED的图像信息。
为了进一步减弱电子束路径上的磁场，电子枪前端的电子枪出口和荧光屏的外部分别设置由μ合金制作的屏蔽保护罩，所述屏蔽保护罩的前端延伸至样品架附近。
进一步的，所述电子枪出口指向样品，且距离样品10cm以内，用以减少电子束到达样品之前受到磁场及气体的散射影响；为了保护荧光屏不受污染并且利于摄像头观测，所述荧光屏与样品的距离为10cm以上。
一种优选的磁控溅射靶中永磁体的结构是，所述永磁体包括环形磁体和柱状磁体，二者同轴且磁化方向与轴平行，所述环形磁体的磁化方向与所述柱状磁体的磁化方向相反。
优选的，所述的每个磁控溅射靶以共溅射的方式倾斜安装，其中倾斜角度为30度至45度，靶中心距离样品的工作距离为15厘米至20厘米。
优选的，所述电子枪的加速电压在30keV及以上。
为了更好的分析RHEED的图像信息，实现RHEED的自动化测量，该设备还包括该设备还包括RHEED电子枪的控制器以及用于采集和处理摄像头信息的微型计算机，所述RHEED电子枪的控制器与所述电子枪电连接，所述微型计算机与摄像头电连接。
有益效果：相比于现有的磁控溅射设备，本发明实现了在磁控溅射设备中存在磁场的情况下进行RHEED测量，具有如下优点：1)通过对6个磁控溅射靶的特殊布局，使得六个靶的磁场在样品周围相互抵消，减小对RHEED测量电子束的偏转。2)可以在样品表面溅射薄膜的同时对样品进行直接的测量，并且在样品周边不需要设置传感器。3)可以在样品表面溅射薄膜的同时对样品进行连续的测量，RHEED测量对样品表面及薄膜的溅射过程无影响，测量过程于溅射过程可以同时进行。4)可以通过RHEED测量实现对薄膜厚度参数的纳米级测量，实现高精度控制薄膜的厚度。
附图说明
图1是本发明所述磁控溅射设备的外部结构图，包括1(a)主视图和1(b)左视图；
图2是本发明所述磁控溅射设备的内部结构图，包括2(a)主视图和2(b)左视图；
图3是本发明所述的磁控溅射靶的结构示意图；
图4是本发明所述的磁控溅射设备中磁场对RHEED测量所需的电子束偏转情况的模拟。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
本发明所述的集成反射式高能电子衍射(RHEED)测量的磁控溅射设备，外部总体结构如图1(a)和1(b)所示，图1(a)和1(b)分别为设备的主视图和左视图，包括真空腔体主体1、真空泵2、样品架3、阀门4、六个磁控溅射靶5、RHEED测量用的电子枪6、摄像头7、流量计21。真空泵2、样品架3、阀门4、磁控溅射靶5、电子枪6、摄像头7、流量计21通过法兰接口与真空腔主体1相连。为了实现RHEED的自动化测量，该设备还包括RHEED电子枪的控制器以及用于采集处理摄像头信息的微型计算机。RHEED电子枪的控制器通过电缆与RHEED测量用的电子枪6相连；微型计算机与摄像头7相连，接收摄像头采集到的图像信息进行分析处理，处理方法参考Ichimiya等人所著Reflection high-energy electron diffraction(Ichimiya，Ayahiko，Philip I.Cohen，and Philip I.Cohen.Cambridge University Press，2004.)。该设备还包括磁控溅射靶的电源，通过电缆与磁控溅射靶5相连，用于驱动磁控溅射靶5。微型计算机、RHEED电子枪控制器及磁控溅射靶的电源的具体位置可以根据空间条件来布置调整。
图2是所述磁控溅射设备的内部结构图，图2(a)和2(b)分别为主视图和左视图。主视图中，样品8使用银胶固定于样品架3下端的平面上。真空泵2通过法兰接口固定于腔体上，用于维持腔体内真空环境。流量计外部通过不锈钢气管连接至气瓶，用于向腔体内部输送气体，调节腔体内气体环境。阀门4通过法兰接口固定于真空腔体主体上，另一侧与进样室连接，用于传输样品。六个磁控溅射靶5以均匀环绕一周的方式排布，并倾斜使中心指向样品。磁控溅射靶5的数量除了六个外，还可以选择八个、十个等偶数，同样以均匀环绕一周的方式排布，并倾斜使中心指向样品。
磁控溅射靶的结构如图3所示。磁控溅射靶从下至上为基座9、绝缘座22、金属靶材座23、靶材10、靶材的固定件11及外罩12。基座内部靠近靶材的部分设置有一套永磁体，分为中心的圆柱形磁铁13和靠外部的与其共轴的环形磁铁14，用于在靶材附近形成磁场来束缚电子促进等离子体的形成。使用时使用外部电源通过基座内的电路在外罩12和靶材10之间施加电压，可以在靶材表面形成等离子体，进行溅射。
左视图2(b)中，从电子枪6主体中延伸进入真空腔体内的电子枪出口15指向样品8，并以由高磁导率的μ合金制作的屏蔽保护罩16围绕，屏蔽保护罩16固定于法兰盘上。在样品另一侧设置荧光屏17，通过支架18固定于法兰盘上。在法兰盘上设置有观察窗19，用于摄像头7观察荧光屏17上的信号，摄像头通过支架固定于法兰盘上。荧光屏使用由高磁导率的μ合金制作的屏蔽保护罩20围绕。使用时，启动电子枪，使高能电子束从电子枪出口15射出，以掠入射的方式照射到样品8上。高能电子会与样品表面的最上层的几层原子发生相互作用，发生衍射，最终从样品出射的电子束照射到荧光屏17表面形成光斑。使用摄像头7监控荧光屏上的光斑，可以对样品的表面进行监控和分析。
本发明的核心是在磁控溅射腔体内存在磁场的情况下，实现高能反射式电子衍射(RHEED)测量。其关键在于不影响样品镀膜的前提下，减小样品周围及电子束路径上的磁场大小。因此在以下两个方面进行特殊设计：
1)磁控溅射靶的布局及磁场设置
磁控溅射靶5的数目选择六个及以上的偶数个，可以保证设备溅射材料的多样性，并且通过设计使各个靶产生的磁场相互抵消减少样品周围的磁场大小。每个靶以共溅射的方式倾斜排布，并均指向样品，倾斜角度以30度至45度为宜，靶中心距离样品的工作距离以15厘米至20厘米为宜。
磁控溅射靶5内部含有一套永磁体，分为中心的圆柱形磁体13和靠外部的环形磁体14，其磁化方向垂直于上表面，并且圆柱形磁体13的磁化方向与环形磁体14的磁化方向相反。以圆柱形磁体上部的磁化方向作为标记，则一套永磁体会有N型和S型两种磁化方式，六个磁控溅射靶的磁化方式以N型和S型间隔排列。
2)电子枪及荧光屏的设计
由于磁控溅射设备工作时，真空墙体内部的气压为0.1Pa左右，并非高真空状态，所以电子枪需要选用加速电压较高的型号，加速电压需要在30keV及以上，本例中选用STAIB INSTRUMENTS生产的TorrRHEED 30产品，加速电压为30keV。电子枪出口15前部有电子束的出口，此出口至样品的距离需在10em及以内，以减少电子束到达样品之前受到磁场及气体的散射，本例中选用7cm。荧光屏设置于相对于样品的另一侧，检测从样品中出射的电子束。为了保护荧光屏17不受污染并且利于摄像头7观测，荧光屏17应尽量远离样品，相对于样品的距离为10cm以上，本例中选取18cm。为了进一步减弱电子束路径上的磁场，在电子枪出口15外和荧光屏17外设置由高磁导率的μ合金制作的屏蔽保护罩16和20，减小磁场对电子枪出口15内部及荧光屏17之前的电子束洛伦兹力的偏转作用。并保护电子枪头15和荧光屏17，避免这两个部件表面被镀膜而受到污染。屏蔽保护罩20的前端延伸至样品架附近，其相对样品的距离应在10em及以下。
为了进一步验证此设计可以达到在磁控溅射腔体内存在磁场的情况下，实现高能反射式电子衍射(RHEED)测量的目的。使用comsol软件对设备内部的磁场进行模拟并计算电子束在此磁场中的路径。我们设定磁体的剩余磁感应强度为1.2T。
图4(a)是对腔体内部磁场的模拟结果，可以看到，六个磁控溅射靶的方案所对应的样品周围的磁感应强度约为1×10-4T，远小于靶材表面的磁场大小。而屏蔽保护罩16和20内部的磁场也明显小于外部，对于磁场的屏蔽作用明显。图4(b)是有无磁场情况下，电子束在荧光屏17上形成的中心光斑的位置，黑色斑点为无磁场情况下荧光屏上斑点的位置，灰色斑点为存在磁场情况下荧光屏上斑点的位置。可以看到磁场的存在只使得电子束向上偏移了1mm，是可以接受的，并且斑点未发生明显增大。因此使用本磁控溅射设备，可以实现在磁控溅射设备中存在磁场的情况下使用反射式高能电子衍射测量对样品生长的过程实现原位实时的监测。进一步经过模拟可以得出，八个及以上的偶数个磁控溅射靶的方案所对应的样品周围的磁感应强度均低于1×104T，同样满足要求。
Claims (7)
1.一种兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，包括真空腔体主体(1)、真空泵(2)、样品架(3)、磁控溅射靶(5)及其电源以及用于调节腔体内气压的流量计(21)和气瓶，所述磁控溅射靶(5)包括靶材和束缚电子于靶材附近的永磁体，其特征在于：所述磁控溅射靶(5)的数量为大于等于6的偶数，均位于样品下方的同一平面上并均匀分布环绕着样品在该平面的投影，且若干个磁控溅射靶(5)以共溅射的方式倾斜安装，靶中心均指向样品，相邻磁控溅射靶(5)中永磁体的磁化构型相反；该设备还包括用于RHEED测量的电子枪(6)、荧光屏(17)和摄像头(7)，均设于真空腔体主体(1)上，所述电子枪(6)发射电子束掠入射至样品表面，从样品出射的电子束在所述荧光屏(17)上成像，由摄像头(7)通过观察窗(19)采集RHEED的图像信息。
2.根据权利要求1所述的兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，其特征在于：电子枪(6)前端的电子枪出口(15)和荧光屏(17)的外部分别设置由μ合金制作的屏蔽保护罩，所述屏蔽保护罩的前端延伸至样品架附近。
3.根据权利要求2所述的兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，其特征在于：所述电子枪出口(15)指向样品，且距离样品10cm以内；所述荧光屏(17)与样品的距离为10cm以上。
4.根据权利要求1所述的兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，其特征在于：所述永磁体包括环形磁体(14)和柱状磁体(13)，二者同轴且磁化方向与轴平行，所述环形磁体(14)的磁化方向与所述柱状磁体(13)的磁化方向相反。
5.根据权利要求1所述的兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，其特征在于：所述的每个磁控溅射靶以共溅射的方式倾斜安装，其中倾斜角度为30度至45度，靶中心距离样品的工作距离为15厘米至20厘米。
6.根据权利要求1所述的兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，其特征在于：所述电子枪的加速电压在30keV及以上。
7.根据权利要求1所述的兼容反射式高能电子衍射测量的磁控溅射设备，其特征在于：该设备还包括RHEED电子枪的控制器以及用于采集和处理摄像头信息的微型计算机，所述RHEED电子枪的控制器与所述电子枪(6)电连接，所述微型计算机与摄像头(7)电连接。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113296035A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-08-24 | 德惠市北方汽车底盘零部件有限公司 | 一种磁场检测组件、一种铁磁性及磁性材料探测器 |
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| JPH0388725A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-15 | Toshiba Corp | 酸化物超電導体薄膜 |
| CN205140923U (zh) * | 2015-10-29 | 2016-04-06 | 苏州新锐博纳米科技有限公司 | 适用于高气压下的Rheed荧光屏金属屏蔽罩 |
| CN106525883A (zh) * | 2016-04-22 | 2017-03-22 | 中国科学院微电子研究所 | 一种原子层沉积系统原位实时检测方法及装置 |
| US20170167012A1 (en) * | 2015-12-09 | 2017-06-15 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Off-axis magnetron sputtering with real-time reflection high energy electron diffraction analysis |
| CN109023276A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-18 | 电子科技大学 | 一种基于中频溅射制备同质外延双面MgO薄膜的方法 |
-
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- 2020-06-19 CN CN202010570730.0A patent/CN111607770A/zh active Pending
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