CN105019027A - 用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用新工艺方法制备GaSb纳米线的方法，以分子束外延(MBE)为基础，使用全新方法在GaSb衬底上制备GaSb纳米线，属于纳米材料制备领域。在无催化剂、无模板的条件下利用MBE的超高真空环境，制备出高纯度优质的GaSb纳米线。最重要的步骤是在氧化层去除后，关闭Sb束流，使GaSb表面形成Ga富集区，形成新的纳米线生长界面，然后再开启Ga和Sb的挡板生长GaSb，由于表面状态的不同而使GaSb区域性的三维生长，从而形成纳米线结构，制备出GaSb衬底上的GaSb纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及一种用新工艺方法制备GaSb纳米线，以分子束外延（MBE）为基础，使用全新方法在GaSb衬底上制备GaSb纳米线，属于纳米材料制备领域。
背景技术
始于20世纪60年代制备和研究的纳米线，因其径向尺寸与轴向尺寸相比很小，是一种理相的一维纳米结构，具有明显的量子限制效应。纳米线因为具有优异的光学、电学及力学特性自诞生起便引起了凝聚态物理界、化学界及材料科学界科学家们的关注，成为纳米材料研究的热点。因其独特的电学、光学特性，在纳米电子学、光电子学等方面有广阔应用前景，如分子生物传感器、场效应晶体管、纳米激光器、逻辑门电路等。
纳米线的制备方法可以分为生长法和腐蚀法。其中，生长法主要有化学气相沉积、模板定向等；腐蚀法主要有激光烧蚀、湿法腐蚀、干法刻蚀。
化学气相沉积法、激光烧蚀法、湿法腐蚀等方法制备纳米线都需要相应的触媒金属或催化剂，并在纳米线生长过程中形成生长中心，降低纳米线的纯度。如将这种纳米线应用于光伏器件时，会减小少寿命，影响器件的效率。采用干法刻蚀法制备纳米线也存在一些不足，如制备的纳米线高宽比很小，对原材料的损伤较大，侧向腐蚀严重。所以采用传统方法制备纳米线严重降低了纳米线光电性能，有待于提高。
分子束外延(MBE)优势
分子束外延(MBE)用途广泛，操作原理简单：在超高真空环境下，分子或原子束直接喷射到热的衬底晶体上，完成晶体外延的生长。作为先进的材料外延生长设备，MBE可以解决传统方法生长纳米线的缺点，外延生长出完美的纳米线结构。
GaSb材料优势
GaSb是一种重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料。它的禁带宽度比GaAs的小，与GaAs相比，它在中红外应用方面有其独特的优势：从晶格常数来看，AlSb、GaSb、InAs的晶格常数非常接近，都在6.1Å附近，有利于生长高质量的材料。从能带结构来看，随着材料组分的不同，In、Al、Ga、As、Sb等组分组成的三元系、四元系材料其能带结构可从第一类结构转化为第二类破隙型结构。这种能带结构的特殊性给器件的设计增加了新的自由度，因此可以通过改变材料组分，改善器件的性能。正因为这些独一无二的特点，GaSb基材料在中红外激光器、探测器、高速微波器件以及垂直腔面发射激光器等领域有着广阔的应用前景，已经引起各国科学家的关注。GaSb纳米线的进一步提高了材料的比表面积，电子传输效率和量子效率。
本发明提出一种采用分子束外延技术在GaSb衬底上制备GaSb纳米线的方法。本方法的优点在于：无需催化剂和任何模板，没有复杂的化学反应，在超高真空的分子束外延设备中中生长GaSb纳米线，为制备纳米级光电子器件提供优异的材料。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种用MBE制备GaSb纳米线方法。在无催化剂、无模板的条件下利用MBE的超高真空环境，制备出高纯度优质的GaSb纳米线。将GaSb衬底在MBE的Load-lock真空室和Buffer真空室中进行热处理以去除衬底表面的杂质解吸附，得到洁净表面，为生长GaSb纳米线做准备。将处理好的衬底在真空的条件下导入生长室，将衬底在有Sb束流保护的条件下加热至高温去除衬底表面的氧化层。最重要的步骤是在氧化层去除后，关闭Sb束流，使GaSb表面形成Ga富集区，形成新的纳米线生长界面，然后再开启Ga和Sb的挡板生长GaSb，由于表面状态的不同而使GaSb区域性的三维生长，从而形成纳米线结构。
具体实施方式
本发明所述的用MBE在GaSb衬底上制备GaSb纳米线的方法，其包括以下步骤：
1) 首先将GaSb衬底放置在钼托上，装在小车上送进MBE的Load-lock真空室中进行热处理，关闭真空室的门后抽真空至3.0×10-6 Torr，对Load-lock真空室进行加热，加热温度为200℃，加热时间为2个小时；
2) 下一步，将放置GaSb衬底的小车送入MBE的Buffer真空室中进行热处理，Buffer真空室加热温度为350℃，处理时间为1个小时；
3) 下一步，将GaSb衬底的导入MBE的生长室中进行去氧化层处理；
4) 下一步，开启高能反射电子衍射仪（RHEED）对衬底表面进行原位监控；
5) 下一步，打开Sb源挡板，对衬底进行保护；
6) 下一步，将GaSb衬底温度加至580℃，RHEED图像出现衍射点，表明氧化层开始去除；
7) 下一步，将GaSb衬底温度加至620℃，保持10分钟，RHEED图像开始出现再构条纹，表明此时衬底表面氧化层已去除完全。打开Ga源挡板，生长GaSb缓冲层；
8) 下一步，关闭Sb源挡板，3~5秒，RHEED图像由条形变为点状；
9) 下一步，打开Ga源和Sb源挡板，进行生长；
10) 下一步，生长10分钟后，RHEED图像由竖条变为横条，表明为纳米线一维生长；
11) 下一步，再生长100分钟；
12) 下一步，关闭Ga源，降低衬底温度；
13) 下一步，当衬底温度低于400℃，关闭Sb源；
14) 下一步，降低衬底温度至室温，完成生长，取出样品。
附图说明
图1 为去除GaSb衬底表面氧化层并生长GaSb缓冲层工艺流程图
图2 为生长GaSb纳米线工艺流程图。
Claims (10)
1.用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，是将GaSb衬底依次通过Load-lock和Buffer真空室中进行热处理去除表面吸附物；将热处理的衬底送入生长室，在Sb保护下加热衬底去除氧化层，并生长GaSb生长缓冲层，之后在RHEED监控下关闭Sb保护至衬底形成局部生长界面，打开Ga、Sb源生长GaSb纳米线。
2.根据专利要求1所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，GaSb衬底放置Load-lock真空室进行热处理，加热温度为200℃后，真空抽至3.0×10-6 Torr，加热2个小时。
3.根据专利要求1所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，Buffer真空室加热温度为350℃，处理时间为1个小时。
4.根据专利要求1所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，生长室内GaSb衬底去除氧化层温度620℃。
5.根据专利要求1所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，将GaSb的衬底温度维持在620℃，保持10分钟，保证氧化层的完全去除。
6.根据专利要求5所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，去除加热去除氧化层过程需要Sb源保护。
7.根据专利要求5所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，去除加热去除氧化层过程开启RHEED对衬底表面结构状态进行监控。
8.根据专利要求1所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，衬底氧化层完全去除后，关闭Sb源挡板的时间为3～5秒，形成局部生长界面。
9.根据专利要求8所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，衬底形成新的局部生长界面过程，需要RHEED对衬底表面进行监控。
10.根据专利要求8所述的用分子束外延（MBE）在GaSb衬底上无催化制备GaSb纳米线的方法，其特征在于，新界面形成后开始生长，当RHEED图像由竖条变为横条，表明纳米线一维生长。
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