CN107934925B - 一种二硒化钨纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后升温，使单质硒与金属钨直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硒化钨纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硒化钨纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。
背景技术
二硒化钨是具有层状结构的过渡金属硫族化合物，层内由较强的共价键链接，层间由较弱的范德瓦尔斯键链接。因此二硒化钨具有优异的润滑性能，并在光电光伏器件领域应用广泛。根据美国的最新研究报道，二硒化钨是目前发现的导热率最低的材料。材料的导热率越低，表示系统中的热量越难以散失，能量的转换率会更高。因此，二硒化钨可以作为一种新的阻热材料大范围应用。此外，由于过渡族金属硫化物层状结构表面所暴漏的活性位点的数目较多，使其具有良好的电催化产氢性能。中国专利“一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法”(申请号：201210374547.9，其采用两步反应法，获得了高取向性的二硒化钨纳米线。但是，目前关于二硒化钨纳米管方面的制备技术依然欠缺。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二硒化钨纳米管的制备方法，其所得二硒化钨纳米管粉体材料具有广泛的适用性，综合性能优异，可应用于电子学器件。
本发明所采取的技术方案是：一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)以六羰基钨作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钨热分解，得金属钨沉积；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硒与金属钨直接反应，停止加热，坩埚随炉冷却至室温；
3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。具体地，本发明对多孔阳极氧化铝模板孔径的限定可使纳米管的形貌可控性更强。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。本发明通过低温升华直接得到沉积物，其对升华温度及保温时长的限定可使六羰基钨沉积更充分。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。具体地，本发明热解温度和热解时间的限定可有效提高金属钨在氧化铝模板中的结晶度。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述单质硒与金属钨的反应温度为600～700℃，反应时间为30～120min。具体地，本发明对二硒化钨反应温度及时间的限定可使反应更充分。
作为上述方案的进一步改进，步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。具体地，稀酸溶液的进一步限定可更高效地去除氧化铝模板。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)和步骤2)中所述的气体为氩气或者氮气，气体纯度为99.999％，所述气体保护的气体流速为10～500SCCM。
本发明的有益效果是：本发明方法步骤简单，实现了金属钨与硒粉在受限空间里直接反应制备而成二硒化钨纳米管粉体材料，其无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硒化钨纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硒化钨纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氮气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例1二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例2
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为10nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氮气保护下，升温至50℃并保温200min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氮气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例2二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例3
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为200nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氩气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氩气保护下，升温至150℃并保温30min，后继续升温至150℃并保温30min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氩气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例3二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例4
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至200℃并保温100min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氮气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.1mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例4二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例5
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入10SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在10SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至420℃并保温30min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在10SCCM的氮气保护下升温至220℃并保温120min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例5二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例6
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入500SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在500SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在500SCCM的氮气保护下升温至300℃并保温60min，继续升温至650℃并保温90min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例6二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例7
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氮气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至600℃并保温120min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例7二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例8
一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)将5g六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，将孔径为40nm的多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，并通入100SCCM的氮气清洗炉管中的空气。在100SCCM的氮气保护下，升温至100℃并保温60min，后继续升温至300℃并保温40min，得金属钨沉积，停止加热；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在100SCCM的氮气保护下升温至250℃并保温60min，继续升温至700℃并保温30min，停止加热；
3)待步骤2)陶瓷坩埚温度降至室温时，取出样品，用浓度为0.3mol/L的磷酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒粉，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得实施例8二硒化钨纳米管粉体材料成品。
实施例9
将上述实施例1～8所制备得的二硒化钨纳米管粉体材料成品分别用扫描电镜观察，观察得其均形成管壁形貌均匀、直径均一的一维管状结构，其结晶性好，纳米管形貌可控性强。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (4)
1.一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1)以六羰基钨作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钨热分解，得金属钨沉积；
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硒与金属钨直接反应，停止加热，坩埚随炉冷却至室温；
3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品；
步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min；步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min；步骤2)中所述单质硒与金属钨的反应温度为600～700℃，反应时间为30～120min。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述的气体为氩气或者氮气，气体纯度为99.999％，所述气体保护的气体流速为10～500SCCM。
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| 模板法制备过渡族金属硫化物纳米管及其摩擦学性能研究;孙彩虹;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技I辑）》;20091015;第1-69页 * |
| 类石墨烯二硫化钨薄膜的化学气相沉积法制备及其应用;尤运城等;《化学进展》;20151112;第11卷;第1578-1590页 * |
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