CN110504159B - 硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法，制备方法包括：解理商用硅晶圆获取具有新鲜解理面的硅衬底；将具有新鲜解理面的硅衬底转移到生长腔室中；设定生长条件，包括：GaSb纳米线的生长温度以及Ga源和Sb源的量；等待生长条件达到设定值后，同时打开Ga源和Sb源，进行GaSb纳米线的生长；在GaSb纳米线生长结束时同时关闭Ga源和Sb源，得到立式GaSb纳米线；其中，该立式GaSb纳米线的生长无需外来金属催化剂的辅助。制备得到的立式GaSb纳米线的形貌均匀、直径小、产量大、均匀性及重复性好、生长方向可控性优异且与现代半导体工艺兼容性好；此外，还具有非常容易从衬底上剥离和转移等优点，这利于后续器件加工，同时还有效节约了器件的生产成本。

Description

硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法
技术领域
本公开属于低维半导体材料制备技术，涉及一种硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法，特别是一种通过对商用硅衬底的特定处理，并结合无需外来金属催化剂辅助的方式直接在硅衬底上生长立式GaSb纳米线的制备方法以及由该制备方法制备得到的立式GaSb纳米线。
背景技术
III-V半导体纳米线在下一代高性能纳米电子器件、纳米光子器件及量子器件等领域中有重要的应用前景。其中，GaSb纳米线拥有最高的空穴迁移率以及窄的直接带隙，是实现隧穿场效应晶体管、红外探测器和拓扑量子计算的理想材料。但是，GaSb纳米线的制备尤为困难，主要有如下原因：(1)GaSb纳米线与常见的商用衬底(如硅衬底)晶格失配大；(2)Sb作为一种表面活性剂，对纳米线的生长通常产生负面作用，如降低吸附原子的扩散长度，从而抑制纳米线的各向异性生长。
目前，GaSb纳米线都是利用换源工艺或特殊的衬底(如GaAs(111)面)制备，直接在硅衬底上生长GaSb纳米线仍是一个巨大的挑战。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法，以至少部分解决以上所提出的技术问题。
(二)技术方案
根据本公开的一个方面，提供了一种硅衬底上立式GaSb纳米线的制备方法，包括：获取具有新鲜解理面的硅衬底；将具有新鲜解理面的硅衬底转移至生长腔室中；设定生长条件，该生长条件包括：GaSb纳米线的生长温度以及Ga源和Sb源的量；等待生长条件达到设定值后，同时打开Ga源和Sb源，进行GaSb纳米线的生长；在GaSb纳米线生长结束时同时关闭Ga源和Sb源，得到立式GaSb纳米线；其中，该立式GaSb纳米线的生长无需外来金属催化剂的辅助。
在本公开的一实施例中，将具有新鲜解理面的硅衬底转移至生长腔室之前，应避免对硅衬底进行化学处理和热处理。
在本公开的一实施例中，所述GaSb纳米线的生长温度介于520℃～560℃之间。
在本公开的一实施例中，所述Sb源与Ga源的束流比值介于1～10之间。
在本公开的一实施例中，所述硅衬底的解理面的晶面方向与立式GaSb纳米线生长方向的夹角为α，0≤α≤90°。
在本公开的一实施例中，GaSb纳米线的生长包含两种生长模式，一种是以纯Ga作为催化剂辅助GaSb纳米线生长的气-液-固模式，另一种是无催化剂辅助GaSb纳米线生长的气-固模式。
在本公开的一实施例中，GaSb纳米线的生长开始于同时打开Ga源和Sb源；GaSb纳米线的生长终止于同时关闭Ga源和Sb源。
在本公开的一实施例中，所述GaSb纳米线的生长方式包括如下方式的一种：分子束外延、金属有机物化学气相沉积或化学束外延。
根据本公开的另一个方面，提供了一种立式GaSb纳米线，采用本公开提及的任一种制备方法制备得到。
在本公开的一实施例中，该立式GaSb纳米线的直径为20-70nm。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开提供的硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)通过对Si衬底(例如为商用硅衬底)进行解理处理，得到具有新鲜(表面无污染，没有氧化层)解理面的硅衬底，由于GaSb纳米线始终沿能量最低的<111>方向生长，因此可以根据实际需求选择合适的解理面来设计纳米线与衬底之间的外延生长夹角，如选用Si(111)衬底可以实现垂直排列的GaSb纳米线的外延生长(α＝0°)；
(2)将解理的硅衬底转移至生长腔室之前，应避免对硅衬底进行热处理或化学处理，从而避免Si衬底表面的热氧化或者形成Si-H键(HF处理的结果)等复杂的表面态，进而避免了各种不利于GaSb纳米线生长的因素；
(3)在达到预设生长条件后，同时开启Ga源和Sb源进行GaSb纳米线的生长，按照生长所需的时间生长完成后同时关闭Ga源和Sb源终止GaSb纳米线的生长。同时供应Ga和Sb可以避免因Ga的积累而形成大的液滴，这种方式有利于GaSb纳米线的可控生长；同时终止Ga和Sb的供应有利于避免后续降温过程中Ga液滴或者岛状GaSb纳米结构的形成；
(4)制备得到的立式GaSb纳米线的形貌均匀、直径小、产量大、均匀性及重复性好、生长方向可控性优异且与现代半导体工艺兼容性好；此外，制备得到的立式GaSb纳米线材料具有非常容易从衬底上剥离和转移等优点，这利于后续器件加工，同时还有效节约了器件的生产成本。
附图说明
图1为根据本公开一实施例所示的硅衬底上立式GaSb纳米线的制备方法流程图。
【符号说明】
11-硅衬底； 12-自然氧化层；
111-新鲜解理面；
2-GaSb纳米线； 3-Ga催化剂。
具体实施方式
为了实现与现代半导体工艺兼容以及真正实现纳米线器件的集成化，基于Si基的、无需外来金属催化剂辅助的GaSb纳米线的可控生长具有更重要的现实意义和应用前景。由于Si衬底对于化学和热处理十分敏感，这使得衬底表面通常会形成十分复杂的表面状态，因此直接在Si衬底上生长GaSb纳米线仍是一个巨大的挑战。
为了解决GaSb纳米线与现代半导体工艺的兼容性问题，本公开提出一种在硅衬底上直接制备立式GaSb纳米线的制备方法以及由该方法制备得到的立式GaSb纳米线，通过对Si衬底的特殊处理并控制生长过程中的各个条件可以实现立式的、无需外来金属催化剂辅助的GaSb纳米线的外延生长。该方法的优点在于简单易实施、对纳米线生长的控制性好、成本低廉以及与半导体工艺的兼容性好。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。本公开中，术语“介于之间”包含端点值。术语“新鲜解理面”表示获得的解理面表面无污染，尤其是没有氧化层。
第一实施例
在本公开的第一个示例性实施例中，提供了一种硅衬底上立式GaSb纳米线的制备方法。
图1为根据本公开一实施例所示的硅衬底上立式GaSb纳米线的制备方法流程图。
参照图1所示，本公开的硅衬底立式GaSb纳米线的制备方法，包括：
步骤S11：获取具有新鲜解理面的硅衬底；
将硅晶圆进行解理，获取具有新鲜解理面的硅衬底，例如通过对硅衬底(例如为商用硅衬底)进行解理，得到具有新鲜(表面无污染)解理面的硅衬底，由于GaSb纳米线始终沿能量最低的<111>方向生长，因此可以根据实际需求选择合适的解理面来设计纳米线与衬底之间的外延生长夹角，如选用Si(111)衬底可以实现垂直排列的GaSb纳米线的外延生长。
如图1所示，本实施例中，采用的硅晶圆为表面具有自然氧化层12的硅衬底11，经过解理处理后，得到具有新鲜解理面111的硅衬底11。
本实施例中，硅衬底11的新鲜解理面111的晶面方向与纳米线生长方向的夹角为α，0≤α≤90°。例如，这里以α＝0，即硅衬底11的解理面111的晶面方向为[111]方向，最终生长得到的立式GaSb纳米线与硅衬底所在平面垂直进行示例。
步骤S12：将具有新鲜解理面的硅衬底转移至生长腔室中；
本实施例中，所述GaSb纳米线的生长方式包括但不限于如下方式的一种：分子束外延、金属有机物化学气相沉积或化学束外延等。对应的生长腔室为分子束外延设备、金属有机物化学气相沉积设备或化学束外延设备的生长腔室。
具体操作时，将解理后得到的Si衬底11固定在样品台上，并将样品台及其上固定的Si衬底11移入生长腔室中。
步骤S13：设定生长条件，该生长条件包括：GaSb纳米线的生长温度以及Ga源和Sb源的量；
本实施例中，GaSb纳米线的生长温度应高于岛状GaSb纳米结构的生长温度且应低于GaSb半导体的分解温度，所以GaSb纳米线的生长温度设置为介于520℃～560℃之间。根据实际情况，由于Sb在上述生长温度范围内有较大的脱附速率以及在催化剂中溶解度较低等原因，因此作为优选，Sb源与Ga源的束流比值设置为介于1～10之间。
步骤S14：等待生长条件达到设定值后，同时打开Ga源和Sb源，进行GaSb纳米线的生长；
本实施例中，将具有新鲜解理面的硅衬底转移至生长腔室之前，应避免对硅衬底进行化学处理和热处理；从而避免Si衬底表面的热氧化或者形成Si-H键(HF处理的结果)等复杂的表面态。Si衬底表面的氧化以及Si-H键等表面态不利于GaSb纳米线的生长，同时这些处理也导致了衬底处理工艺的复杂性并且使得纳米线的可控生长变得更加复杂、困难。因此，避免对硅衬底进行热处理或化学处理，从而避免Si衬底表面的热氧化或者形成Si-H键(HF处理的结果)等复杂的表面态，进而避免了各种不利于GaSb纳米线生长的因素。
本实施例中，同时打开Ga源和Sb源的控制阀门，以供应Ga和Sb。通过同时供应Ga和Sb可以避免因Ga的积累而形成大的液滴，这种方式有利于GaSb纳米线的可控生长。
步骤S15：在GaSb纳米线生长结束时同时关闭Ga源和Sb源，得到立式GaSb纳米线；
本实施例中，同时终止Ga和Sb的供应有利于避免后续降温过程中Ga液滴或者岛状GaSb纳米结构的形成。
本公开中，进行GaSb纳米线的生长过程中，无需外来金属催化剂的辅助，其含义为：参照图1所示，GaSb纳米线的生长过程包含两种生长模式，一种是以纯Ga作为催化剂辅助GaSb纳米线生长的气-液-固模式，图1中示意了在GaSb纳米线2顶部的Ga催化剂3，该Ga催化剂3来自于Ga源；另一种是无催化剂辅助GaSb纳米线生长的气-固模式。整体上GaSb纳米线并不需要其他外来的金属催化剂进行辅助生长。
至此，GaSb纳米线的制备过程已经结束。
在实际实验过程中，还包括将样品取出的步骤：
步骤S16：待生长温度降至室温，从生长腔室取出制备的立式GaSb纳米线。
下面以一具体实例介绍采用本公开的硅衬底上立式GaSb纳米线的制备方法生长GaSb纳米线的过程。
本实例中，利用分子束外延技术在硅衬底上制备立式GaSb纳米线，制备过程包括如下步骤：
步骤(a)：利用解理设备解理硅晶圆，获得新鲜解理面；
步骤(b)：利用免In样品台固定解理的硅衬底，这可以避免硅衬底在大气中的热氧化；
步骤(c)：尽可能快地将硅衬底转移到分子束外延设备的预处理室，当预处理室的真空度达到10-6～10-7Pa(超高的真空有利于形成干净的衬底表面)，在200℃下对Si衬底进行除汽，约2～3小时，从而获得干净的Si表面；该过程不属于热处理或化学处理，是为了清洁Si表面；
步骤(d)：当生长室的真空度达到10-7pa量级时(这利于实现高纯的GaSb纳米线的生长)，将预处理室中的Si衬底转移到生长腔室，打开反射式高能电子衍射仪(RHEED)实时观察衬底表面；
步骤(e)：将衬底温度升至540℃，同时打开Ga和Sb的挡板，进行GaSb纳米线的生长；
步骤(f)：当RHEED图像上出现明显的点状图样时，表明GaSb纳米线开始生长；
步骤(g)：生长持续180分钟；该生长时间根据实验需要生长的GaSb纳米线的长度进行设置，在设定的纳米线长度下，根据标定的生长速率设定生长时间；
步骤(h)：同时关闭Ga和Sb的挡板，生长温度降至200℃，将样品转移至预处理室；
步骤(i)：在预处理室中，衬底温度自然冷却至室温，取出样品，完成GaSb纳米线的制备。
当然，该实例的各个实验条件参数值仅作为示例，不作为保护范围的限定。
第二实施例
在本公开的第二个示例性实施例中，提供了一种硅衬底上立式GaSb纳米线。该立式GaSb纳米线由本公开的制备方法制备得到。
本实施例中，该立式GaSb纳米线的直径为20-70nm。
该立式GaSb纳米线的形貌均匀、直径小、产量大、均匀性及重复性好、生长方向可控性优异且与现代半导体工艺兼容性好；此外，制备得到的立式GaSb纳米线材料具有非常容易从衬底上剥离和转移等优点，这利于后续器件加工，同时还有效节约了器件的生产成本。
综上所述，本公开提供了一种硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法，通过对硅衬底的特殊处理并控制生长过程中的各个条件可以实现立式的、无需外来金属催化剂辅助的GaSb纳米线的外延生长，制备得到的立式GaSb纳米线的形貌均匀、直径小、产量大、均匀性及重复性好、生长方向可控性优异且与现代半导体工艺兼容性好；此外，制备得到的立式GaSb纳米线材料具有非常容易从衬底上剥离和转移等优点，这利于后续器件加工，同时还有效节约了器件的生产成本。
除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字，应理解为在所有情况中是受到“约”的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
另外，上述制备方法中公开的各个步骤按照实际需要可以增加常规实验步骤，或者不局限于实施例中列举的操作方法，可以根据实际需要进行相应的设置。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅衬底上立式GaSb纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
获取具有新鲜解理面的硅衬底；所述新鲜解理面为表面无污染，没有氧化层的解理面；
将具有新鲜解理面的硅衬底转移到生长腔室中；其中，将具有新鲜解理面的硅衬底转移至生长腔室之前，避免对硅衬底进行化学处理和热处理；
设定生长条件，该生长条件包括：GaSb纳米线的生长温度以及Ga源和Sb源的量；其中，所述GaSb纳米线的生长温度介于520℃~560℃之间；所述Sb源与Ga源的束流比值介于1~10之间；
等待生长条件达到设定值后，同时打开Ga源和Sb源，进行GaSb纳米线的生长；
在GaSb纳米线生长结束时，同时关闭Ga源和Sb源，得到立式GaSb纳米线；
其中，该立式GaSb纳米线的生长无需外来金属催化剂的辅助。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅衬底的解理面的晶面方向与立式GaSb纳米线生长方向的夹角为α，0≤α≤90°。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，GaSb纳米线的生长存在两种生长模式，一种是以纯Ga作为催化剂辅助GaSb纳米线生长的气-液-固模式，另一种是无催化剂辅助GaSb纳米线生长的气-固模式。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，GaSb纳米线的生长开始于同时打开Ga源和Sb源；GaSb纳米线的生长终止于同时关闭Ga源和Sb源。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述GaSb纳米线的生长方式包括如下方式的一种：分子束外延、金属有机物化学气相沉积或化学束外延。
6.一种立式GaSb纳米线，其特征在于，采用如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的立式GaSb纳米线，其特征在于，该立式GaSb纳米线的直径为20nm-70nm。
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