CN114836827A - 量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种量子点制备方法，包括：采用二维材料制备二维材料衬底；将二维材料衬底置于生长腔中，升高生长腔的温度使二维材料衬底处于第一预设温度；通过分子束外延束源炉将原材料以预设密度的束流喷射至二维材料衬底的表面，使反应物以范德华外延模式在二维材料衬底的表面依次经过吸附、脱附、迁移、成核、长大的动力学反应过程以生长量子点。该方法以二维材料为衬底生长量子点，不需要特定晶格匹配条件，甚至在晶格对称性不一样的情况下，也能够实现量子点的生长。
Description
技术领域
本公开涉及量子点技术领域，尤其涉及一种量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种零维材料，当材料三个维度的尺寸都减小到量子力学效应显著时，就可以视为量子点。由于量子限制效应，量子点中的电子只能处于分立的能级中，这与孤立原子的电子轨道类似，因此，量子点也被称作“人造原子”。量子点是介观物理、凝聚态物理和纳米科学技术研究领域的研究热点，在量子点中能观察到一些有趣的微观现象，比如库伦阻塞效应、声子瓶颈效应、量子干涉效应等，展现出许多不同于宏观物质的光学及物理特性，从而在光学、电学、磁介质、催化、医药、生命科学、功能材料等领域具有极为广阔的应用前景。
量子点材料的制备方法主要有化学合成法和外延生长法。化学合成法是大批量制造量子点材料的有效方法，具有成本低、产率大的优势，但化学法合成量子点材料需要选择合适的前驱体材料，所能够制备的量子点的种类受到限制，化学法合成量子点在IV-VI族量子点材料，如CdS、CdSe等取得了较大成功，但在合成具备红外半导体性质的砷化物、磷化物和锑化物量子点方面难以实现突破。外延生长法制备量子点主要依靠S-K生长模式来制备，S-K模式中，外延层与衬底是晶格失配的，生长一开始就会产生形变，随着外延过程的持续，外延层中的应变量不断积累，应变自由能也不断增加，当外延层厚度达到临界值时，材料形成三维岛以降低应变自由能，从而形成量子点。S-K模式制备的量子点能够完美地融入全固态的半导体材料，在制备器件方面具有明显优势，但S-K生长模式所能制备的量子点受到衬底和量子点晶格常数限制，晶格常数失配太大和太小均无法生长量子点，导致所能制备的量子点种类受到限制。
发明内容
鉴于上述技术问题，本公开提供一种量子点制备方法，包括：采用二维材料制备二维材料衬底；将二维材料衬底置于生长腔中，升高生长腔的温度使二维材料衬底处于第一预设温度；通过分子束外延束源炉将原材料以预设密度的束流喷射至二维材料衬底的表面，使原材料以范德华外延模式在二维材料衬底的表面依次经过吸附、脱附、迁移、成核、长大的动力学反应过程以生长量子点。
根据本公开的实施例，其中，采用二维材料制备二维材料衬底包括：通过机械剥离或CVD生长或分子束外延生长并通过二维材料制备二维材料衬底；
根据本公开的实施例，其中，二维材料包括石墨烯或MoS2或云母。
根据本公开的实施例，其中，通过调节衬底所处的第一预设温度和/或束流的大小和/或量子点的生长时间来调控量子点的形貌、密度以及大小。
根据本公开的实施例，其中，通过升高第一预设温度以降低量子点的密度；通过增加量子点的生长时间以提高量子点的大小；通过增加束流的大小以增加量子点的密度和大小。
根据本公开的实施例，其中，第一预设温度的范围为80℃-400℃。
根据本公开的实施例，其中，原材料为高纯材料，量子点的材料为具有三维稳定物相结构的材料。
根据本公开的实施例，其中，在量子点的生长过程中，二维材料衬底处于旋转状态，二维材料衬底的转速为10-30r/min。
根据本公开的实施例，其中，在将二维材料衬底置于生长腔中之前，方法还包括：对二维材料衬底进行预处理，以清洁二维材料衬底的表面，其中，预处理包括：在第二预设温度对二维材料衬底除气预设时间。
根据本公开的实施例，其中，利用反射高能电子衍射监控量子点的生长过程。
根据本公开实施例提供的量子点制备方法，以二维材料为衬底生长量子点，不需要特定晶格匹配条件，甚至在晶格对称性不一样的情况下，也能够实现量子点的生长。进一步地，由于二维材料种类多，性能优异的III-V族等光电材料的种类也很多，这使得外延衬底选择更多，成本更低，大大拓展外延量子点的种类。更进一步地，该方法可以通过调节衬底所处的第一预设温度和/或束流的大小和/或量子点的生长时间来调控量子点的形貌、密度以及大小，从而使得量子点的尺寸和密度更容易调控且调控空间更大。此外，由于基于二维材料衬底的范德华二维外延生长模式对缺陷的容忍度更高，有利于大面积均匀量子点的制备。
附图说明
通过以下参照附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示意性示出了根据本公开实施例的量子点制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在本公开中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
在本公开的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“长度”、“周向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的子系统或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。
贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。可能导致本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状、尺寸、位置关系不反映真实大小、比例和实际位置关系。另外，在本公开中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对本公开的限制。
类似地，为了精简本公开并帮助理解各个公开方面中的一个或多个，在上面对本公开示例性实施例的描述中，本公开的各个特征有时被一起分到单个实施例、图或者对其描述中。参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。
图1示意性示出了根据本公开实施例的量子点制备方法的流程图。
如图1所示，该量子点制备方法例如可以包括操作S101～操作S103。
在操作S101，采用二维材料制备二维材料衬底。
在本公开一些实施例中，可以通过机械剥离或CVD生长或分子束外延生长并通过二维材料制备二维材料衬底。其中，对于采用机械剥离制备二维材料衬底的方式，可以将制备的二维材料衬底转移至Si、蓝宝石等三维材料衬底上作为支撑。二维材料可以为任意二维材料，优选为石墨烯或MoS2或云母等二维材料。
在操作S102，将二维材料衬底置于生长腔中，升高生长腔的温度使二维材料衬底处于第一预设温度。
在本公开一些实施中，量子点的外延生长为低温外延生长，因此，升高生长腔的温度使二维材料的第一预设温度的范围为80℃-400℃。
在操作S103，通过分子束外延束源炉将原材料以预设密度的束流喷射至二维材料衬底的表面，使原材料以范德华外延模式在二维材料衬底的表面依次经过吸附、脱附、迁移、成核、长大的动力学反应过程以生长量子点。
在本公开一些实施中，用于量子点外延生长的原材料一般选择高纯材料。外延过程可以选择在分子束外延系统中进行。原材料一般以分子或原子的形式从分子束外延束源炉加热的坩埚以预设密度的束流喷射至二维材料衬底的表面。
在本公开一些实施中，在量子点的生长过程中，二维材料衬底处于旋转状态，二维材料衬底的转速为10-30r/min，也即量子点的生长速度为10-30r/min。
在本公开实施例中，可以通过调节二维材料衬底所处的第一预设温度和/或束流的大小和/或量子点的生长时间来调控量子点的形貌、密度以及大小。示例性的，可以通过升高第一预设温度以降低量子点的密度，可以通过增加量子点的生长时间以提高量子点的大小，可以通过增加束流的大小以增加量子点的密度和大小。进一步地，为了能够实时监控量子点的生长，以便根据生长状况调节二维材料衬底所处的第一预设温度和/或束流的大小和/或量子点的生长时间来调控量子点的形貌、密度以及大小，可以采用反射高能电子衍射(RHEED)监控量子点的生长过程。
在本公开实施例中，生成的量子点的材料可以为具有三维稳定物相结构的材料，包括但不限于III-V和IV-VI族半导体材料。
此外，量子点生长过程中，需要保证二维材料衬底表面清洁。因此，在将二维材料衬底置于生长腔中之前，方法还包括：对二维材料衬底进行预处理，以清洁二维材料衬底的表面，其中，预处理包括：在第二预设温度对二维材料衬底除气预设时间。
应当理解，若制备的二维衬底材料表面足够清洁，则可以不进行对二维衬底材料表面进行预处理的操作。
为了更清楚地阐述本公开实施例制备量子点的过程，下面进一步结合具体的示例进行说明。
实施例1
本公开实施例1提供一种在云母衬底上InAs量子点的外延生长方法，具体过程如下：
首先，获取氟晶云母为衬底。其中，云母是一种二维材料，可以轻松地实现机械解理，解理面是非常干净的，云母表面由硅氧四面体的原子组成，没有悬挂键，其化学性质稳定，不会与空气中的分子反应，是用作衬底的理想二维材料。
其次，对云母衬底进行预处理。具体的，可以将准备好的云母衬底固定在外延衬底托上，装入分子数外延设备缓冲室，在300℃下除气处理1小时，预除气后将衬底装入生长腔。
接下来，准备分子束外延束源炉的生长条件。具体的，可以在液氮冷却的前提下，将In和As的分子束外延束源炉温度提高至工作温度以上10℃左右，进行源炉除气操作，除气结束后，将源炉温度降至工作温度附近，待温度稳定后，使用束流规分别测试In和As两个分子束外延束源炉的束流强度，并微调源炉温度，使束流强度稳定在目标束流附近。
再接下来，准备衬底生长条件。具体的，可以将衬底温度升高至所需温度(例如200-340℃)，衬底温度可以根据所需外延量子点的密度进行调节，衬底温度稳定后可进行外延生长。
最后，进行量子点的外延生长。具体的，通过设定软件控制In源炉和As源炉的快门，同时打开In源炉和As源炉的快门进行外延生长，外延生长过程中可利用RHEED进行实时监控，生长完毕后在As保护下进行降温，温度降低至室温时后可取出衬底，云母上的InAs量子点生长完毕。其中，可以通过控制分子束外延束源炉的坩埚温度确定源的束流大小，通过分子束外延束源炉的快门开关确定生长材料种类和组成。
在本公开实施例1中，采用原子力显微镜(AFM)对云母上外延InAs量子点的形貌进行了观测，观测发现，云母衬底上形成了类似球形的凸起，类似球形的凸起即为量子点，表明基于上述操作在云母衬底上成功生长了量子点。
在本公开实施例1中，对不同衬底温度云母衬底上范德华外延InAs量子点的密度进行测量，测量结果显示：在衬底温度在200℃时，量子点的密度为1.6×1011cm-2，在衬底温度在210℃时，量子点的密度为4.4×1010cm-2，在衬底温度在220℃时，量子点的密度为2.5×1010cm-2，在衬底温度在250℃时，量子点的密度为1.1×109cm-2，在衬底温度在280℃时，量子点的密度为2.4×108cm-2，在衬底温度在340℃时，量子点的密度为2.5×107cm-2。也即随着衬底温度的升高，InAs量子点的密度逐渐降低，这也证明可以通过调节二维材料衬底所处的第一预设温度和/或束流的大小和/或量子点的生长时间来调控量子点的形貌、密度以及大小。也就是说，本公开实施例的量子点制备方法使得量子点的尺寸和密度更容易调控且调控空间更大。
实施例2
本公开实施例2提供一种MoS2上InSb量子点的外延生长方法，具体过程如下：
首先，获取MoS2为衬底。其中，MoS2是一种优异的二维半导体材料，具有良好的光电和微电性质，通过机械剥离的方式获得薄层MoS2材料，将MoS2转移至硅衬底上。
其次，对MoS2衬底进行预处理。具体的，可以将准备好的硅/MoS2衬底固定在外延衬底托上，装入分子数外延没备缓冲室，在300℃下除气处理1小时，预出气后将衬底装入生长腔。
接下来，准备分子束外延束源炉的生长条件。具体的，可以在液氮冷却的前提下，将In和Sb的分子束外延束源炉温度提高至工作温度以上10℃左右，进行源炉除气操作，除气结束后，将源炉温度降至工作温度附近，待温度稳定后，使用束流规分别测试In和Sb两个分子束外延束源炉的束流强度，并微调源炉温度，使束流强度稳定在目标束流附近。
再接下来，准备衬底生长条件。具体的，可以将衬底温度升高至所需温度(例如80-300℃)，衬底温度可以根据所需外延量子点的密度进行调节，衬底温度稳定后可进行外延生长。
最后，进行量子点的外延生长。具体的，通过设定软件控制In源炉和Sb源炉的快门，同时打开In源炉和Sb源炉的快门进行外延生长，外延生长过程中可利用RHEED进行实时监控，生长完毕后在As保护下进行降温，温度降低至室温时后可取出衬底，云母上的InAs量子点生长完毕。其中，可以通过控制分子束外延束源炉的坩埚温度确定源的束流大小，通过分子束外延束源炉的快门开关确定生长材料种类和组成。
在本公开实施例2中，采用透射电子显微镜(TEM)对MoS2上外延的InSb量子点的结构进行表征，通过表征结果发现，InSb量子点呈现明显的层状晶体结构，这表明采用本公开实施例提供的量子点制备方法能够制备质量高的量子点。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点制备方法，包括：
采用二维材料制备二维材料衬底；
将二维材料衬底置于生长腔中，升高所述生长腔的温度使所述二维材料衬底处于第一预设温度；
通过分子束外延束源炉将原材料以预设密度的束流喷射至所述二维材料衬底的表面，使所述原材料以范德华外延模式在所述二维材料衬底的表面依次经过吸附、脱附、迁移、成核、长大的动力学反应过程以生长量子点。
2.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，所述采用二维材料制备二维材料衬底包括：
通过机械剥离或CVD生长或分子束外延生长并通过所述二维材料制备所述二维材料衬底。
3.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，所述二维材料包括石墨烯或MoS2或云母。
4.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，通过调节二维材料衬底所处的第一预设温度和/或所述束流的大小和/或所述量子点的生长时间来调控所述量子点的形貌、密度以及大小。
5.根据权利要求4所述的量子点制备方法，其中，通过升高所述第一预设温度以降低所述量子点的密度；通过增加所述量子点的生长时间以提高量子点的大小；通过增加所述束流的大小以增加所述量子点的密度和大小。
6.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，所述第一预设温度的范围为80℃-400℃。
7.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，所述原材料为高纯材料，所述量子点的材料为具有三维稳定物相结构的材料。
8.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，在所述量子点的生长过程中，所述二维材料衬底处于旋转状态，所述二维材料衬底的转速为10-30r/min。
9.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，在将二维材料衬底置于生长腔中之前，所述方法还包括：
对所述二维材料衬底进行预处理，以清洁所述二维材料衬底的表面，其中，所述预处理包括：
在第二预设温度对所述二维材料衬底除气预设时间。
10.根据权利要求1所述的量子点制备方法，其中，利用反射高能电子衍射监控所述量子点的生长过程。
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