JP2001089856A - 表面被覆超硬合金およびその製造方法 - Google Patents
表面被覆超硬合金およびその製造方法Info
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Abstract
耐剥離性を向上させた表面被覆超硬合金およびその製造
方法を提供する。 【解決手段】 ダイヤモンド被覆層の密着力を保持する
ための改質層を従来のコバルト除去処理方法ではなく、
炭化タングステン基超硬合金で構成された超硬基体に、
窒化処理に用いるプラズマを制御することにより、処理
部材へのダメージを軽減することが可能なラジカル窒化
処理を行い、基体表面に改質層を形成し、さらにその表
面に気相合成法により形成された人工ダイヤモンド被覆
層を0.2から3μmの層厚で被覆し、耐剥離性を向上
させる。
Description
およびその製造方法に関し、特に、炭化タングステン基
超硬合金で構成された超硬基体(以下、単に超硬基体と
いう)に、人工ダイヤモンド被覆を施す際、超硬基体と
人工ダイヤモンドとの間の耐剥離性を向上させるため
に、超硬基体の表面にラジカル窒化処理を行い、気相合
成法により人工ダイヤモンドを形成することに関する。
ンドの被覆層を生成させる方法としては、例えば、特開
昭58−91100号公報などに記載される熱電子放射
法や、特開昭58−110494号公報などに記載され
るマイクロ波法、さらに特開昭58−135117号公
報などに記載される高周波プラズマ法などの気相合成法
が知られている。
覆層を1〜10μmの平均層厚で形成してなる被覆超硬
合金工具が知られており、またこの被覆超硬工具が、例
えば純AlやAl−Si合金などのAl合金、さらにC
u合金などの非鉄金属材料、および炭素材などの非金属
材料の連続切削や断続切削に用いられていることも良く
知られるところである。
た工具やその他摺動部材等の機械的特性を用いた応用で
は、基板との密着性が著しく重要である。一般に、被覆
超硬合金を構成する人工ダイヤモンド被覆層は、これの
形成が比較的高温の700〜900℃の反応温度で行わ
れるため、人工ダイヤモンド被覆形成後、超硬基体と人
工ダイヤモンド被覆層との間に大きな熱収縮差が生じ、
これが原因で人工ダイヤモンド被覆層には大きな圧縮残
留応力が存在するようになり、これが剥離の原因とな
る。したがって気相合成法による人工ダイヤモンドと超
硬基体との密着性は、工具やその他摺動機械部材に適用
する場合、重要となる。
査した結果、(a)気相合成法により人工ダイヤモンド
を形成する際に超硬基体上に炭化物が形成されたり、非
ダイヤモンド成分の超硬基体界面への混入が影響するこ
とがわかった。また、(b)人工ダイヤモンド膜を形成
する際に、基板の硬度や表面状態が密着力に影響を及ぼ
すことも挙げられる。
に含有されるコバルトが原因で炭化物が形成されたり、
非ダイヤモンド成分が生成することが知られており、こ
れを回避するために、超硬基体中のコバルトを硝酸等の
酸により除去することが一般に行われている。しかしな
がら、酸によるコバルト除去処理は、処理条件が超硬基
体の種類によって異なるばかりか、処理工程が煩雑で、
またコバルト以外の超硬基体自身(炭化タングステン)
の酸化による劣化を招く危険性がある。
炭化タングステン粒を結びつけるバインダーの役割を果
たす物質であるため、コバルトの除去は、過剰に行われ
ると超硬基体の靭性を劣化させる。そのため、密着力に
影響する上記因子(b)の、人工ダイヤモンド膜を形成
する際に、基板の硬度低下を招いたり、ダイヤモンド被
覆後の被膜の密着強度を低下させる原因となる。そのた
め、コバルトを除去する処理は、非常な注意を要するこ
ととなる。
人工ダイヤモンドとの間の耐剥離性を向上させた表面被
覆超硬合金およびその製造方法を提供することにある。
するために、本発明者らは、窒化処理に用いるプラズマ
を制御することにより、処理部材へのダメージを軽減す
ることが可能なラジカル窒化法(例えば、特開平6−2
20606号記載の方法)を用いることで、超硬基体の
表面に気相合成法により人工ダイヤモンドを密着性よく
被覆できる改質層を形成しうることを見い出したもので
ある。
0606号に開示されているように、金属部材を300
〜650℃の温度に維持して、アンモニアガスと水素ガ
スを用い、金属部材の表面に対して0.001〜2mA
/cm2 の電流密度のグロー放電を行い、金属部材の表
面をイオン窒化するものである。
ジカル窒化を施すと、窒化の反応ガスである水素プラズ
マにより、超硬基体表面のコバルトが適度に除去され、
かつ残留するコバルトも表面にコバルトの窒化物が形成
され、その後の人工ダイヤモンド被覆の際に、コバルト
とカーボンの反応性が低下し、ダイヤモンドの生成に有
効となることが分かった。
により具体的に説明する。まず被覆する超硬合金基体と
して、JIS規格に定められたK種超硬基体(コバルト
含有量6%)を用意し、15mm角、厚さ5mmに切断
し、試料とした。
料の一つにラジカル窒化処理を施した。窒化処理炉に試
料をセット後、真空槽内を10-7Torrまで排気し、
排気を続けながら水素ガスを1000ml/分で供給
し、1Torrに維持した。同時に加熱ヒーターで試料
が550℃に均一化されるまで1時間加熱した。
試料に印加して水素ガスによる直流グロー放電プラズマ
を起こし、真空チャンバー内壁と試料の表面を30分間
清浄化した。次に、水素ガスとアンモニアガスを、それ
ぞれ、2000ml/分、500ml/分で真空チャン
バー内に導入し、圧力を1Torrに維持し、印加電圧
−400Vで水素ガスとアンモニアガスの直流グロー放
電プラズマを発生させイオン窒化処理を開始した。窒化
処理を8時間継続した後、プラズマを停止し、ガスの供
給と加熱を停止して室温まで冷却した。
μmのダイヤモンドパウダーを分散含有アルコール中に
10分間保持の条件で、超音波表面傷つけ処理を施し
た。人工ダイヤモンドの合成は、マイクロ波プラズマC
VD装置を用いた。マイクロ波出力400W、反応ガス
組成:メタン/水素=1/100とし、圧力を40To
rrに維持し、試料温度を910℃に保持して、5時間
ダイヤモンドを成膜した。
同様の超硬基体を5%硝酸水溶液中に10分間浸漬の表
面エッチング処理を施して表面部のコバルトを除去し、
さらに実施例1と同様の超音波表面傷つけ処理を施した
状態でダイヤモンドを実施例1と同様に成膜した。
理を施してない超硬基体試料に実施例1と同様の超音波
表面傷つけ処理を施した状態でダイヤモンドを実施例1
と同様に成膜した。
てダイヤモンドの生成状態を確認した結果、比較例1の
試料は、一辺が1μm程度の(100)面が上を向いた
ダイヤモンド粒子が集まった多結晶膜が生成していた。
試料は、コバルトの除去処理をしていないにも係わら
ず、自形を持った多結晶ダイヤモンドに囲まれた2μm
程度の粒子からなる多結晶膜が観察された。
は、被膜の生成ができなかった。
分析を行った。図1に比較例1の試料のラマンスペクト
ルを、図2に本発明による実施例1の試料のラマンスペ
クトルを示す。
膜のスペクトルは、1550cm-1を中心としたDLC
成分の含有も認められるが、1333cm-1に現れるダ
イヤモンドに帰因するピークがはっきり認められる。こ
れに対して図2の実施例ではダイヤモンドのピークが若
干低くブロードであり、DLC成分の含有も認められる
が、図1と同様にダイヤモンドの生成が確認された。コ
バルト除去を十分施していない試料のスペクトルでは、
通常、非ダイヤモンド成分の含有が多い。しかし、本発
明に示すようにラジカル窒化を施すことによりコバルト
除去を施した試料と同等のダイヤモンドの生成が確認さ
れ、ラジカル窒化の気相合成法による人工ダイヤモンド
膜の膜質改善に対する効果が確認された。
れば、炭化タングステン基超硬合金で構成された超硬基
体(以下、単に超硬基体という)に、窒化処理に用いる
プラズマを制御することにより、処理部材へのダメージ
を軽減することが可能なラジカル窒化処理を行うことに
よって、従来、酸等によるコバルトの除去処理を行わな
ければ生成できなかった気相合成法による人工ダイヤモ
ンドの被膜を本発明の処理によって基体表面に改質層を
形成することで、形成できる。
トルを示す図である。
光測定スペクトルを示す図である。
Claims (4)
- 【請求項1】炭化タングステン基超硬合金で構成された
超硬基体と、 窒化処理に用いるプラズマを制御するラジカル窒化処理
によって前記超硬基体表面に形成された改質層と、 該改質層の表面に気相合成法により形成された人工ダイ
ヤモンド被覆層と、を有することを特徴とする表面被覆
超硬合金。 - 【請求項2】 請求項1記載の表面被覆超硬合金におい
て、前記人工ダイヤモンド被覆層の層厚が0.2から1
0μmであることを特徴とする表面被覆超硬合金。 - 【請求項3】炭化タングステン基超硬合金を超硬基体と
して用い、 窒化処理に用いるプラズマを制御するラジカル窒化処理
によって前記超硬基体表面に改質層を形成し、 該改質層の表面に気相合成法により人工ダイヤモンド被
覆層を形成する、ことを特徴とする表面被覆超硬合金の
製造方法。 - 【請求項4】 請求項3記載の表面被覆超硬合金の製造
方法において、前記人工ダイヤモンド被覆層を層厚0.
2から10μmに形成することを特徴とする表面被覆超
硬合金の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26391299A JP3830123B2 (ja) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | 表面被覆超硬合金およびその製造方法 |
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JP3830123B2 JP3830123B2 (ja) | 2006-10-04 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015185555A1 (de) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | Gühring KG | Diamantbeschichtetes spanabhebendes werkzeug und verfahren zu seiner herstellung |
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-
1999
- 1999-09-17 JP JP26391299A patent/JP3830123B2/ja not_active Expired - Lifetime
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