CN114717512B - 一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多种环境下具有自适应、长效润滑性能的金/碳复合薄膜，是利用磁控溅射技术在基材表面制备了结构包括基材表面的钛打底层、碳/钛混合梯度过渡层、金/碳复合层的复合薄膜，该复合薄膜利用金和不含氢碳的活性位点之间的弱结合特性，在制备过程中形成纳米金/非晶碳纳米复合弥散结构；在摩擦过程中剪切力的驱动下，金原子与碳原子分离并源源不断迁移扩散至摩擦表面和对偶，形成富碳和富金的摩擦副化学惰性的界面，实现在真空、潮湿大气多环境下的自适应、长寿命润滑性能。可应用于航天、航空等各领域真空、潮湿大气以及交替使用环境下服役机械部件的表面润滑处理。

Description

一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属/碳复合薄膜，尤其涉及一种多种环境下具有自适应、长效润滑性能的金/碳复合薄膜及其制备方法，可应用于航天、航空等各领域真空、潮湿大气以及交替使用环境下服役机械部件的表面润滑处理。
背景技术
载人航天、空间站等空间技术的飞速发展，空间装备运动部件的服役环境已不局限于真空，涉及到潮湿空气（舱内）、真空（舱外）、二氧化碳（火星表面）等复杂交变环境，空间润滑材料与技术需要满足多环境适应性的高性能润滑要求。目前空间精密部件润滑主要采用了二硫化钼薄膜技术（专利授权号：CN1043366C），虽然其在高真空环境下展现出了优良的润滑性能，但是在高湿度空气里会快速润滑失效。非晶碳膜是1990年左右兴起的一类新型的明星固体润滑材料（Surface and Coatings Technology, 2000, 133-134: 448-454），特别是含氢的非晶碳薄膜能够在惰性或真空条件下展现出极低的摩擦系数（低于0.01），较常规材料降低10-100倍，因此作为下一代空间润滑材料在航天领域的应用被寄予厚望，比如欧洲空间中心推荐碳薄膜材料作为未来空间环境的润滑材料。然而其在高真空条件下虽然具有极低的摩擦系数，但寿命仅能维持数百转。原因是碳的共价结构不可避免存在着悬挂活性键，氢原子可以起到有效钝化的作用，但是在真空摩擦过程中，碳氢键会被摩擦力破坏而导致悬挂键相互作用，快速润滑失效；在潮湿空气摩擦过程中，水分子会与悬挂键作用，导致润滑性能对湿度高的敏感性。
近期研究发现，金与非晶碳膜组成摩擦运动副时，金具有好的化学惰性，可以减少非晶碳活性悬挂键的作用，有效改善非晶碳薄膜的真空润滑性能（J. Phys. Chem. Lett.,2021, 12: 10333-10338）。张斌等在非晶碳薄膜上附加一薄层金（≤100nm），同样实现了其真空润滑性能的改善（Carbon, 2022 186: 180-192, CN111850470B）。但金配副以及附加金纳米层的方法无法解决金/碳界面摩擦产物覆盖和消耗的问题，导致润滑寿命有限。因此探索设计具有自补充性的金/碳界面是实现长效润滑的有利途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多种环境下具有长效润滑性能的金/碳复合薄膜及其制备方法，以实现在真空、潮湿大气等环境下的自适应性和长寿命润滑性能。
一、金/碳复合薄膜的结构和制备
本发明的金/碳复合薄膜，其结构包括基材表面的钛打底层，碳/钛混合过渡层，金/碳复合层。钛打底层的作用是屏蔽碳与铁等金属底材元素之间的触媒反应；碳/钛混合梯度过渡层的作用是缓冲由钛层到碳表层之间的晶格匹配和应力，钛打底层和碳/钛混合梯度过渡层的共同作用是保障金/碳复合层能够牢固结合至金属基材表面；金/碳复合层是润滑功能层，发挥主要的减摩耐磨功能作用。
本发明金/碳复合薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）等离子体清洗表面：对基材部件进行氩气等离子体清洗刻蚀，去除基底表面残留的杂质和污染物。基材部件的材质可选自钢、不锈钢、钛合金、铜等金属。具体工艺参数严格控制如下：真空室本底真空气压低于1×10-2 Pa；清洗气压稳定在1.0~3.0 Pa，基体负偏压-400 V~-800 V，处理时间20~40 min。
（2）钛打底层的制备：以氩气为溅射气体，以钛靶为溅射靶材，采用磁控溅射方法制备钛打底层。具体工艺参数严格控制如下：Ti靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.3~0.8Pa；靶溅射功率范围为2~10 W/cm2；基体负偏压为-50 V~-400 V；Ti层厚度为0.1~1 um。
（3）碳/钛混合梯度过渡层的制备：以氩气为溅射气体，以钛靶和石墨靶为溅射靶材制备碳/钛混合过渡层。具体工艺参数控制如下：Ti和石墨靶材纯度高于99.8%； 溅射气压为0.3~0.8 Pa；逐渐调低Ti靶溅射功率，初始溅射功率为2~10 W/cm2；梯度调高石墨靶溅射功率至2~10 W/cm2；基体负偏压为-50~ -400 V；碳/钛混合过渡层厚度为0.1~3 um。其中Ti靶溅射功率逐渐调低，是均速调节钛靶溅射功率密度由设定功率匀速降至0 W/cm2，石墨靶溅射功率逐渐调高，是均速调节石墨靶溅射功率密度由0W/cm2匀速升至设定功率。这样制备的碳/钛混合过渡层中Ti含量由下至上梯度降低，碳含量由下至上梯度增加，元素的梯度分布可以有效缓冲由钛层到碳表层之间的晶格匹配和应力。
（4）金/碳复合层的制备：以金属Au靶和石墨靶为溅射靶材，以氩气为溅射气体，基材部件附加负偏压，制备金/碳复合层。具体工艺参数控制如下：金和石墨靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.3~0.8 Pa；金靶溅射功率范围为2~8 W/cm2；石墨靶溅射功率范围为1~12 W/cm2；基体负偏压为-50~ -400 V；金/碳复合层厚度为1~5 um，薄膜中的金含量为10at.%~50 at.%。
上述工艺在磁控溅射镀膜机上完成。
图1 本发明制备的金/碳复合薄膜的高分辨透射电子显微镜照片。从图1可以看出，本发明制备的金/碳复合薄膜具有金纳米晶粒/非晶碳复合镶嵌结构。该结构利用金和不含氢碳的活性位点之间的弱结合特性，以亚稳定态存在；在摩擦过程中剪切力的驱动下，金原子与碳原子就会发生分离并迁移扩散至摩擦表面和对偶，形成碳和金的摩擦副化学惰性界面，展现出优异的润滑性能；在真空以及不同湿度大气等多环境摩擦过程中，这样一种碳和金的惰性摩擦界面结构并不随着环境改变而破坏，并且可以得到源源不断的再扩散补偿，从而实现了在真空、潮湿大气多环境下的自适应、长寿命润滑性能。
图2 本发明制备金/碳复合薄膜在真空环境摩擦后形成的富碳和富金摩擦界面。从图2可以看出，在摩擦过程中，金原子与碳原子分离并扩散至摩擦表面和对偶，形成富碳和富金的摩擦副化学惰性的界面，并且界面上扩散的金被磨损掉以后，还可以源源不断地继续补充，维持长寿命的润滑性能，参见图3。
二、金/碳复合薄膜的润滑性能
测试方法：大气摩擦磨损实验机，球-盘接触旋转运动模式，上试样为直径6mm的GCr15商品钢球，下试样为镀制有金/碳复合薄膜的平面钢试片，法向载荷为5 N，旋转半径为5 mm，转速为300 r/min。
图4 为本发明制备的金/碳复合薄膜与单纯碳膜的摩擦系数曲线。图4所示，金/碳复合薄膜的摩擦系数稳定在0.03以下，600000转后未失效，磨损寿命大于600000转。相同测试条件下单纯碳薄膜的润滑寿命仅有数百转。可见，与单纯碳薄膜相比，金/碳复合薄膜的真空摩擦学性能得到显著改善。
图5 本发明制备的金/碳复合薄膜与单纯碳膜在不同湿度环境中的摩擦系数曲线。图5所示，当环境湿度从35%RH增加到75%RH，金/碳复合薄膜的摩擦系数没有发生变化，稳定在0.10左右，300000转后未失效，磨损寿命大于300000转。而单纯碳薄膜摩擦系数由35%RH时的 0.10增加至75%RH 时的0.15 （70%RH），磨损也相应加剧。可见，与单纯的含氢碳薄膜相比，本发明金/碳复合薄膜的大气摩擦学性能受湿度的不利影响得到显著改善。
综上所述，本发明采用磁控溅射技术，制备了金/碳复合薄膜，该复合膜利用金和不含氢碳的活性位点之间的弱结合特性，在制备过程中形成纳米金/非晶碳纳米复合弥散结构；在摩擦过程中剪切力的驱动下，金原子与碳原子分离并源源不断迁移扩散至摩擦表面和对偶，形成富碳和富金的摩擦副化学惰性界面，实现了在真空、潮湿大气多环境下的自适应、长寿命润滑性能，可应用于航天、航空等各领域真空、潮湿大气以及交替使用环境下服役机械部件的表面润滑处理。
附图说明
图1 本发明制备的金/碳复合薄膜不同倍率的高分辨透射电子显微镜照片。
图2 本发明制备金/碳复合薄膜在真空环境摩擦后形成的富碳和富金摩擦界面。
图3 为金源源不断迁移至配副表面的示意图。
图4 本发明制备的金/碳复合薄膜与单纯碳膜的摩擦系数曲线。
图5 本发明制备的金/碳复合薄膜与单纯碳膜在不同湿度环境中的摩擦系数曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明金/碳复合薄膜的制备和摩擦性能作进一步说明。金/碳复合薄膜的镀制过程在一个具有六个靶位的磁控溅射镀膜机上完成。其中两个靶装石墨靶材，连接有一台脉冲溅射电源（20~60KHz）进行激励；两个靶装配钛靶材，也连接有一台脉冲溅射电源（20~60KHz）进行激励；还有两个靶装配金靶材，连接有一台直流溅射电源进行激励；样品架连接有一台脉冲偏压电源（20~60KHz）施加负电压。
实施例1
（1）等离子体清洗表面：将材质为铜9Cr18、TC4、304不锈钢、Cu试块（表面粗糙度优于50 nm）安置于镀膜腔体内样品架上，真空腔内气压抽至1.0×10-2 Pa以下，通入高纯氩气至气压为1.5 Pa。打开偏压电源，调节电压值为-800 V，进行氩气等离子体轰击清洗20min；
（2）沉积钛过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.3 Pa，打开钛靶中频溅射电源和偏压电源，调节钛靶溅射功率密度为8 W/cm2，偏压为-100 V，此过程经历40分钟；Ti层厚度为0.4 u m；
（3）沉积碳化钛过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.3 Pa，打开钛靶和石墨靶中频溅射电源和偏压电源，用30 min调节钛靶溅射功率密度为8 W/cm2匀速降至0 W/cm2后关闭，石墨靶溅射功率由0 W/cm2匀速升至6 W/cm2，偏压为-300 V；碳/钛混合过渡层厚度为0.2 u m；
（4）沉积金碳润滑层：通入高纯氩气使腔体气压维持在0.3 Pa，调节石墨靶溅射功率为6 W/cm2，金靶的溅射功率为3 W/cm2，基体偏压为-300 V，沉积时间为5 h，金/碳复合层厚度为2.0 u m；自然冷却，当温度降至40℃以下，释放真空取出样品；
（5）性能：金含量为28 at.%，总膜厚2.6 um，真空摩擦系数0.025，磨损寿命＞6×105 转；潮湿大气环境（35~75% RH）下，摩擦系数0.10，寿命＞3×105。
实施例2
（1）等离子体清洗表面：将材质为铜9Cr18、TC4、304不锈钢、Cu试块（表面粗糙度优于50 nm）安置于镀膜腔体内样品架上，真空腔内气压抽至1.0×10-2 Pa以下，通入高纯氩气至气压为2.0 Pa。打开偏压电源，调节电压值为-600 V，进行氩气等离子体轰击清洗30min；
（2）沉积钛过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.5 Pa，打开钛靶中频溅射电源和偏压电源，调节钛靶溅射功率密度为10 W/cm2，偏压为-150 V，此过程经历20分钟；Ti层厚度为0.2 um；
（3）沉积碳化钛过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.45 Pa，打开钛靶和石墨靶中频溅射电源和偏压电源，用20 min调节钛靶溅射功率密度为10 W/cm2匀速降至0 W/cm2后关闭，石墨靶溅射功率由0 W/cm2匀速升至12 W/cm2，偏压为-200 V；碳化钛过渡层厚度为0.2 um；
（4） 沉积金碳润滑层：通入高纯氩气使腔体气压维持在0.45 Pa，调节石墨靶溅射功率为12 W/cm2，金靶的溅射功率为4 W/cm2，基体偏压为-200 V，沉积时间为2 h，金/碳复合层厚度为1.0 um；自然冷却，当温度降至40℃以下，释放真空取出样品；
（5）性能：金含量为16 at.%，总膜厚1.4 um，真空摩擦系数0.03，磨损寿命＞6×105 转；潮湿大气环境（35-75% RH）下，摩擦系数0.09，寿命＞3×105。
实施例3
（1）等离子体清洗表面：将材质为铜9Cr18、TC4、304不锈钢、Cu试块（表面粗糙度优于50 nm）安置于镀膜腔体内样品架上，真空腔内气压抽至1.0×10-2 Pa以下，通入高纯氩气至气压为3.0 Pa。打开偏压电源，调节电压值为-400 V，进行氩气等离子体轰击清洗40min；
（2）沉积钛过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.6 Pa，打开钛靶中频溅射电源和偏压电源，调节钛靶溅射功率密度为4 W/cm2，偏压为-100 V，此过程经历60分钟，Ti层厚度为0.8 um；
（3）沉积碳化钛过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.6 Pa，打开钛靶和石墨靶中频溅射电源和偏压电源，用120 min调节钛靶溅射功率密度为4 W/cm2匀速降至0 W/cm2后关闭，石墨靶溅射功率由0 W/cm2匀速升至10 W/cm2，偏压为-100 V；碳/钛混合过渡层厚度为1.8 um；
（4）沉积金碳润滑层：通入高纯氩气使腔体气压维持在0.6 Pa，调节石墨靶溅射功率为10 W/cm2，金靶的溅射功率为7 W/cm2，基体偏压为-100 V，沉积时间为10 h，金/碳复合层厚度为4.2 um；自然冷却，当温度降至40℃以下，释放真空取出样品；
（5）性能：金含量为42 at.%，总膜厚6.8um，真空摩擦系数0.02，磨损寿命＞6×105转；潮湿大气环境（35-75% RH）下，摩擦系数0.10，寿命＞3×105。

Claims (7)

1.一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）等离子体清洗表面：对基材部件进行氩气等离子体清洗刻蚀，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（2）钛打底层的制备：以氩气为溅射气体，以钛靶为溅射靶材，采用磁控溅射方法制备钛打底层；
（3）碳/钛混合梯度过渡层的制备：以氩气为溅射气体，以钛靶和石墨靶为溅射靶材制备碳/钛混合梯度过渡层；
（4）金/碳复合层的制备：以金属Au靶和石墨靶为溅射靶材，以氩气为溅射气体，基材部件附加负偏压，制备金/碳复合层；金和石墨靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.3~0.8 Pa；金靶溅射功率范围为2~8 W/cm2；石墨靶溅射功率范围为1~12 W/cm2；基体负偏压为-50~ -400 V；金/碳复合层厚度为1~5 um，薄膜中的金含量为10 at.%~50 at.%。
2.如权利要求1所述的一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：基材部件的材质选自不锈钢、钛合金、铜。
3.如权利要求1所述的一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中等离子体清洗表面的工艺为：真空室的真空气压低于1×10-2 Pa；清洗气压稳定在1.0~3.0 Pa，基体负偏压-400 V~-800 V，处理时间20~40 min。
4.如权利要求1所述的一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中钛打底层的制备工艺为：以氩气为溅射气体，以钛靶为溅射靶材，采用磁控溅射方法制备钛打底层；具体工艺参数严格控制如下：Ti靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.3~0.8 Pa；靶溅射功率范围为2~10 W/cm2；基体负偏压为-50 V~-400 V；Ti层厚度为0.1~1um。
5.如权利要求1所述的一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中碳/钛混合梯度过渡层的制备工艺为：Ti和石墨靶材纯度高于99.8%；溅射气压为0.3~0.8 Pa；逐渐调低Ti靶溅射功率，初始设定溅射功率为2~10 W/cm2；梯度调高石墨靶溅射功率至2~10 W/cm2；基体负偏压为-50~ -400 V；碳/钛混合过渡层厚度为0.1~3 um。
6.如权利要求1所述的一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中Ti靶溅射功率逐渐调低，是均速调节钛靶溅射功率由设定功率匀速降至0 W/cm2。
7.如权利要求6所述的一种自适应长效润滑性能金/碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中石墨靶溅射功率逐渐调高，是均速调节石墨靶溅射功率由0W/cm2匀速升至设定功率。
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