CN115287592B - 一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层及其制备方法。所述高温耐磨自润滑涂层包括沿厚度方向依次层叠的：金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层；所述成分梯度过渡层为Me‑MeN‑MeN/MoS2过渡层；所述高温耐磨自润滑面层为MeN/MoS2复合层。本发明提供的高温耐磨自润滑涂层具有高硬度、强结合力、低内应力与耐高温热循环冲击等优点，在高温摩擦中被氧化生成具有优异润滑效果的氧化产物，显著降低了指尖密封结构的摩擦系数和磨损率，并显著提高了密封性；通过在指尖密封摩擦面沉积高温耐磨自润滑涂层，有效降低了其更换频率，节省了制造与更换成本，同时延长了长效服役寿命，保障了的设备的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及基体表面耐磨自润滑技术领域，尤其涉及一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层及其制备方法。
背景技术
高温摩擦与润滑是现代工业技术中常见的应用领域，高温下的摩擦润滑的耐磨性以及密封性问题是现代工业技术发展所必须跨越的障碍。
例如，航空发动机中，在压气机级间、压气机叶尖、压气机出口、涡轮盘前、涡轮盘后等多个部位须采用动态密封以保证发动机的正常工作，这些动密封对保持发动机推力和耗油率有重要影响。发动机推重比等性能参数的提升使密封装置工作环境温度大幅升高(＞550℃)、压差载荷进一步增大、摩擦磨损进一步加剧，密封装置的使用寿命和可靠性难以保证，因此优化密封装置的结构、提高发动机密封性能的重要性愈发突显。
近年来国内外对多种密封结构如篦齿密封、刷式密封、指尖密封等已开展了大量研究工作，其中指尖密封是最具发展潜力的一种密封结构，其工作原理与刷式密封类似，片状的指尖梁的柔性要比刷丝束小得多，并且其克服了刷丝易断和制造工艺困难等缺点。与其他几种传统密封装置相比，指尖密封具有泄漏小、寿命长、制造费用低、能适应较恶劣的服役环境等优点。
指尖密封在高温区间(550℃～750℃)工作过程中，轴在高速旋转时存在毫米级的径向跳动，这引起跑道与指尖片的接触压力随之变化，使指尖片不断发生弯曲-恢复变形，进而导致指尖片与指尖片、指尖片与密封座之间发生持续的摩擦运动。而一旦指尖片与指尖片、指尖片与密封座指尖的摩擦力过大，将发生指尖片的“刚化效应”和“压力迟滞”，这将增大指尖片与跑道的接触压力，造成指尖片和跑道磨损加剧，并增大泄漏。因此，亟需在高温(550℃～750℃)下具有抗磨损性能和良好自润滑的复合功能涂层，用以降低指尖片间的和指尖片与密封座间的摩擦，从而降低指尖密封滞后性，同时提高耐磨性和封严性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种指尖密封用一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层及其制备方法。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，包括沿厚度方向依次层叠的：金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层；
所述成分梯度过渡层为Me-MeN-MeN/MoS2过渡层；
所述高温耐磨自润滑面层为MeN/MoS2复合层；
其中，所述金属Me的氧化物具有高温润滑性。
第二方面，本发明还提供一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的制备方法，包括：
提供基体；
采用非平衡磁控溅射在所述基体表面依次形成金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层的步骤；
生长中，通过控制N2的流量由低到高以及MoS2靶材的电流由低到高，形成材质沿厚度方向为Me-MeN-MeN/MoS2逐渐过渡的所述成分梯度过渡层；生长的所述高温耐磨自润滑面层的材质为MeN/MoS2复合。
第三方面，本发明还提供一种指尖高温摩擦密封结构，包括能够产生滑动摩擦的摩擦面，所述摩擦面的至少一侧的摩擦结构的表面设置有上述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
进一步的，形成所述摩擦面的摩擦结构包括指尖片和密封座。
进一步的，所述指尖片和密封座之间的摩擦面处均设置有所述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明提供的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层具有高硬度、强结合、耐高温热循环冲击与高温耐磨自润滑一体化的特性，在高温摩擦过程中被氧化生成具有优异润滑效果的氧化产物，显著降低了摩擦系数和磨损率。
本发明通过在摩擦面沉积指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，有效增强了指尖密封的密封性能，降低了指尖高温摩擦密封结构更换频率，节省了指尖高温摩擦密封结构的制造成本与更换成本，同时延长了指尖高温摩擦密封结构的长效服役寿命，保障了包含指尖高温摩擦密封结构的设备的稳定性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例提供的指尖高温摩擦密封结构的结构示意图；
图2是本发明一典型实施案例提供的指尖高温摩擦密封结构台架考核的堆叠方式示意图；
图3a是本发明一典型实施案例提供的指尖高温摩擦密封结构台架考核测试结果图；
图3b是本发明一典型对比案例提供的指尖高温摩擦密封结构台架考核测试结果图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件或方法步骤区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件或方法步骤之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
本发明实施例提供一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，包括沿厚度方向依次层叠的：金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层；所述成分梯度过渡层的材质沿厚度方向为Me-MeN-MeN/MoS2逐渐过渡；所述高温耐磨自润滑面层的材质为MeN/MoS2复合；
其中，所述金属Me粘结层提供了基底与成分梯度过渡层的强结合；所述成分梯度过渡层同时保证了低应力与强结合，进而实现了其耐高温热循环冲击性能；所述高温耐磨自润滑面层中的金属Me的氧化物具有高温润滑性；
其中，本发明中的Me-MeN表示其材质由Me逐渐过渡至MeN，该逐渐过渡是指层中的N浓度逐渐增高，同理，MeN-MeN/MoS2表示其材质由MeN逐渐过渡至MeN/MoS2，层中的MoS2浓度逐渐增高。具有高温润滑性是指金属Me的氧化物为常见的高温润滑剂中的一种，这指示了金属Me的选择范围，所述的高温通常是指550℃～750℃。
作为上述实施方案的具体示例，本发明的一些实施例提供了一种设置于指尖片及密封座表面的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，其包括指尖片及密封座表面依次沉积的金属Me粘结层、成分梯度过渡层Me-MeN-MeN/MoS2、高温耐磨自润滑面层MeN/MoS2。
基于上述技术方案，针对现有表面处理技术无法满足指尖片与密封座对高温(550℃～750℃)下良好润滑性能的需求，本发明实施例提供一种指尖片及密封座表面指尖密封用高温耐磨自润滑涂层及其制备方法，金属Me粘结层可为金属基体与成分梯度过渡层提供优异的结合强度；梯度过渡层Me-MeN-MeN/MoS2能够很好的与粘结层以及高温自润滑面层MeN/MoS2适配从而提高结合力与降低内应力，这有效保障了指尖片及密封座表面的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的抗高温热循环冲击300次未出现裂纹、气泡与剥落等；高温耐磨自润滑面层MeN/MoS2通过高温摩擦化学反应使其在摩擦表面原位生成氧化铬、氧化钼钒与氧化钒等高温润滑剂，因而赋予了该涂层具有强结合、耐高温热循环冲击与高温耐磨自润滑一体化的特性，从而提升指尖片与密封座在高温(550-750℃)工况下的润滑性能，进而有效提高指尖密封的密封性能、长效可靠性和服役寿命。
在一些实施方案中，金属Me可以包括Cr、Mo、V、Nb以及Ta中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方案中，所述金属Me粘结层的厚度可以为0.2-0.3μm，所述成分梯度过渡层的厚度可以为0.4-1.0μm，所述高温耐磨自润滑面层的厚度可以为2.0-4.0μm。
在一些实施方案中，所述成分梯度过渡层可以包括第一亚层Me-MeN以及第二亚层MeN-MeN/MoS2。
在一些实施方案中，所述第一亚层的厚度可以为0.1-0.3μm，所述第二亚层的厚度可以为0.3-0.7μm。
本发明实施例还提供一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的制备方法，包括如下的步骤：
提供基体。
采用非平衡磁控溅射在所述基体表面依次形成金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层的步骤。
生长中，可以通过控制N2的流量由低到高以及MoS2靶材的电流由低到高，形成材质沿厚度方向为Me-MeN-MeN/MoS2逐渐过渡的所述成分梯度过渡层；生长的所述高温耐磨自润滑面层的材质为MeN/MoS2复合。
在一些实施方案中，所述基体的表面材质可以为Inconel 718或GH4169。
在一些实施方案中，所述基体可以经过氩离子刻蚀及活化处理。
在一些实施方案中，所述制备方法具体可以包括：以Me靶为溅射靶材并施加靶电流，对所述基底施加负偏压，进行第一沉积，从而在所述基底表面沉积金属Me粘结层。
在一些实施方案中，所述第一沉积的沉积时间可以为10-15min，施加于Me靶上的靶电流可以为3.0-4.5A。
在一些实施方案中，所述制备方法具体可以包括：
以Me靶为靶材并保持靶电流不变，在10-15min内将N2的气流量由4sccm逐渐升至24-32sccm，进行第二沉积，从而在所述金属Me粘结层表面沉积形成第一亚层Me-MeN。
以及，以Me靶、MoS2靶为溅射靶材，保持Me靶电流不变，在10-15min使内施加于MoS2靶上的靶电流由0A逐渐升至0.3-0.8A，进行第三沉积，从而在所述第一亚层表面沉积形成第二亚层MeN-MeN/MoS2。
在一些实施方案中，所述制备方法具体包括：以Me靶和MoS2靶为靶材，以Ar气和N2气为工作气体，进行第四沉积，形成所述高温耐磨自润滑面层。
在一些实施方案中，所述第四沉积的压力为0.5-1.0Pa，样品架转速为3.5-5.5rpm，Ar气和N2气的流量比为1∶1.5-2.5，温度为120-180℃，Me靶电流为3.0-4.5A，MoS2靶电流为0.3-0.8A，溅射时间为120-240min。
作为上述实施方案中的一些典型的应用示例，所述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的制备流程可以采取如下的步骤得以实施：
S1，提供Inconel 718材质的指尖片及密封座。
S2，超声清洗基底和Ar+刻蚀处理。
S3，采用非平衡磁控溅射技术在所述基底表面依次沉积金属Me粘结层、成分梯度过渡层和高温耐磨自润滑面层，制得所述指尖片及密封座表面的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
作为上述实施例的优选方式，在步骤S2中，Ar+刻蚀处理采用的工艺条件包括：抽真空至2.5～3.5Pa，高纯Ar气的流量为12～18sccm，偏电压为-400～-550V，占空比为30％～55％，时间为25min～45min。
作为上述实施例的优选方式，在步骤S3中，采用非平衡磁控溅射技术，以Me靶为溅射靶材并施加靶电流，对基底施加负偏压，从而在基底表面沉积粘结层；其中，沉积时间为10～15min，施加于Me靶上的靶电流为3.0～4.5A，粘结层的厚度为0.2～0.3μm。
作为上述实施例的优选方式，在步骤S3中，以Me靶为靶材并保持靶电流不变，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，在10～15min内将高纯N2气的气流量由4sccm逐渐升至24～32sccm，从而在粘结层表面沉积形成Me-MeN梯度亚层；以Me靶和MoS2靶为溅射靶材，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，对Me靶和MoS2靶施加靶电流，从而在Me-MeN梯度亚层表面沉积形成MeN-MeN/MoS2梯度亚层，进而制得总厚度为0.4～1.0μm的成分梯度过渡层；其中，高纯Ar气和高纯N2气的流量比为1∶1.5～2.5，保持Me靶电流不变，在10～15min内施加于MoS2靶上的靶电流由0A逐渐升至0.3～0.8A。
作为上述实施例的优选方式，在步骤S3中，以Me靶和MoS2靶为靶材，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，采用闭合场非平衡磁控溅射沉积技术将各靶材溅射至成分梯度过渡层表面，最终在指尖片及密封座表面制得指尖密封用高温耐磨自润滑涂层；其中，腔体气压为0.5～1.0Pa，样品架转速为3.5～5.5rpm，高纯Ar气和高纯N2气的流量比为1∶1.5～2.5，基底温度为120～180℃，Me靶电流和MoS2靶电流分别为3.0～4.5A和0.3～0.8A，溅射时间为120～240min，所述耐磨自润滑面层的厚度为2.0～4.0μm。
参见图1，本发明实施例还提供一种指尖高温摩擦密封结构，包括能够产生滑动摩擦的摩擦面，所述摩擦面的至少一侧的摩擦结构的表面设置有上述任一实施例与实施方式所提供的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
继续参见图1，在一些实施方案中，形成所述摩擦面的摩擦结构可以包括指尖片和密封座。
在一些实施方案中，所述指尖片和密封座之间的摩擦面处均可以设置有所述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
在一些实施方案中，在550-750℃下，所述指尖片和密封座之间的摩擦系数为0.15-0.30，磨损率为0.75×10-6-5.0×10-6mm3N-1m-1。
在一些实施方案中，设置所述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层后，所述指尖片和密封座之间的泄漏率可以降低47.5-60.0％。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。且下列实施例中未注明的具体细节条件及试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
1.在指尖片表面制备MoN/MoS2涂层：
(1)指尖片超声清洗与Ar+刻蚀处理
将待沉积的指尖依次用石油醚、无水丙酮和无水酒精超声清洗15min，随后用干燥N2将其吹干后送入沉积腔体；引入真空沉积腔体后，通入气流量为16sccm的高纯Ar气，施加偏压-500V对清洗基底表面进行Ar+刻蚀30min以除去样品表面杂质并实现基底表面活化。
(2)金属Mo粘结层的制备
继续通入气流量为16sccm的Ar气，打开Mo靶电源并对Mo靶施加的靶电流为4.5A，待沉积工件施加的负偏压为-120V，沉积时间为10min，采用非平衡磁控溅射技术将Mo溅射在经清洗的基底表面，形成金属Mo粘结层以提高薄膜与基底的结合力。
(3)成分梯度过渡层的制备
以Mo靶和MoS2靶为溅射靶材，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，对Mo靶和MoS2靶施加靶电流，从而在金属粘结Mo层表面制得Mo-MoN-MoN/MoS2成分梯度过渡层；具体工艺为：
保持Mo靶电流与高纯Ar气的气流量不变，通入高纯N2气，在15min内将高纯N2气的气流量由4sccm逐渐升至32sccm，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在粘结层表面，制得Mo-MoN梯度亚层，其厚度为0.2～0.3μm。
保持Mo靶电流、高纯Ar气与高纯N2气的气流量不变，打开MoS2靶材的电源，在15min内将施加于MoS2靶上的靶电流由0A逐渐升至0.8A，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在Mo-MoN梯度亚层表面，得到MoN-MoN/MoS2梯度亚层，其厚度为0.3～0.4μm，进而制得总厚度为0.5～0.7μm的成分梯度过渡层。
(4)高温耐磨自润滑面层的制备
以Mo靶和MoS2靶为溅射靶并保持靶电流不变，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体并保持气体流量不变，采用闭合场非平衡磁控溅射沉积技术将各靶材溅射至成分梯度过渡层表面，最终在指尖片及密封座表面制得高温耐磨自润滑MoN/MoS2涂层；具体工艺为：
腔体气压为0.5～1.0Pa之间波动，样品架转速为5rpm，高纯Ar气和高纯N2气的流量分别为16sccm和32sccm，基底温度为160℃，Mo靶和MoS2靶的靶电流分别为4.5A和0.8A，沉积负偏压为-120V，溅射时间为150min，制得所述指尖片与密封座表面耐磨自润滑面层的不同位置厚度为3.0～3.5μm左右不等。
2.在密封座表面制备CrN/MoS2涂层
(1)密封座超声清洗与Ar+刻蚀处理
与在指尖片表面制备MoN/MoS2涂层中步骤(1)保持一致
(2)金属Cr粘结层的制备
继续通入气流量为16sccm的Ar气，打开Cr靶电源，对Cr靶施加的靶电流为4.0A，待沉积工件施加的负偏压为-100V，沉积时间为10min，采用非平衡磁控溅射技术将Cr溅射在经清洗的基底表面，形成金属Cr粘结层以提高薄膜与基底的结合力。
(3)成分梯度过渡层的制备
以Cr靶与MoS2靶为溅射靶材，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，对Cr靶和MoS2靶施加靶电流，从而在金属粘结Cr层表面制得Cr-CrN-CrN/MoS2成分梯度过渡层；具体工艺为：
保持Cr靶电流与高纯Ar气的气流量不变，通入高纯N2气，在10min内将高纯N2气的气流量由4sccm逐渐升至24sccm，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在粘结层表面，制得Cr-CrN梯度亚层，其厚度为0.2～0.3μm。
保持Cr靶电流、高纯Ar气与高纯N2气的气流量不变，打开MoS2靶材的电源，在10min内施加于MoS2靶上的靶电流由0A逐渐升至0.6A，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在Cr-CrN梯度亚层表面，得到CrN-CrN/MoS2梯度亚层，其厚度为0.4～0.5μm，进而制得总厚度为0.6～0.8μm的成分梯度过渡层。
(4)高温耐磨自润滑面层的制备
以Cr靶与MoS2靶为溅射靶并保持靶电流不变，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体并保持气体流量不变，采用闭合场非平衡磁控溅射沉积技术将各靶材溅射至成分梯度过渡层表面，最终在指尖片及密封座表面制得高温耐磨自润滑CrN/MoS2涂层；具体工艺为：
腔体气压为0.5～1.0Pa浮动，样品架转速为5rpm，高纯Ar气和高纯N2气的流量分别为16sccm和24sccm，基底温度为150℃，Cr靶电流和MoS2靶电流分别为4.0A和0.6A，沉积负偏压为-100V，溅射时间为180min，制得所述指尖片与密封座表面耐磨自润滑面层的厚度范围为3.0～3.5μm。
本实施例所制得的指尖片与密封座所组成的指尖密封摩擦结构如图1所示，并且，详细的参数如下表1所示：
表1实施例1提供的指尖密封摩擦结构的结构参数
实施例2
在指尖片与密封座表面均制备CrN/MoS2涂层：
(1)指尖片与密封座超声清洗与Ar+刻蚀处理
将待沉积的指尖片与密封工件依次用石油醚、无水丙酮和无水酒精超声清洗15min，随后用干燥N2将其吹干后送入沉积腔体；引入真空沉积腔体后，通入气流量为16sccm的高纯Ar气，施加偏压-500V对清洗基底表面进行Ar+刻蚀30min以除去样品表面杂质并实现基底表面活化。
(2)金属Cr粘结层的制备
继续通入气流量为16sccm的Ar气，打开Cr靶电源，对Cr靶施加的靶电流为4.0A，待沉积工件施加的负偏压为-100V，沉积时间为10min，采用非平衡磁控溅射技术将Cr溅射在经清洗的基底表面，形成金属Cr粘结层以提高薄膜与基底的结合力。
(3)成分梯度过渡层的制备
以Cr靶与MoS2靶为溅射靶材，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，对Cr靶和MoS2靶施加靶电流，从而在金属粘结Cr层表面制得Cr-CrN-CrN/MoS2成分梯度过渡层；具体工艺为：
保持Cr靶电流与高纯Ar气的气流量不变，通入高纯N2气，在10min内将高纯N2气的气流量由4sccm逐渐升至24sccm，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在粘结层表面，制得Cr-CrN梯度亚层，其厚度为0.2～0.3μm。
保持Cr靶电流、高纯Ar气与高纯N2气的气流量不变，打开MoS2靶材的电源，在10min内施加于MoS2靶上的靶电流由0A逐渐升至0.6A，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在Cr-CrN梯度亚层表面，得到CrN-CrN/MoS2梯度亚层，其厚度为0.4～0.5μm，进而制得总厚度为0.6～0.8μm的成分梯度过渡层。
(4)高温耐磨自润滑面层的制备
以Cr靶与MoS2靶为溅射靶并保持靶电流不变，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体并保持气体流量不变，采用闭合场非平衡磁控溅射沉积技术将各靶材溅射至成分梯度过渡层表面，最终在指尖片及密封座表面制得高温耐磨自润滑CrN/MoS2涂层；具体工艺为：
腔体气压为0.5～1.0Pa，样品架转速为5rpm，高纯Ar气和高纯N2气的流量分别为16sccm和24sccm，基底温度为150℃，Cr靶电流和MoS2靶电流分别为4.0A和0.6A，沉积负偏压为-100V，溅射时间为180min，制得所述指尖片与密封座表面耐磨自润滑面层的厚度范围为3.0～3.5μm。
实施例3
在指尖片与密封座表面均制备NbN/MoS2涂层：
(1)指尖片与密封座超声清洗与Ar+刻蚀处理
将待沉积的指尖片与密封工件依次用石油醚、无水丙酮和无水酒精超声清洗15min，随后用干燥N2将其吹干后送入沉积腔体；引入真空沉积腔体后，通入气流量为16sccm的高纯Ar气，施加偏压-500V对清洗基底表面进行Ar+刻蚀30min以除去样品表面杂质并实现基底表面活化。
(2)金属Nb粘结层的制备
继续通入气流量为16sccm的Ar气，打开Nb靶电源，对Nb靶施加的靶电流为4.5A，待沉积工件施加的负偏压为-100V，沉积时间为10min，采用非平衡磁控溅射技术将Nb溅射在经清洗的基底表面，形成金属Nb粘结层以提高薄膜与基底的结合力。
(3)成分梯度过渡层的制备
以Nb靶与MoS2靶为溅射靶材，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体，对Nb靶和MoS2靶施加靶电流，从而在金属粘结Nb层表面制得Nb-NbN-NbN/MoS2成分梯度过渡层；具体工艺为：
保持Nb靶电流与高纯Ar气的气流量不变，通入高纯N2气，在15min内将高纯N2气的气流量由4sccm逐渐升至28sccm，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在粘结层表面，制得Nb-NbN梯度亚层，其厚度为0.2～0.3μm。
保持Nb靶电流、高纯Ar气与高纯N2气的气流量不变，打开MoS2靶材的电源，在15min内施加于MoS2靶上的靶电流由0A逐渐升至0.7A，采用磁控溅射沉积方法将靶材溅射在Nb-NbN梯度亚层表面，得到NbN-NbN/MoS2梯度亚层，其厚度为0.3～0.6μm，进而制得总厚度为0.5～0.9μm的成分梯度过渡层。
(4)高温耐磨自润滑面层的制备
以Nb靶与MoS2靶为溅射靶并保持靶电流不变，以高纯Ar气和高纯N2气为工作气体并保持气体流量不变，采用闭合场非平衡磁控溅射沉积技术将各靶材溅射至成分梯度过渡层表面，最终在指尖片及密封座表面制得高温耐磨自润滑NbN/MoS2涂层；具体工艺为：
腔体气压为0.5～1.0Pa，样品架转速为5rpm，高纯Ar气和高纯N2气的流量分别为16sccm和28sccm，基底温度为160℃，Nb靶电流和MoS2靶电流分别为4.0A和0.7A，沉积负偏压为-100V，溅射时间为180min，制得所述指尖片与密封座表面耐磨自润滑面层的厚度范围为3.0～3.5μm。
对比例1
实施例1和2中所涉及的经精加工的Inconel 718材质的指尖片及密封座，而未经过任何涂层化处理。
下面结合附图与表1对实施例1与对比例1的结果对本发明做进一步详细描述。上述实施例1在指尖片与密封座表面制备的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层均呈灰黑色，表面光亮，结构致密；涂层的硬度、结合力、摩擦磨损性能与台架考核结果如图3a-图3b以及下表2所示，其中，台架测试的堆叠情况如图2所示。
表2实施例1与对比例1的理化性能与密封性能比较
涂层的摩擦磨损性能采用高温球-盘摩擦磨损试验机评价，采用往复模式，以直径6mm的Al2O3圆球作为配副，频率5Hz，载荷5N，测试时间60min。表1相关数据表明，本发明提供的指尖片及密封座表面指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，其具有高硬度、强结合与低内应力等优点，550～750℃的摩擦系数为0.15～0.30，磨损率为5.0×10-6～7.5×10-7mm3N-1m-1。与指尖片与密封座基材相比，550～750℃下指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的摩擦系数降低了25.0～45.0％，磨损率降低了40.0～65.0％。高温摩擦学性能改善的主要原因是高温耐磨自润滑面层在高温摩擦过程中被氧化生成具有优异润滑效果的氧化产物。
采用动态密封性能实验台，将如附图1所示尺寸的指尖片与密封座按附图2所示垛堞方式进行装夹，在650℃、0.1MPa压差时模拟指尖密封的升速、降速过程，对指尖片与密封座的密封性能进行了考核。实施例1和对比例1的测试结果分别如附图3a-图3b所示，通过在指尖片与密封座表面分别镀制指尖密封用高温耐磨自润滑涂层泄漏率有效降低了47.5～60.5％。根据指尖密封工况条件和工作原理，将CrN/MoS2指尖密封用高温耐磨自润滑涂层应用于密封座可以提高其耐磨性，进而提高指尖密封寿命；将MoN/MoS2指尖密封用高温耐磨自润滑涂层应用于指尖片，通过降低摩擦系数与增强高温耐磨性能可有效降低迟滞性能，进而提高指尖密封性能与稳定性。
基于上述实施例以及对比例，可以明确，与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明实施例提供的指尖片及密封座表面指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，其具有高硬度、强结合、低内应力与耐高温热循环冲击等优点，其高温耐磨自润滑面层在高温摩擦过程中被氧化生成具有优异润滑效果的氧化产物，550～750℃的摩擦系数为0.15～0.30，磨损率为5.0×10-6～7.5×10-7mm3N-1m-1。与指尖片与密封座基材相比，550～750℃下指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的摩擦系数降低了25.0～45.0％，磨损率降低了40.0～65.0％。
2)指尖密封的动态密封台架考核结果表明，在高温定压差条件，本发明实施例提供的带有高温耐磨自润滑的指尖密封泄漏率较未涂覆的指尖密封的泄漏率降低了35～60％。此外，带有高温耐磨自润滑凸点的指尖密封在降速过程的泄漏率与下升速过程中的泄漏率差值较小，有利于指尖密封稳定工作。
3)本发明实施例通过在指尖片与密封座表面沉积指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，有效降低了其更换频率，节省了指尖片与密封座表面的制造成本与更换成本，同时延长了指尖密封的长效服役寿命与保障了稳定性。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，其特征在于，包括沿厚度方向依次层叠的：金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层；
所述成分梯度过渡层为Me-MeN-MeN/MoS2过渡层；
所述高温耐磨自润滑面层为MeN/MoS2复合层；
其中，金属Me的氧化物具有高温润滑性，所述成分梯度过渡层的材质沿厚度方向为Me-MeN-MeN/MoS2逐渐过渡，Me-MeN表示材质由Me逐渐过渡至MeN，层中的N浓度逐渐增高，MeN-MeN/MoS2表示其材质由MeN逐渐过渡至MeN/MoS2，层中的MoS2浓度逐渐增高。
2.根据权利要求1所述的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，其特征在于，金属Me包括Cr、Mo、V、Nb以及Ta中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述金属Me粘结层的厚度为0.2-0.3 μm，所述成分梯度过渡层的厚度为0.4-1.0 μm，所述高温耐磨自润滑面层的厚度为2.0-4.0 μm。
3.根据权利要求2所述的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层，其特征在于，所述成分梯度过渡层依次包括第一亚层Me-MeN以及第二亚层MeN-MeN/MoS2；所述第一亚层的厚度为0.1-0.3μm，所述第二亚层的厚度为0.3-0.7 μm。
4.一种指尖密封用高温耐磨自润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括：
提供基体；
采用非平衡磁控溅射在所述基体表面依次形成金属Me粘结层、成分梯度过渡层以及高温耐磨自润滑面层的步骤；
生长中，通过控制N2的流量由低到高以及MoS2靶材的电流由低到高，形成材质沿厚度方向为Me-MeN-MeN/MoS2逐渐过渡的所述成分梯度过渡层；生长的所述高温耐磨自润滑面层的材质为MeN/MoS2复合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述基体的表面材质为Inconel 718或GH4169。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基体经过氩离子刻蚀及活化处理。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，具体包括：以Me靶为溅射靶材并施加靶电流，对所述基体施加负偏压，进行第一沉积，从而在所述基体表面沉积金属Me粘结层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一沉积的沉积时间为10-15min，施加于Me靶上的靶电流为3.0-4.5 A。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，具体包括：
以Me靶为靶材并保持靶电流不变，在10-15 min内将N2的气流量由4 sccm逐渐升至24-32 sccm，进行第二沉积，从而在所述金属Me粘结层表面沉积形成第一亚层Me-MeN；
以及，以Me靶、MoS2靶为溅射靶材，保持Me靶电流不变，在10-15 min使内施加于MoS2靶上的靶电流由0 A逐渐升至0.3-0.8 A，进行第三沉积，从而在所述第一亚层表面沉积形成第二亚层MeN-MeN/MoS2。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，具体包括：以Me靶和MoS2靶为靶材，以Ar气和N2气为工作气体，进行第四沉积，形成所述高温耐磨自润滑面层。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述第四沉积的压力为0.5-1.0Pa，样品架转速为3.5-5.5 rpm，Ar气和N2气的流量比为1：1.5-2.5，温度为120-180 ℃，Me靶电流为3.0-4.5 A，MoS2靶电流为0.3-0.8 A，溅射时间为120-240 min。
12.一种指尖高温摩擦密封结构，包括指尖片和密封座，所述指尖片和密封座之间具有能够产生滑动摩擦的摩擦面，其特征在于，所述摩擦面的至少一侧的摩擦结构的表面设置有权利要求1-3中任意一项所述的指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
13.根据权利要求12所述的指尖高温摩擦密封结构，其特征在于，所述指尖片和密封座之间的摩擦面处均设置有所述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层。
14.根据权利要求13所述的指尖高温摩擦密封结构，其特征在于，在550-750 °C下，所述指尖片和密封座之间的摩擦系数为0.15-0.30，磨损率为0.75×10-6-5.0×10-6 mm3N-1m-1。
15.根据权利要求13所述的指尖高温摩擦密封结构，其特征在于，设置所述指尖密封用高温耐磨自润滑涂层后，所述指尖片和密封座之间的泄漏率降低47.5-60.0 %。
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