CN108300967A - 耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法 - Google Patents

耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法，所述的DLC/AlTiSiN多层复合涂层，包括基底、基底上的过渡层、以及过渡层上的功能层；所述的功能层由DLC层和AlTiSiN层交替构成，其中，功能层的最底层和最顶层均为AlTiSiN层。本发明通过交替沉积AlTiSiN涂层和DLC涂层来制备多层复合涂层，所得多层复合涂层在有氧环境和无氧环境下均具有优异的耐高温性和抗摩擦磨损性，且可生长厚膜，有望作为保护涂层广泛应用于高温耐摩擦的场合。

Description

耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及多层复合涂层技术领域，尤其涉及耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工业技术的不断发展，极限工况不断增多，对设备和材料都提出了更加严格的要求，高温环境下要求更高的硬度、更好的耐磨性和耐腐蚀能力。在材料表面沉积保护性涂层不仅能够有效提高材料表面强度、耐高温、耐摩擦性能，提升材料使用寿命，而且可以拓展材料应用范围。工业生产中，涂层材料广泛应用于切削业、模具工业、汽车制造及航空航天等领域。
类金刚石(Diamond-like carbon，DLC)涂层是一种由sp2和sp3键组成的混合无序的亚稳态非晶碳，分为含氢非晶碳(a-C:H)和无氢非晶碳(a-C)，其性质和金刚石类似，同时又具有石墨原子结构，因此表现出来的性质介于金刚石和石墨之间。现有工业生产中，DLC涂层因其优异的耐摩擦磨损性能、超高的硬度、较大的弹性模量和热导率，而被广泛用于软金属加工刀具、模具、汽车零部件领域。但是，现有制备的DLC涂层存在内应力较大、与基体结合差、不宜制备厚膜、耐高温能力尤其是有氧条件下耐高温能力低的问题，限制了其作为保护涂层在高温领域的应用。常温下DLC涂层的摩擦系数可到达0.1以下并保持稳定，具有非常有益的耐摩擦性能。而温度一旦超过350℃，DLC涂层容易发生石墨相转变，其原有结构被破坏，在有氧高温条件下，DLC涂层更容易发生分解和氧化，从而使得性能失效。因此，如何改善DLC涂层的耐高温性能，利用DLC涂层优异的耐摩擦性能，将其作为保护涂层应用于高温领域是耐高温低摩擦涂层的重要研究方向之一。
在改善DLC涂层的耐高温性能方面，目前主要的方法为通过耐高温金属元素掺杂制备DLC复合涂层，如，在DLC涂层中掺杂Cr、Ti、Ag等金属元素，形成金属纳米晶粒镶嵌在非晶DLC基体中，以提高涂层的耐高温性能。虽然现有掺杂金属的方法能够一定程度的提高DLC涂层在真空环境下的耐高温性能，但是一方面，有氧环境下金属掺杂复合涂层中的DLC基体容易与氧气接触发生氧化，导致金属掺杂的DLC复合涂层在有氧环境下的耐高温性依然不是非常突出。另外一方面，金属掺杂不能完全解决DLC涂层的应力问题，制备厚的DLC涂层依然存在较大挑战。所以需要一种更加合适的技术手段来进一步减小DLC涂层的应力和提高DLC涂层的耐高温能力，尤其是有氧环境下耐高温能力。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明通过AlTiSiN结合DLC，提供了耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层及其制备方法。
本发明提供的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层，包括基底、基底上的过渡层、以及过渡层上的功能层；所述的功能层由DLC层和AlTiSiN层交替构成，其中，功能层的最底层和最顶层均为AlTiSiN层。
进一步的，基底为金属基底、硬质合金基底、陶瓷基底或硅基底。
进一步的，过渡层为氮化物过渡层，优选为TiN过渡层或CrN过渡层。
进一步的，过渡层的厚度为200nm～2000nm。
进一步的，DLC层的厚度为20nm～60nm；且AlTiSiN层的厚度为10nm～30nm。
本发明提供的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法，包括：
清洗基底；
在清洗后的基底上沉积过渡层；
在过渡层上沉积功能层，所述的功能层由DLC层和AlTiSiN层交替沉积构成，其中，功能层的最底层和最顶层均为AlTiSiN层。
进一步的，所述的清洗基底步骤，至少包括：
利用超声波对基底进行清洗，以及利用多弧离子镀对基底依次进行辉光清洗、轰击清洗。
所述的清洗基底步骤的一种具体实施过程，包括：
将抛光后的基底放入超声波清洗机，在酒精或丙酮内进行超声波清洗；
将超声波清洗后的基底置于恒温箱内干燥；
将干燥后的基底放入多弧离子镀的真空炉腔内，抽真空至7×10-3Pa以下，通氩气，保持真空炉腔内气压为2Pa～3Pa；设置偏压为-800V～-700V，对基底进行辉光清洗；
辉光清洗结束后，停止通氩气，开启镀膜设备靶电流，对基体进行轰击清洗。
进一步的，利用多弧离子镀在清洗后的基底上沉积过渡层。
所述的利用多弧离子镀在清洗后的基底上沉积过渡层的沉积条件，包括：
氮气环境下，保持多弧离子镀的真空炉腔内气压为0.1Pa～0.5Pa，偏压为-200V～-100V，靶电流为60A～90A，沉积时间为10min～30min；所述的靶为Cr靶或Ti靶。
进一步的，利用多弧离子镀在过渡层上沉积功能层。
所述的利用多弧离子镀在过渡层上沉积功能层的沉积条件，包括：
当沉积AlTiSiN层时，沉积条件为：氮气和氩气环境下，保持多弧离子镀的真空炉腔内气压为2.5Pa～3.5Pa，偏压为-200V～-100V，AlTiSi靶电流为60A～100A；
当沉积DLC层时，沉积条件为：氩气环境下，保持多弧离子镀的真空炉腔内气压为0.5Pa～1Pa，偏压为-200V～-100V，C靶电流为20A～60A。
本发明中，各DLC层和各AlTiSiN层通过多弧离子镀，交替溅射沉积于过渡层上，从而获得功能层。所述的功能层的厚度由各DLC层和各AlTiSiN层的沉积时间、以及交替沉积次数决定。
AlTiSiN涂层是一种具有优异热稳定性、耐腐蚀、低应力的抗氧化材料，本发明通过交替沉积AlTiSiN涂层和DLC涂层来制备多层复合涂层，利用耐高温的AlTiSiN涂层来有效弥补DLC涂层的耐高温缺陷，所以，该多层复合涂层综合了AlTiSiN涂层的耐高温性能和DLC涂层抗摩擦磨损性能。
由于AlTiSiN的抗氧化能力以及在有氧环境下可生成致密Al2O3，致密Al2O3可隔绝氧气，所以，不管是有氧环境还是无氧环境，该多层复合涂层都具有优异的耐高温性。另外，多层复合涂层的多层结构还可有效释放DLC涂层的应力，所以可生长DLC的厚膜。
综合上述，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层在有氧环境和无氧环境下均具有优异的耐高温性和抗摩擦磨损性，且可生长厚膜，有望作为保护涂层广泛应用于高温耐摩擦的场合，扩展了DLC涂层的应用领域。
(2)本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法具有离化率高、制备简单、易于控制等特点，工业应用前景良好。
附图说明
图1为本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层的一种具体结构示意图，图中，1-基底，2-过渡层，3-AlTiSiN层，4-DLC层；
图2为本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层在500℃空气环境下热处理2h后的形貌；
图3为本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层在600℃真空环境下热处理2h后的形貌。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明和/或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明实施例。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
图1为本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层的一种具体结构示意图，所示DLC/AlTiSiN多层复合涂层包括基底1、以及利用多弧离子镀处依次在基底1上溅射沉积的过渡层2、功能层。所述的功能层由AlTiSiN层3和DLC层4交替沉积构成，功能层最底层和最顶层皆为AlTiSiN层3。
图2所示为本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层在500℃空气环境下热处理2h后的形貌图片，基底为硬质合金。从图中可看出，DLC/AlTiSiN多层复合涂层能承受空气环境下的500℃热处理，并保持完整形貌。图3所示为本发明DLC/AlTiSiN多层复合涂层在600℃真空环境下热处理2h后的形貌，基底为硬质合金。从图中可以看出，DLC/AlTiSiN多层复合涂层能承受真空环境下的600℃热处理，并保持完整形貌。
下面将通过实施例，进一步说明本发明技术方案及其技术效果。
实施例1
基底清洗完毕后，基底置于多弧离子镀的真空炉腔内。氮气环境下，保持真空炉腔内气压为0.5Pa，偏压-100V，Cr靶电流60A，沉积CrN过渡层，沉积时间10min。然后，在CrN过渡层上交替沉积AlTiSiN层和DLC层，获得功能层，功能层中，AlTiSiN层总层数为33，DLC层总层数为32。最后，在真空炉腔内自然冷却，获得DLC/AlTiSiN多层复合涂层。
本实施例中，AlTiSiN层的沉积条件为：氮气和氩气环境下，氮气流量1000sccm，保持真空炉腔内气压为3.5Pa，偏压-100V，AlTiSi靶电流60A，沉积AlTiSiN层，沉积时间为1min。DLC层的沉积条件为：氩气环境下，保持真空炉腔内气压为0.5Pa，偏压-100V，C靶电流20A，沉积时间为1min。在功能层的沉积中，AlTiSi靶、C靶和样品的距离皆为25cm。
本实施例所获的DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其中，CrN过渡层厚度约400nm，功能层厚度约1100nm；功能层中，各AlTiSiN层厚度约12nm，各DLC层厚度约20nm。经试验测试，本实施例DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其摩擦系数在常温下约0.13，在500℃空气环境下热处理2h后约0.14，在600℃真空环境下热处理2h后约0.18。
实施例2
基底清洗完毕后，基底置于多弧离子镀的真空炉腔内。氮气环境下，保持真空炉腔内气压为0.5Pa，偏压-100V，Cr靶电流60A，沉积CrN过渡层，沉积时间10mi。然后，在CrN过渡层上交替沉积AlTiSiN层和DLC层，获得功能层，功能层中，AlTiSiN层总层数为33，DLC层总层数为32。最后，在真空炉腔内自然冷却，获得DLC/AlTiSiN多层复合涂层。
本实施例中，AlTiSiN层的沉积条件为：氮气和氩气环境下，氮气流量1000sccm，保持真空炉腔内气压为3.5Pa，偏压-100V，AlTiSi靶电流60A，沉积AlTiSiN层，沉积时间为1min。DLC层的沉积条件为：氩气环境下，保持真空炉腔内气压为0.5Pa，偏压-100V，C靶电流40A，沉积时间为1min。
本实施例所获的DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其中，CrN过渡层厚度约400nm，功能层厚度约1900nm；功能层中，各AlTiSiN层厚度约12nm，各DLC层厚度约45nm。经试验测试，本实施例DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其摩擦系数在常温下约0.14，在500℃空气环境下热处理2h后约0.16，在600℃真空环境下热处理2h后约0.20。
实施例3
基底清洗完毕后，基底置于多弧离子镀的真空炉腔内。氮气环境下，保持真空炉腔内气压为0.5Pa，偏压-100V，Cr靶电流60A，沉积CrN过渡层，沉积时间10min。然后，在CrN过渡层上交替沉积AlTiSiN层和DLC层，获得功能层，功能层中，AlTiSiN层总层数为33，DLC层总层数为32。最后，在真空炉腔内自然冷却，获得DLC/AlTiSiN多层复合涂层。
本实施例中，AlTiSiN层的沉积条件为：氮气和氩气环境下，氮气流量1000sccm，保持真空炉腔内气压为3.5Pa，偏压-100V，AlTiSi靶电流60A，沉积AlTiSiN层，沉积时间为1min。DLC层的沉积条件为：氩气环境下，保持真空炉腔内气压为0.5Pa，偏压-100V，C靶电流60A，沉积时间为1min。
本实施例所获的DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其中，CrN过渡层厚度约400nm，功能层厚度约2300nm；功能层中，各AlTiSiN层厚度约12nm，各DLC层厚度约60nm。经试验测试，本实施例DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其摩擦系数在常温下约0.13，在500℃空气环境下热处理2h后约0.18，在600℃真空环境下热处理2h后约0.25。
实施例1～3中，摩擦系数均以Si3N4陶瓷球为摩擦副、并采用球盘万能摩擦磨损测试仪测试获得。测试结果表明，空气环境下，DLC/AlTiSiN复合涂层能承受500℃高温并保持摩擦系数稳定于0.14～0.18；真空环境下，DLC/AlTiSiN复合涂层能承受600℃高温并保持摩擦系数稳定于0.18～0.25。
上述实施例所述是用以具体说明本发明，文中虽通过特定的术语进行说明，但不能以此限定本发明的保护范围，熟悉此技术领域的人士可在了解本发明的精神与原则后对其进行变更或修改而达到等效目的，而此等效变更和修改，皆应涵盖于权利要求范围所界定范畴内。

Claims (10)

1.耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其特征是，包括：
基底、基底上的过渡层、以及过渡层上的功能层；
所述的功能层由DLC层和AlTiSiN层交替构成，其中，功能层的最底层和最顶层均为AlTiSiN层。
2.如权利要求1所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其特征是：
所述的基底为金属基底、硬质合金基底、陶瓷基底或硅基底。
3.如权利要求1所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其特征是：
所述的过渡层为TiN过渡层或CrN过渡层。
4.如权利要求1所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其特征是：
所述的过渡层的厚度为200nm～2000nm。
5.如权利要求1所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层，其特征是：
所述的DLC层的厚度为20nm～60nm，且所述的AlTiSiN层的厚度为10nm～30nm。
6.权利要求1～5中任一项所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法，其特征是，包括：
清洗基底；
在清洗后的基底上沉积过渡层；
在过渡层上沉积功能层，所述的功能层由DLC层和AlTiSiN层交替沉积构成，其中，功能层的最底层和最顶层均为AlTiSiN层。
7.如权利要求6所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法，其特征是：
所述的清洗基底，至少包括：
利用超声波对基底进行清洗，以及利用多弧离子镀对基底进行辉光清洗和轰击清洗。
8.如权利要求6所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法，其特征是：
利用多弧离子镀在清洗后的基底上沉积过渡层。
9.如权利要求6所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法，其特征是：
利用多弧离子镀在过渡层上沉积功能层。
10.如权利要求9所述的耐高温低摩擦DLC/AlTiSiN多层复合涂层的制备方法，其特征是：
所述的利用多弧离子镀在过渡层上沉积功能层，其沉积条件包括：
当沉积AlTiSiN层时，沉积条件为：氮气和氩气环境下，保持多弧离子镀的真空炉腔内气压为2.5Pa～3.5Pa，偏压为-200V～-100V，AlTiSi靶电流为60A～100A；
当沉积DLC层时，沉积条件为：氩气环境下，保持多弧离子镀的真空炉腔内气压为0.5Pa～1Pa，偏压为-200V～-100V，C靶电流为20A～60A。
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