CN104451542A - 一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层及其制备方法，所述纳米多层涂层由多个CrAlN纳米层和WS2纳米层构成,各CrAlN纳米层和WS2纳米层通过多弧离子镀的方式交替溅射沉积积在基体上形成纳米量级多层结构，所述纳米多层涂层的总厚度约为2.0-4.5μm；每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm；每一WS2纳米层的厚度为0.2～1.4nm；所述纳米多层涂层的制备方法为首先将基体表面抛光处理，经超声波清洗和离子清洗后，再采用反应溅射法在基体上交替溅射CrAlN纳米层和WS2纳米层。本发明用于高温环境且要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合，其制备方法具有工艺简单、沉积速度快、生产效率高、生产成本低的特点。

Description

一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型硬质保护涂层，特别涉及一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层及其制备方法，主要应用于高温真空且要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。
背景技术
不同的工况环境对设备要求也不同，高温真空环境对材性能提出了很高的要求，尤其是传动部件不仅要求其具有较高的硬度、耐腐蚀性能， 更要求其具有较高的耐摩擦磨损性能和耐高温性能，以满足越来越高的工作需要。在材料表面涂覆一层保护性硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径，保护性涂层作为机械功能膜的一个重要分支， 在机械行业中深应用很广。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。它的发展适应了现代制造业复杂工况的高技术要求，引起了材料和性能的巨变，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
多年来，三元氮化物由于具有高的硬度、耐磨性、耐高温、耐蚀性、 较高的抗氧化性能等优点被广泛应用于保护性硬质涂层材料，如TiAlN、 CrAlN、ZrAlN和TiSiN等，已经在提高零件的使用性能和寿命上取得了较好的效果。然而，随着目前材料服役环境的愈发恶劣，对涂层材料的硬度、耐高温、耐摩擦磨损性能等性能提出了更高的要求。传统的单层涂层已逐渐不能满足恶劣服役条件的要求，因此迫切需要开发新型的保护性涂层材料。随着纳米科学与技术的发展，纳米多层涂层成为硬质涂层材料的重要发展方向。所谓多层涂层是由两种或两种以上成分或结构不同的材料在垂直于涂层表面方向上相互交替生长而形成的二维多层材料，对于两种不同结构或组成的多层涂层，每相邻两层形成一个基本单元，其厚度称为调制周期，通常将调制周期小于 100nm 的多层涂层成为纳米多层涂层，研究表明，当调制周期为特定的厚度时，纳米多层涂层将呈现硬度异常升高的“超硬效应”，使纳米多层涂层具有高的力学性能。另外，作为一种二维复合材料，纳米多层涂层可以充分利用每种材料的优点，使其的综合性能得到提升。因此，纳米多层涂层是新型保护型硬质涂层的重要发展方向。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层，该CrAlN/WS2多层涂层， 即采用三元氮化物和硫化物的组合，由CrAlN层和WS2层交替沉积在基体上形成的具有高硬度和高耐摩擦性能的纳米量级的多层结构。
本发明的另外一目的是提供上述的一种具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2多层涂层的制备方法， 该制备方法具有生产效率高、 能耗低、对设备要求较低等优点。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/ WS2多层涂层,所述纳米多层涂层由多个CrAlN纳米层和WS2纳米层构成，各CrAlN 纳米层和WS2纳米层通过多弧离子镀的方式交替溅射沉积积在基体上形成纳米量级多层结构，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
进一步的，所述具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层的总厚度约为2.0-4.5μm。
进一步的，每一CrAlN纳米层的厚度约为5.0nm，每一 WS2 纳米层的厚度为0.2～1.4nm。
进一步的，所述WS2纳米层厚度小1.0nm 时，WS2纳米层被 CrAlN 层的模板作用下强制转化为面心立方结构。
本发明的另一技术方案是：一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层的制备方法，其包括如下步骤：
1）清洗基体
首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min ；然后，将超声波清洗后的基体装进多弧离子镀真空炉内，抽真空到6×10-4 Pa 后通入 Ar 气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击 30min 进行离子清洗；
2）交替溅射CrAlN层和WS2层将步骤 
经离子清洗后的基体置入多弧离子镀真空炉内，在氩、氮混合气氛中交替点燃CrAl合金靶和WS2靶，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层。
进一步的，所述步骤2)中溅射过程的工艺控制参数工艺数为 ：所述的CrAl合金靶的Cr和Al原子比为1:1，WS2靶为 S+ WS2烧结而成比例为1:1.5；CrAl合金靶和WS2 靶的直径均为100mm；所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.2Pa-0.6Pa ；Ar 气流量为20-50sccm，N 2 气流量为20-50sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率120W，时间10s；WS2纳米层溅射功率80W，时间2-10s ；靶基距50-100cm：基体温度为300℃。
本发明的有益技术效果：本发明所述的一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层，由于采用耐温及硬度较高的CrAlN 纳米层和摩擦系数较低的WS2纳米层交替磁控溅射制备的多层涂层，利用纳米多层涂层的共格外延生长结构抑制位错运动，使最终所得的 CrAlN/WS2多层涂层的硬度得到提升，其最大硬度达39.2 GPa ；由于WS2纳米层的加入使该CrAlN/WS2多层涂层具有较低的摩擦系数，其与 GCr15 钢球的摩擦系数低于0.30，从而表现出优异的耐摩擦性能。因此，该具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2多层涂层可作为保护涂层，用于高温环境且要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合；本发明的另外一目的是提供上述的一种具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2多层涂层的制备方法，该制备方法具有制备工艺简单、沉积速度快、生产效率高、生产成本低的特点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。
请参阅图 1：本发明所述具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层由多个CrAlN 纳米层和WS2纳米层构成，各CrAlN 纳米层和 WS2纳米层通过多弧离子镀的方式交替溅射沉积积在基体上形成纳米量级多层结构；所述纳米多层涂层的总厚度约为2.0-4.5μm；每一 CrAlN 纳米层的厚度约为5.0nm，每一WS2纳米层的厚度为0.2～1.4nm；所述WS2纳米层厚度小1.0nm 时，WS2纳米层被CrAlN层的模板作用下强制转化为面心立方结构；所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
    上述具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层的制备方法，其包括如下步骤：
1）清洗基体
首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min ；然后，将超声波清洗后的基体装进多弧离子镀真空炉内，抽真空到6×10 -4 Pa 后通入Ar 气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击 30min进行离子清洗；
2）交替溅射CrAlN层和WS2层将步骤 
经离子清洗后的基体置入多弧离子镀真空炉内，在氩、氮混合气氛中交替点燃CrAl合金靶和WS2靶，通过溅射获得由多 CrAlN 纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层。
所述步骤 2)中溅射过程的工艺控制参数工艺数为 ：所述CrAl合金靶的Cr和Al 原子比为 1:1，WS2靶为 S+WS2烧结而成比例为1:1.5；CrAl合金靶和WS2靶的直径均为100mm ；所述的氩、氮混合气氛，总气压为 0.2Pa-0.6Pa ；Ar 气流量为 20-50sccm，N 2气流量为20-50sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率 120W，时间 10s ；WS2 纳米层溅射功率 80W，时间 2-10s；靶基距50-100cm ：基体温度为 300℃。
    本发明所用的制备、表征和测量仪器 ：
JGP-450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司；
D/MAX 2550VB/PC型 X 射线衍射仪，日本理学株式会社；
NANO Indenter G200 型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司；
Tecnai G 2 20 型高分辨透射电子显微镜，美国 FEI 公司；
HSR-2M 涂层摩擦磨损试验机，兰州中科凯华科技开发有限公司；
以下为本发明的实施例，各实施例给出了溅射工艺参数和所得具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2 多层涂层的结构和性能。
实例1：所述的氩、氮混合气氛，总气压为 0.4Pa ；Ar 气流量为 32sccm，N 2 气流量为 32sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率120W，时间10s ；WS2纳米层溅射功率 80W，时间 2s ；靶基距 50-100cm ；基体温度为300℃。
上述所得具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层经检测，CrAlN 纳米层厚度为5nm，WS2 纳米层厚度为0.2nm，具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2 多层涂层总厚度为2.5μm，硬度为 36.8GPa，在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.27。
实施例2：所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.2Pa ；Ar 气流量为 20sccm，N 2 气流量为20sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率120W，时间10s ；WS2纳米层溅射功率80W，时间4s ；靶基距50-100cm；基体温度为300℃。
    上述所得具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5nm，WS2纳米层厚度为0.6nm，具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层总厚度为2.9μm，硬度为37.1GPa，在与 GCr15 钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.24。
实施例3：所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.5Pa ；Ar 气流量为 36sccm，N 2 气流量为 36sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率120W，时间10s ；WS2 纳米层溅射功率 80W，时间6s；靶基距50-100cm ；基体温度为300℃。
上述所得具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层经检测，CrAlN纳米层厚度为5.0nm，WS2 纳米层厚度为1.0nm，具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2 多层涂层总厚度为3.4μm，硬度为 39.2GPa，在与 GCr15 钢球进行摩擦中的摩擦系数为 0.28。
实施例4：所述的 CrAl 合金靶中，Cr和Al按原子比为1:1，WS2 靶为 S+WS2烧结而成比例为1:1.5；CrAl 合金靶和 WS2 靶的直径均为100mm ；所述的氩、氮混合气氛，总气压为 0.6Pa ；Ar气流量为 50sccm， N 2气流量为50sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率 120W，时间 10s ；S2 纳米层溅射功率80W，时间8s ；靶基距50-100cm ；基体温度为300℃。
上述所得具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2多层涂层经检测，CrAlN 纳米层厚度为 5nm，WS2 纳米层厚度为1.2nm，具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2多层涂层总厚度为 3.9μm，硬度37.6GPa，在与 GCr15 钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.30。
实施例5：所述的CrAl合金靶中，Cr和Al 按原子比为1:1，WS2 靶为 S+WS2烧结而成比例为1:1.5，CrAl合金靶和WS2 靶的直径均为100mm；所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.4Pa ；Ar 气流量为40sccm，N 2 气流量为28sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率120W，时间10s ；WS2纳米层溅射功率80W，时间10s ；靶基距50-100cm ；基体温度为300℃。
上述所得具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2多层涂层经检测，CrAlN 纳米层厚度为 5nm，WS2 纳米层厚度为1.4nm，具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2 多层涂层总厚度为4.5μm，硬度为37.2GPa，在与 GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.26。
综上所述，本发明的一种具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2 多层涂层，由于采用耐温、硬度较高的CrAlN 纳米层和摩擦系数较低的WS2纳米层交替磁控溅射制备的多层涂层，WS2层可被CrAlN 所晶化，呈现出面心立方结构，并与CrAlN 保持共格外延生长结构，利用该结构抑制位错运动，使最终所得的CrAlN/WS2多层涂层的硬度得到提升，其最大硬度达39.2GPa ；另外，由于WS2纳米层的加入使该 CrAlN/WS2多层涂层具有较低的摩擦系数，其与GCr15 钢球的摩擦系数低于 0.30，从而表现出优异的耐摩擦性能。因此，该具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2 多层涂层可作为保护涂层，用于即要求耐高温、高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层,其特征在于：所述纳米多层涂层由多个CrAlN纳米层和WS2 纳米层构成，各 CrAlN纳米层和WS2纳米层通过多弧离子镀的方式交替溅射沉积积在基体上形成纳米量级多层结构，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
2.根据权利要求1所述一种具有耐高温、高硬度和低摩擦系数的CrAlN/多层涂层,其特征在于：所述纳米多层涂层的总厚度约为2.0-4.5μm。
3.根据权利要求1或2所述一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层，其特征在于：每一CrAlN纳米层的厚度约为 5.0nm，每一WS2纳米层的厚度为0.2～1.4nm。
4.根据权利要求1或2所述一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层，其特征在于：所述WS2纳米层厚度小1.0nm 时，WS2 纳米层被CrAlN层的模板作用下强制转化为面心立方结构。
5.根据权利要求1或2所述一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层的制备方法，包括如下步骤：
1）清洗基体
    首先，将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次用丙酮和无水乙醇以15～30kHz分别进行超声波清洗10min ；然后，将超声波清洗后的基体装进多弧离子镀真空炉内，抽真空到6×10-4 Pa 后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击 30min进行离子清洗；
2）交替溅射CrAlN层和WS2层将步骤 
经离子清洗后的基体置入多弧离子镀真空炉内，在氩、氮混合气氛中交替点燃CrAl合金靶和WS2靶，通过溅射获得由多个CrAlN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层，过程中调整CrAl靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一涂层的厚度，最终得具有高硬度和低摩擦系数的 CrAlN/WS2多层涂层。
6.根据权利要求1和2所述一种耐高温高硬度低摩擦系数的多层涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤 2) 中溅射过程的工艺控制参数工艺数为 ：所述的CrAl合金靶的Cr和Al原子比为1:1，WS2靶为S+ WS2烧结而成比例为1:1.5；CrAl合金靶和WS2 靶的直径均为100mm ；所述的氩、氮混合气氛，总气压为0.2Pa-0.6Pa；Ar气流量为20-50sccm，N 2气流量为20-50sccm ；CrAlN 纳米层溅射功率120W，时间10s；WS2纳米层溅射功率 80W，时间2-10s；靶基距50-100cm：基体温度为300℃。
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