CN1880499A - 采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法，是通过以下步骤实现的：对需镀膜的基体或基片表面进行清洗，并对基体或基片进行冷却；将美国MSC公司的WS₂粉进行烘干并与硫压制而成作为靶材；将镀膜室抽至高真空后，充入惰性气体；通过射频溅射仪将靶材原子从靶表面溅射下来，向基体或基片迁移，形成膜层；同时对基体或基片进行冷却；由于采用物理气相沉积中的射频溅射方法，制备出来的WS₂固体润滑膜，附着力好，膜厚均匀，不易磨损，同时耐高温，具有较低的摩擦系数(仅为0.036)，涂层厚度0.5微米，镀膜前后磨损率成倍降低；尤其适合于高温、高压、高负荷和高真空条件下的润滑。

Description

采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法

技术领域

本发明涉及固体润滑膜制备领域，尤其涉及一种采用物理气相沉积法制备二硫化钨(WS₂)固体润滑膜的方法。

背景技术

固体润滑膜技术是随着航空航天等高新技术产业的发展而发展起来的新型润滑技术。

目前所用的固体润滑材料有：石墨，二硫化钼，聚四氟乙烯，尼龙等；但这些材料与金属的结合力弱，极易磨损，同时不耐高温；二硫化钼经常要与粘结剂一同使用，这些缺点大大限制了它们的使用范围。

WS₂(二硫化钨)是一种性能优异的固体润滑材料，国内外仅有为数不多的几家公司能够批量生产工业化生产中所用的0.5微米以内的WS₂粉。但由于粒度分布不均匀，纯度不高和含水量过高，形成不了高质量的固体润滑膜。美国MSC公司的WS₂材料由于处理工艺的原因使得含水量不稳定，造成产品质量不稳.并且设备投资大，劳动成本高，造成价格过高，限制了它的发展.

目前，仅有少数几家研究机构在实验室内对制备WS₂润滑膜的工艺进行探索性的实验研究。如，用化学反应镀膜法制取WS₂润滑膜(W靶，H₂S气体)，但是H₂S腐蚀性强，WS₂膜的致密性和附着性差。日本专利JP07280179A2采用气相生长的方法进行干膜润滑剂制备，该干膜至少有一种或多种硬质涂层(薄膜厚度为1～10μm)，和至少一种或多种固体润滑剂(薄膜厚度为0.1～2μm)包括石墨、氟石墨、MoS₂、WS2等。但存在着处理量小，时间长，成本高等问题，限制了其工业化应用。

射频溅射法是物理气相沉积技术中的一种，可实现大面积沉积并获得膜厚均匀的薄膜，可以大规模生产。但因工艺上的困难，有关用物理气相沉积中射频溅射法制备WS2固体润滑膜的工业化生产工艺在国内，国际极少有报道。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供了一种采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法，旨在解决上述的问题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的：

对需镀膜的基体或基片表面进行清洗，并对基体或基片进行冷却；

将美国MSC公司的WS₂粉进行烘干并与硫压制而成作为靶材；其中重量百分含量：WS₂粉90％～99％，硫的1.0～10.0％；

将镀膜室抽至高真空后，充入惰性气体；

通过射频溅射仪对靶材施加400-1000v的负电压，将靶材原子从靶表面溅射下来，向基片迁移，并在基片负偏压的作用下沉积于基片，形成膜层；同时对基体进行冷却；

与现有技术相比，本发明的有益效果是：由于采用物理气相沉积中的射频溅射方法，制备出来的WS₂固体润滑膜，附着力好，膜厚均匀，不易磨损，同时耐高温，具有较低的摩擦系数(仅为0.036)，涂层厚度0.5微米，镀膜前后磨损率成倍降低；尤其适合于高温、高压、高负荷和高真空条件下的润滑。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明是通过以下步骤实现的：

对需镀膜的基体或基片表面进行清洗，并对基体或基片进行冷却；

将美国MSC公司的WS₂粉进行烘干并与硫压制而成作为靶材；其中重量百分含量：WS₂粉90％～99％，硫的1.0～10.0％；

将镀膜室抽至高真空后，充入惰性气体；

通过射频溅射仪对靶材施加400-1000v的负电压，将靶材原子从靶表面溅射下来，向基体或基片迁移，并在基体或基片负偏压的作用下沉积于基片，形成膜层；同时对基体或基片进行冷却；

所述的惰性气体是氩气；所述的将镀膜室抽至在1×10^-5～8×10^-5Pa范围内的高真空，充入氩气后的工作气压在1.0Pa～4.0Pa的范围内；

所述的靶材置于托盘中并置于溅射室下方的阴极表面上，所述的基体或基片置于靶材之上。

含水量的多少直接影响WS₂膜的附着力，本发明将美国MSC公司的WS₂粉在烘箱中以150℃的温度烘干90分钟，以除去大部分水汽，纯度为99.9％；

本发明的设备中所涉及的靶材用MSC公司的WS₂粉经改性处理后及少量硫压制而成.

本发明的设备所涉及的射频溅射电源的频率13.56MHz。

本发明为了增加WS₂膜层和基体之间的附着性，镀膜之前先对基体进行溅射清洗。

由于镀膜过程中基体温度升高会影响膜层的使用寿命，本发明在溅射清洗和成膜过程中，均对基体进行冷却。冷却介质是水，通过水管进行冷却。

本发明可以通过控制不同的镀膜时间可以得到不同的膜厚。

为了避免入射荷能离子与靶材料发生化学反应，入射离子主要是用惰性气体离子。氩气价格便宜，来源广泛，本发明采用氩气作用为惰性气体。

本发明用WS₂与少量硫一起作为靶，用不锈钢园盘盛放该靶材，并置于溅射室下方的阴极表面上，并在其边缘周围加上屏蔽罩屏蔽，而将基体置于基体托盘表面上，该托盘安装在溅射室上方。采用这种方法可使WS₂和硫达到共溅射沉积，并获得较好化学计量比的WS₂膜。

本发明为了避免微粒物质落到基体上，采用基体在上，溅射靶在下的结构，即由下向上溅射。

本发明系统配有水冷却功能，在水路上安装水流继电器，一旦缺水或水压不足，将进行报警并切断相应电源，以防止设备。

本发明射频溅射镀膜机中所涉及的工艺参数为：

射频源功率：2KW，

工件架形式：无级连续可调

溅射氩气压强：1.0Pa～4.0Pa

基片水冷却温度：＜50℃

工作尺寸：      Φ900×800

主机功率：      12KVA

面到基体距离50～120mm可调，前面安装一个观察窗。

使用13.5MHz和2KW的射频溅射仪及氩气净化系统，镀膜室抽至高真空后，充入氩气，靶施加400-1000v的负电压，产生辉光放电，氩离子轰击靶材表面，使靶材原子从靶表面溅射下来，向基片迁移.迁移过程中部分被电离，并在基片负偏压的作用下沉积于基片，形成膜层。

首先对基片(工件)进行超声波清洗，再用丙酮清洗，去离子水清洗，烘干，冷却后装件(工件为GCr15钢，热处理温度为845℃奥氏体化，淬油，200℃回火2小时，硬度为HRC62)。然后，镀膜室抽至高真空后(8×10^-5Pa)，充入氩气到工作气压4.0Pa。开旋转机构使工件旋转，离子轰击清理工件表面15分钟。对靶施加-1000v的负电压。溅射室的下方有带屏蔽罩的水冷不锈钢阴极，其上有盛放高纯WS₂和少量硫的小园盘作为靶。工件置于靶的上方，工件托盘附有水冷却装置，工件固定于托盘表面，通过校正的Ni-Cr热电偶测量温度，进行预溅射WS₂靶和反溅射工件等进行表面清洁处理，然后在工件上溅射沉积WS₂膜。

本发明形成的WS₂薄膜，经DEKRATesting Inspection GmbH测试中心的扫描电子显微镜测试表明，薄膜表面平整、均匀，涂层厚度仅0.5微米。

本发明形成的WS₂薄膜，经上海材料研究所和江南大学机械工程学院先进表面处理研究所在球——盘磨擦磨损实验机共同测试，实验结果表明：WS₂薄膜的摩擦系数为0.0355，具有优异的减磨耐磨性能，镀膜前后磨损率从2.486×10^-5g/m降低为0.399×10^-5g/m.，摩擦系数从0.29降低到0.0355。上试样为GCr15钢球，Φ12.7mm，HV770钢球固定，盘试样旋转。

Claims (2)

1.一种采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法，是通过以下步骤实现的：

对需镀膜的基体或基片表面进行清洗，并对基体或基片进行冷却；

将美国MSC公司的WS₂粉进行烘干并与硫压制而成作为靶材；其中重量百分含量：WS₂粉90％～99％，硫的1.0～10.0％；

将镀膜室抽至高真空后，充入惰性气体；

通过射频溅射仪对靶材施加400-1000v的负电压，将靶材原子从靶表面溅射下来，向基体或基片迁移，并在基体或基片负偏压的作用下沉积于基片，形成膜层；同时对基体或基片进行冷却。

2.根据权利要求1所述的采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法，所述的惰性气体是氩气；所述的将镀膜室抽至在1×10^-5～8×10^-5Pa范围内的高真空，充入氩气后的工作气压在1.0Pa～4.0Pa的范围内；

所述的靶材置于托盘中并置于溅射室下方的阴极表面上，所述的基体或基片置于靶材之上。