CN104928631A - 一种高耐磨ws2固体润滑薄膜的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，采用电弧离子镀在金属材料基体的表面形成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，包括：金属材料基体的预处理；将所述金属材料基体放入真空室内，所述真空室与离子镀装置连接，将所述真空室抽真空；通入Ar使离子镀装置的工作气压为设定值，开启离子镀装置的负偏压至-400V～-1000V，进行辉光发电，对所述金属材料基体表面进行清洗；以WS₂为靶材，使用所述离子镀装置对所述金属材料基体进行表面改性，其中，离子镀装置的弧压为20V～36V，弧流为90A～100A，负压为-100V～-300V，沉积时间为1h，占空比为50-90％；以及封存该金属材料基体。

Description

一种高耐磨WS2固体润滑薄膜的制造方法

技术领域

本发明涉及固体润滑薄膜的制造，特别是一种利用电弧离子镀技术制备高耐磨二硫化钨固体润滑薄膜的方法。

背景技术

目前二硫化钨(WS₂)是国内外新型固体润滑领域的主要研究方向。它具有较低的摩擦系数、较高的抗极压性能，抗氧化性优于MoS₂，适用于高温、高真空、高负荷、高转速、高辐射、强腐蚀、超低温等苛刻条件。美国率先将其应用到火星探测机器人、飞机、航天飞机等军事领域。

现有的二硫化钨制备方法主要为磁控溅射法，其原理为通过离化氩气产生氩离子轰击二硫化钨靶材，溅射出二硫化钨粒子在基片上沉积，形成二硫化钨薄膜。在现有技术中，二硫化钨固体润滑膜若要达到较低的摩擦系数其沉积时间至少为2h，膜层厚度仅为1μm左右，因此利用磁控溅射法制备二硫化钨固体润滑膜存在生产效率低，成本高的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的上述缺陷，提供一种利用离子镀技术在金属表面制备WS₂固体润滑薄膜的方法，可显著提高二硫化钨固体润滑薄膜的生产效率，提高二硫化钨膜层的耐磨损性能。

为了实现上述目的，本发明提供了一种高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，采用电弧离子镀在金属材料基体的表面形成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，包括如下步骤：

S100、金属材料基体的预处理，对待加工的金属材料基体进行预处理，去除附着在所述金属材料基体表面的油脂、锈点和杂质；

S200、生成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，进一步包括：

S201、将所述金属材料基体放入真空室内，所述真空室与离子镀装置连接，将所述真空室抽真空；

S202、通入Ar使离子镀装置的工作气压为设定值5Pa-10Pa，开启离子镀装置的负偏压至-400V～-1000V，进行辉光发电，对所述金属材料基体表面进行清洗；

S203、以WS₂为靶材，使用所述离子镀装置对所述金属材料基体进行表面改性，其中，离子镀装置的弧压为20V～36V，弧流为90A～100A，负压为-100V～-300V，沉积时间为1h，占空比为50-90％；以及

S300、金属材料基体的封存，将表面生成高耐磨WS₂固体润滑薄膜后的所述金属材料基体放入丙酮溶液中清洗后烘干，并将烘干后的所述金属材料基体真空密封封存。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，将所述真空室抽真空至6.0×10^-4Pa。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，所述靶材WS₂的纯度为95％～99％。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，在所述WS₂膜层中，W:S为1:0.8。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，所述步骤S100包括：

S101、去除所述金属材料基体的表面油脂，用金属除脂溶剂去除该金属材料基体的表面油脂后，将该金属材料基体放入无污染的四氯乙烯溶剂中浸泡20～30分钟，取出后用宣纸吸净残留的四氯乙烯溶剂，再用脱脂棉擦拭该金属材料基体的表面，最后用绸布擦拭干净。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，所述步骤S100还包括：

S102、去除锈点，用金属除锈清洗剂浸泡清洗该金属材料基体10～20分钟，取出后擦拭干净，以使其表面无微锈点。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，所述步骤S100还包括：

S103、去除杂质，将该金属材料基体放入丙酮溶剂中，超声清洗20～40分钟后取出，使用干净绸布擦干。

上述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其中，所述步骤S100还包括：

S104、超声清洗，将该金属材料基体放入去离子水中，超声清洗5～10分钟后取出，使用干净绸布擦拭，并放置于真空烘箱中烘干2～4小时。

本发明的技术效果在于：

本发明采用电弧离子镀技术制备二硫化钨固体润滑薄膜，通过弧压占空比、弧流、负压等参数控制薄膜的结构和性能。其中，弧流大小影响弧源对靶材的烧蚀速率，影响弧源生成的离子数量和真空室内沉积温度；负压影响离子沉积时的能量大小，负压越大，离子向基材运动的速度越快、能量越大；占空比则是影响每个放电周期内负压施加在基材上的时间长短。本发明的二硫化钨固体润滑薄膜膜层致密，生长速度较磁控溅射制备二硫化钨薄膜快、所需制备时间短，且耐磨性能也优于现有技术的二硫化钨固体润滑膜。

本发明的WS₂固体润滑薄膜膜厚可达5μm左右，大大减少了二硫化钨固体润滑膜的制备时间，样品在常温下以100g载荷、500rpm转速实验条件进行测试，摩擦系数小于0.1，耐磨寿命达到了19h，耐磨性能优于采用磁控溅射法制备的二硫化钨固体润滑膜。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1为本发明一实施例的制造方法流程图；

图2为本发明一实施例的样品截面图；

图3为本发明一实施例的WS₂固体润滑薄膜摩擦磨损曲线；

图4为本发明一实施例的装置结构图；

图5为本发明另一实施例的装置结构图。

其中，附图标记

1真空室                       2高阀分子泵

3直管弧源                     4弯管弧源

S100-300  步骤

具体实施方式

下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：

电弧离子镀是近年来受到广泛关注的一种固体润滑膜制备技术，其原理为利用引弧装置引燃靶电弧，弧斑受磁场作用在阴极靶面快速游动，放电过程产生高温使靶材被蒸发，蒸发的粒子在通过靶前高势垒区域时受场致效应作用被离化形成高度激发态的等离子体，并在工件负偏压的吸引下向工件加速运动，最终沉积在被镀工件表面形成膜层。该方法离化率较高，沉积速率较快，膜基结合强度高，容易形成化合物掺杂转移膜等。

参见图1，图1为本发明一实施例的制造方法流程图。本发明采用电弧离子镀在金属材料基体的表面形成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，包括以下步骤：

步骤S100、金属材料基体的预处理，对待加工的金属材料基体进行预处理，去除附着在所述金属材料基体表面的油脂、锈点和杂质；可具体包括：

步骤S101、去除所述金属材料基体的表面油脂，用金属除脂溶剂(例如氢氧化钠、碳酸钠、十水磷酸钠、硅酸钠、洗涤剂、缓蚀剂、溶剂水等)去除该金属材料基体的表面油脂后，将该金属材料基体放入无污染的四氯乙烯溶剂中浸泡20～30分钟，取出后用宣纸吸净残留的四氯乙烯溶剂，再用脱脂棉擦拭该金属材料基体的表面，最后用绸布擦拭干净。

步骤S102、去除锈点，用具有除锈功能的金属除锈清洗剂浸泡清洗该金属材料基体10～20分钟，取出后擦拭干净，以使其表面无微锈点。

步骤S103、去除杂质，将该金属材料基体放入丙酮溶剂中，超声清洗20～40分钟后取出，使用干净绸布擦干。擦干时，在金属材料基体的光滑表面上沿同一方向进行擦拭，保证金属材料基体表面没有水渍和杂质残留；金属材料基体的特殊部位(工作面)重点擦拭，金属材料基体的其他部位(非工作面)保证其表面没有水渍和杂质残留。同时，不使用已经被污染、浸湿的绸布对金属材料基体进行擦拭。

步骤S104、超声清洗，将该金属材料基体放入去离子水中，超声清洗5～10分钟后取出，使用干净绸布擦洗、擦干并放置于真空烘箱中烘干2～4小时。

步骤S200、生成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，进一步包括：

步骤S201、将所述金属材料基体放入真空室1内的试样台上，使真空室1的试样台沿自身轴线匀速缓慢旋转，所述真空室1与离子镀装置连接，开启离子镀装置的机械泵、分子泵，开启循环水系统，将所述真空室1抽真空至6.0×10^-4Pa；

步骤S202、通入Ar使离子镀装置的工作气压为设定值，该设定值优选为5Pa-10Pa，开启离子镀装置的负偏压至-400V～-1000V，进行辉光发电，对所述金属材料基体表面进行清洗；

步骤S203、以纯度为95％～99％的WS₂为靶材，使用所述离子镀装置对所述金属材料基体进行表面改性，其中，离子镀装置的弧压为20V～36V，弧流为90A～100A，负压为-100V～-300V，沉积时间为1h，占空比为50-90％；以及

步骤S300、金属材料基体的封存，将表面生成高耐磨WS₂固体润滑薄膜后的所述金属材料基体放入丙酮溶液中清洗5～10分钟后烘干，并将烘干后的所述金属材料基体真空密封封存。

其中，经表面处理后的工件表面呈均匀的灰色或暗灰色，表面膜层均匀致密。在所述WS₂膜层中，W:S为1:0.8，且检测到WS₂相存在，说明该膜层为WS₂膜层,在所述WS₂膜层与钢材和陶瓷的摩擦系数均小于0.1，镀膜后工件与镀膜前相比粗糙度有少量增加。

参见图2，图2为本发明一实施例的样品截面图。从截面照片可以看出，离子镀WS₂薄膜与基体结合良好，膜层致密、膜厚均匀，但是膜层表面存在大量凸起，导致样品表面光洁度降低，使得膜层性能受到一定影响。

参见图3，图3为本发明一实施例的WS₂固体润滑薄膜摩擦磨损曲线。由于表面粗糙度影响，样品在摩擦磨损开始阶段摩擦系数较高，达到0.07～0.08，随着表面凸起逐渐被磨平，样品摩擦系数有所下降；摩擦磨损后期样品表面的摩擦系数有少量增加，在曲线末端样品摩擦系数接近0.1。

参见图4及图5，图4为本发明一实施例的装置结构图，图5为本发明另一实施例的装置结构图。本发明的离子镀装置，包括真空室1和与该真空室1连接的高阀分子泵2及弧源，该弧源根据具体需求可以为直管弧源3或弯管弧源4。

本发明制备的WS₂固体润滑薄膜膜厚可达5μm左右，大大减少了二硫化钨固体润滑膜的制备时间，样品在常温下以100g载荷、500rpm转速实验条件进行测试，摩擦系数小于0.1，耐磨寿命达到了19h，耐磨性能优于采用磁控溅射法制备的二硫化钨固体润滑膜。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，采用电弧离子镀在金属材料基体的表面形成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，包括如下步骤：

S100、金属材料基体的预处理，对待加工的金属材料基体进行预处理，去除附着在所述金属材料基体表面的油脂、锈点和杂质；

S200、生成高耐磨WS₂固体润滑薄膜，进一步包括：

S201、将所述金属材料基体放入真空室内，所述真空室与离子镀装置连接，将所述真空室抽真空；

S202、通入Ar使离子镀装置的工作气压为设定值5Pa-10Pa，开启离子镀装置的负偏压至-400V～-1000V，进行辉光发电，对所述金属材料基体表面进行清洗；

S203、以WS₂为靶材，使用所述离子镀装置对所述金属材料基体进行表面改性，其中，离子镀装置的弧压为20V～36V，弧流为90A～100A，负压为-100V～-300V，沉积时间为1h，占空比为50-90％；以及

S300、金属材料基体的封存，将表面生成高耐磨WS₂固体润滑薄膜后的所述金属材料基体放入丙酮溶液中清洗后烘干，并将烘干后的所述金属材料基体真空密封封存。

2.如权利要求1所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，将所述真空室抽真空至6.0×10^-4Pa。

3.如权利要求1或2所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，所述靶材WS₂的纯度为95％～99％。

4.如权利要求3所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，在所述WS₂膜层中，W:S为1:0.8。

5.如权利要求1、2或4所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，所述步骤S100包括：

S101、去除所述金属材料基体的表面油脂，用金属除脂溶剂去除该金属材料基体的表面油脂后，将该金属材料基体放入无污染的四氯乙烯溶剂中浸泡20～30分钟，取出后用宣纸吸净残留的四氯乙烯溶剂，再用脱脂棉擦拭该金属材料基体的表面，最后用绸布擦拭干净。

6.如权利要求5所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，所述步骤S100还包括：

S102、去除锈点，用金属除锈清洗剂浸泡清洗该金属材料基体10～20分钟，取出后擦拭干净，以使其表面无微锈点。

7.如权利要求6所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，所述步骤S100还包括：

S103、去除杂质，将该金属材料基体放入丙酮溶剂中，超声清洗20～40分钟后取出，使用干净绸布擦干。

8.如权利要求5所述的高耐磨WS₂固体润滑薄膜的制造方法，其特征在于，所述步骤S100还包括：

S104、超声清洗，将该金属材料基体放入去离子水中，超声清洗5～10分钟后取出，使用干净绸布擦拭，并放置于真空烘箱中烘干2～4小时。