CN111379002B - 一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法 - Google Patents

一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，该方法包括：一、将氧化石墨烯分散后加入硝酸铝搅匀得到混合溶液，将钛箔清洗吹干；二、以经吹干后的钛箔为阴极、铜片为阳极、混合溶液为电泳沉积液进行电泳沉积，形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔；三、将沉积氧化石墨烯涂层的钛箔堆叠后烧结得到层状氧化石墨烯增强钛基复合材料。本发明通过电泳沉积调控氧化石墨烯在钛箔表面的分散和分布，得到沉积氧化石墨烯涂层的钛箔，经烧结后氧化石墨烯与其沉积的钛箔以及堆叠上方的钛箔生成少量碳化物作为连接层，提高了氧化石墨烯和钛箔之间的界面结合强度，赋予层状氧化石墨烯增强钛基复合材料高强高塑特性，避免引入杂质且缩短了制备时间。

Description

一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法。
背景技术
金属基复合材料由于其本身优异的力学性能以及功能性在航空航天、生物医药、海洋船舶、化学化工等领域得到了广泛的应用。作为新兴的纳米碳材料，石墨烯或氧化石墨烯具有超高的强度、优异的耐腐蚀性能以及优异的生物性能，因而石墨烯被越来越多的用来作为金属基复合材料的增强体。现有的制备石墨烯或氧化石墨烯增强钛基复合材料的方法主要是粉末冶金法，通过采用球磨法或搅拌法混粉工艺可基本实现石墨烯在材料内部三维空间中的均匀分散，但所制备的材料往往在表现出高强度的同时，伴随着塑性的急剧降低。
通过构筑仿“贝壳”的叠层组织来形成“定向堆砌”的层状结构复合材料，是改善强韧性的有效途径。目前，已有研究获得了仿贝壳结构石墨烯增强铝基复合材料(Zan Li,etal.Enhanced Mechanical Properties of Graphene(Reduced Graphene Oxide)/Aluminum Composites with a Bioinspired Nanolaminated Structure,Nano Lett,2015,15,8077-8083)，该研究首先采用球磨法使球形铝粉形成片状金属粉末，然后采用湿法混粉方式将氧化石墨烯吸附在片状铝粉表面，经真空干燥后热还原，再依次经热压烧结和热轧处理，得到层状石墨烯增强铝基复合材料，该层状石墨烯增强铝基复合材料表现出优异的强塑性匹配。但是由于制备过程中需使用表面活性剂、过程控制剂等多种试剂，整套制备工艺复杂流程长(仅真空干燥工序就要持续24h)，且球磨法制备片状粉末的过程不可避免地引入Fe、Cr、C、N等杂质，给复合材料的性能带来不利影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法。该方法通过电泳沉积调控氧化石墨烯在钛箔表面的均匀分散和取向分布，得到沉积氧化石墨烯涂层的钛箔，烧结后氧化石墨烯与其沉积的钛箔以及堆叠上方的钛箔生成少量碳化物，作为氧化石墨烯与钛箔之间的连接层，提高了氧化石墨烯和钛箔之间的界面结合强度，从而使得层状氧化石墨烯增强钛基复合材料具有高强高塑的特性；同时避免引入杂质且大大简化了工艺流程，缩短了制备时间。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、氧化石墨烯和钛箔预处理：将Hummers法制备的氧化石墨烯加入到乙醇中超声分散1h～1.5h，然后加入硝酸铝并搅拌均匀，得到混合溶液，将钛箔放入混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛箔表面电泳沉积氧化石墨烯：以步骤一中经吹干后的钛箔为阴极，以铜片为阳极，以步骤一中得到的混合溶液为电泳沉积液，固定阴极和阳极的板间距及沉积电压进行电泳沉积，使得氧化石墨烯沉积在阴极的钛箔上，形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔；所述阴极和阳极的板间距为60mm，电泳沉积的电压为10V～25V；
步骤三、复合材料制备：将步骤二中得到的沉积氧化石墨烯涂层的钛箔沿同方向层层堆叠，然后在真空条件下进行烧结，得到层状氧化石墨烯增强钛基复合材料；所述层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的弯曲强度大于1000MPa，弯曲最大位移大于10mm，抗拉强度大于530MPa，且延伸率大于32％。
本发明首先采用电泳沉积的方法将氧化石墨烯沉积在钛箔的表面形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔，然后将沉积氧化石墨烯涂层的钛箔沿同方向层层堆叠并烧结，形成具有层状结构的氧化石墨烯增强钛基复合材料，由于氧化石墨烯分散前无需酸洗且电泳沉积过程无需添加表面活性剂和过程控制剂等，避免引入杂质，电泳沉积时间短，大大简化了制备工艺，缩短了工艺流程，同时，氧化石墨烯均匀沉积在钛箔的表面并与其沉积的钛箔以及堆叠上方的钛箔生成少量碳化物，作为氧化石墨烯与钛箔之间的连接层，提高了氧化石墨烯和钛箔之间的界面结合强度，从而使得层状氧化石墨烯增强钛基复合材料具有高强高塑的特性。
上述的一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸铝与氧化石墨烯的质量比为1:2，氧化石墨烯的质量与超声分散采用的乙醇的体积之比为(0.3～0.6)：1，质量的单位为mg，体积的单位为mL。该优选硝酸铝与氧化石墨烯的质量比保证了氧化石墨烯充分吸附Al3+带有正电荷，电泳沉积过程中氧化石墨烯在电场作用下向钛箔定向移动，实现氧化石墨烯在钛箔表面的快速沉积。
上述的一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述钛箔的厚度为0.05mm～0.3mm。
上述的一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述电泳沉积的时间为10s～30s。该优选的短时范围内即可实现氧化石墨烯在钛箔表面的快速沉积，提高了高强韧层状钛基复合材料的制备速度。
上述的一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤三中所述烧结的压力为35MPa～45MPa，温度为900℃～1000℃，保温时间为1min～3min，真空度为1×10-1Pa。该优选烧结的工艺参数有利于实现层状钛基复合材料的快速致密化。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用电泳沉积法调控氧化石墨烯在钛箔表面的均匀分散和取向分布，得到沉积氧化石墨烯涂层的钛箔，避免了氧化石墨烯酸洗工序且电泳沉积过程中无需添加表面活性剂和过程控制剂等，避免引入杂质，简化了制备工艺，且电泳沉积电压低、时间短，大大缩短了工艺流程；另外，该方法适用于多种金属或合金表面沉积氧化石墨烯。
2、本发明将沉积氧化石墨烯涂层的钛箔层层堆叠后烧结得到层状氧化石墨烯增强复合材料，氧化石墨烯与其沉积的钛箔以及堆叠上方的钛箔生成碳化物，作为氧化石墨烯与钛箔之间的连接层，提高了氧化石墨烯和钛箔之间的界面结合强度，从而使得层状氧化石墨烯增强钛基复合材料无需后续轧制等变形工艺即具有高强高塑的特性。
3、本发明工艺流程简单，成本低、易于实现，应用范围广，整个制备过程耗时不超过2h，适用于工业化大批量生产，同时也为新型碳材料强化金属基复合材料提供了新思路。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1中沉积氧化石墨烯涂层的钛箔的SEM形貌图。
图2是图1的EDS图。
图3是本发明实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料截面组织形貌图。
图4是本发明对比例1制备的纯钛材料截面组织形貌图。
图5是本发明实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1制备的纯钛材料的弯曲性能测试曲线图。
图6是本发明实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1制备的纯钛材料的拉伸性能测试曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、氧化石墨烯和钛箔预处理：将Hummers法制备的氧化石墨烯加入到乙醇中超声分散1h，然后加入硝酸铝并搅拌均匀，得到混合溶液；将厚度为0.3mm的钛箔放入由混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述硝酸铝与氧化石墨烯的质量比为1:2，氧化石墨烯的质量与超声分散采用的乙醇的体积之比为0.6:1，质量的单位为mg，体积的单位为mL；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛箔表面电泳沉积氧化石墨烯：以步骤一中经吹干后的钛箔为阴极，以铜片为阳极，以步骤一中得到的混合溶液为电泳沉积液，固定阴极和阳极的板间距为60mm、沉积电压为25V进行电泳沉积30s，使得氧化石墨烯沉积在阴极的钛箔上，形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔；
步骤三、复合材料制备：将20层步骤二中得到的沉积氧化石墨烯涂层的钛箔沿同方向层层堆叠，然后进行烧结，得到层状氧化石墨烯增强钛基复合材料；所述烧结的压力为35MPa，温度为900℃，保温时间为1min，真空度为1×10-1Pa。
本实施例制备层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的时间为1.5h。
图1是本实施例中沉积氧化石墨烯涂层的钛箔的SEM形貌图，从图1可以看出，本实施例沉积氧化石墨烯涂层的钛箔中，片层薄纱状氧化石墨烯均匀分布在钛箔表面。
图2是图1的EDS图，从图2可以看出，经电泳沉积后，氧化石墨烯沉积在钛箔表面，并将钛箔表面完全包裹。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、钛箔预处理：将厚度为0.3mm的钛箔放入混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛基材料制备：将20层步骤一中得到的经吹干后的钛箔沿同方向层层堆叠，然后进行烧结，得到纯钛材料；所述烧结的压力为35MPa，温度为900℃，保温时间为1min，真空度为1×10-1Pa。
将实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1制备的纯钛材料均机械抛光至镜面状态，然后分别采用由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:4的体积比配制的混合酸溶液腐蚀30s，再采用光学显微镜观察截面组织，结果如图3和图4所示。
图3是本发明实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料截面组织形貌图，从图3可以看出，实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料中具有典型的片层组织。
图4是本发明对比例1制备的纯钛材料截面组织形貌图，从图4可以看出，对比例1制备的纯钛材料中未出现片层组织。
将图3和图4比较可知，图3中有片层组织而图4中没有片层组织，说明沉积氧化石墨烯涂层的钛箔经堆叠烧结后，氧化石墨烯涂层能保留在层状氧化石墨烯增强钛基复合材料中；此外，图3中的晶粒尺寸明显小于图4，说明钛箔表面沉积的氧化石墨烯涂层能有效阻挡复合材料中晶粒的异常长大。
在实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1制备的纯钛材料上分别切取拉伸试样和弯曲试样，然后按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分室温试验方法》和YBT5349-2006《金属弯曲力学性能试验方法》分别进行拉伸性能测试和弯曲性能测试，结果如图5和图6所示。
图5是本发明实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1制备的纯钛材料的弯曲性能测试曲线图，图6是本发明实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1制备的纯钛材料的拉伸性能测试曲线图。将图5和图6比较可知，实施例1制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的拉伸强度和弯曲强度均明显高于对比例1制备的纯钛材料，说明采用沉积氧化石墨烯涂层的钛箔制备层状复合材料有利于提高了材料的强度性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、氧化石墨烯和钛箔预处理：将Hummers法制备的氧化石墨烯加入到乙醇中超声分散1.5h，然后加入硝酸铝并搅拌均匀，得到混合溶液；将厚度为0.05mm的钛箔放入由混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述硝酸铝与氧化石墨烯的质量比为1:2，氧化石墨烯的质量与超声分散采用的乙醇的体积之比为0.3:1，质量的单位为mg，体积的单位为mL；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛箔表面电泳沉积氧化石墨烯：以步骤一中经吹干后的钛箔为阴极，以铜片为阳极，以步骤一中得到的混合溶液为电泳沉积液，固定阴极和阳极的板间距为60mm、沉积电压为10V进行电泳沉积10s，使得氧化石墨烯沉积在阴极的钛箔上，形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔；
步骤三、复合材料制备：将40层步骤二中得到的沉积氧化石墨烯涂层的钛箔沿同方向层层堆叠，然后进行烧结，得到层状氧化石墨烯增强钛基复合材料；所述烧结的压力为45MPa，温度为1000℃，保温时间为3min，真空度为1×10-1Pa。
本实施例制备层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的时间不超过2h。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、钛箔预处理：将厚度为0.05mm的钛箔放入混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛基材料制备：将40层步骤一中得到的经吹干后的钛箔沿同方向层层堆叠，然后进行烧结，得到纯钛材料；所述烧结的压力为45MPa，温度为1000℃，保温时间为3min，真空度为1×10-1Pa。
将实施例2制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例2制备的纯材料进行微观组织观察，结果显示实施例2制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料中具有典型的片层组织，而对比例2制备的纯材料中未出现片层组织，说明沉积氧化石墨烯涂层的钛箔经堆叠烧结后，氧化石墨烯涂层能保留在层状氧化石墨烯增强钛基复合材料中。
实施例3
步骤一、氧化石墨烯和钛箔预处理：将Hummers法制备的氧化石墨烯加入到乙醇中超声分散1.2h，然后加入硝酸铝并搅拌均匀，得到混合溶液；将厚度为0.1mm的钛箔放入由混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述硝酸铝与氧化石墨烯的质量比为1:2，氧化石墨烯的质量与超声分散采用的乙醇的体积之比为0.4:1，质量的单位为mg，体积的单位为mL；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛箔表面电泳沉积氧化石墨烯：以步骤一中经清洗吹干的钛箔为阴极，以铜片为阳极，以步骤一中得到的混合溶液为电泳沉积液，固定阴极和阳极的板间距为60mm、沉积电压为20V进行电泳沉积20s，使得氧化石墨烯沉积在阴极的钛箔上，形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔；
步骤三、复合材料制备：将20层步骤二中得到的沉积氧化石墨烯涂层的钛箔沿同方向层层堆叠，然后进行烧结，得到层状氧化石墨烯增强钛基复合材料；所述烧结的压力为40MPa，温度为950℃，保温时间为2min，真空度为1×10-1Pa。
本实施例制备层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的时间不超过1.5h。
对比例3
本对比例包括以下步骤：
步骤一、钛箔预处理：将厚度为0.05mm的钛箔放入混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；
步骤二、钛基材料制备：将20层步骤一中得到的经吹干后的钛箔沿同方向层层堆叠，然后进行烧结，得到纯钛材料；所述烧结的压力为40MPa，温度为950℃，保温时间为2min，真空度为1×10-1Pa。
对实施例1～3制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料和对比例1～3制备的纯钛材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002432877210000091
从表1可看出，本发明实施例1～3制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的抗拉强度、屈服强度、弯曲强度、弯曲最大位移和延伸率均高于对应的对比例1～3制备的纯钛材料，其中，实施例1～3制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的弯曲强度提高了53％以上，弯曲最大位移提高了70％以上，抗拉强度提高了28％以上，且延伸率提高了6％以上，且具有优异的强塑性匹配。另外，经检测实施例1～3制备的层状氧化石墨烯增强钛基复合材料中氧化石墨烯的质量分数分别为0.1％、0.11％和0.13％，说明本发明采用沉积氧化石墨烯涂层的钛箔制备的层状复合材料中保留有氧化石墨烯，使得层状复合材料表现出极高的强度提升效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、氧化石墨烯和钛箔预处理：将Hummers法制备的氧化石墨烯加入到乙醇中超声分散1h～1.5h，然后加入硝酸铝并搅拌均匀，得到混合溶液，将钛箔放入混合酸溶液中清洗10s，然后依次采用清水和乙醇进行清洗，再吹干；所述混合酸溶液由质量浓度为40％的HF溶液、质量浓度为65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:8的体积比配制而成；所述钛箔的厚度为0.05mm～0.3mm；
步骤二、钛箔表面电泳沉积氧化石墨烯：以步骤一中经吹干后的钛箔为阴极，以铜片为阳极，以步骤一中得到的混合溶液为电泳沉积液，固定阴极和阳极的板间距及沉积电压进行电泳沉积，使得氧化石墨烯沉积在阴极的钛箔上，形成沉积氧化石墨烯涂层的钛箔；所述阴极和阳极的板间距为60mm，电泳沉积的电压为10V～25V；所述电泳沉积的时间为10s～30s；
步骤三、复合材料制备：将20层以上步骤二中得到的沉积氧化石墨烯涂层的钛箔沿同方向层层堆叠，然后在真空条件下进行烧结，得到层状氧化石墨烯增强钛基复合材料；所述层状氧化石墨烯增强钛基复合材料的弯曲强度大于1000MPa，弯曲最大位移大于10mm，抗拉强度大于530MPa，且延伸率大于32％。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸铝与氧化石墨烯的质量比为1:2，氧化石墨烯的质量与超声分散采用的乙醇的体积之比为(0.3～0.6)：1，质量的单位为mg，体积的单位为mL。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备高强韧层状钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤三中所述烧结的压力为35MPa～45MPa，温度为900℃～1000℃，保温时间为1min～3min，真空度为1×10-1Pa。
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