CN115216666B - 高强高韧叠层钛合金复合材料、制备方法以及使用其的飞机起落架 - Google Patents

高强高韧叠层钛合金复合材料、制备方法以及使用其的飞机起落架 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，包括将钛合金粉末与不同粒径等级的B4C颗粒进行混合，获得多个错配的混合粉末；其中所述的B4C颗粒的粒径成连续梯度变化的多级；将混合粉末通过多筒送粉器并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成第1层至第5层的打印沉积，从纳米级到微米级，重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印。本发明对颗粒增强钛基复合材料的相组成进行优化设计，通过将不同粒径尺寸的B4C颗粒与钛合金进行混粉操作，将混合均匀后的粉末进行送粉打印，获得晶粒大小可控的目标组织，实现Ti‑6Al‑4V钛合金的强韧性匹配。

Description

高强高韧叠层钛合金复合材料、制备方法以及使用其的飞机 起落架
技术领域
本发明涉及钛合金材料技术领域，具体而言涉及一种高强高韧叠层钛合金复合材料、制备方法以及使用其的飞机起落架。
背景技术
钛基复合材料具有较好的比强度、比刚度以及耐高温性能，通常适用于飞机起落架、飞行器结构件、航空发动机主轴等重要领域，并且根据增强体的不同，可以分为连续纤维增强钛基复合材料和非连续纤维增强钛基复合材料。现有的钛基复合材料通常会在钛合金粉末中添加TiB、TiC、TiBw、Y2O3、La2O3等增强体材料，并通过原位自生反应，在基体晶界处形成增强相，进而达到改善组织以及提升性能的目的。
然而，目前钛基复合材料通常只能提升抗拉强度及屈服强度，无法提升其延伸率及室温韧性，同时，现有的钛基复合材料概念多数停留在合金成分的复合，却很少在合金结构上实现复合效果。
因此，如何在钛基复合材料的高强度特性基础上，进一步提升其韧性性能，成为了钛基复合材料研究领域的一大重点方向。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种高强高韧叠层钛合金复合材料及其制备方法，根据不同错配度调控方法，使用不同尺寸的B4C颗粒和钛合金进行混粉，获得不同错配度的混合粉末，并利用复合叠层结构以及增材制造技术制备了一种新型叠层增材制造钛合金复合材料，该钛合金复合材料在保证力学性能的基础上，提升了钛合金的断裂韧性，达到钛合金强度和韧性的“双增长”目标。
本发明的第一方面提出一种增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，包括：
将钛合金粉末与不同粒径等级的B4C颗粒分别进行混合，获得多种不同错配的混合粉末；每一种混合粉末中B4C颗粒的粒径范围相同，在多种混合粉末中，所混合的B4C颗粒的粒径呈连续梯度变化的多级；
将混合粉末通过多筒送粉器分别进行送粉，并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：
以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成第1层至第5层的打印沉积；
其中，第1层打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径为纳米级，第5层打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径为微米级，且从第1层至第5层，层级之间打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径呈连续梯度变化；
重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印，获得成型件。
优选地，所述混合粉末中，B4C颗粒占混合粉末的重量百分比为3～5wt％。
优选地，所述钛合金粉末为Ti-6Al-4V球形钛合金粉末，平均粒径为50-100nm。
优选地，在所配置的多种不同错配的混合粉末中，不同粒径等级的B4C颗粒的粒径从纳米级至微米级梯度变化。
优选地，对应于第1层至第5层打印所采用的混合粉末中，不同粒径等级的B4C颗粒的粒径范围为纳米级粉末、0-10μm级粉末、10-50μm级粉末、50-100μm级粉末以及100-200μm级粉末。
优选地，所述第1层至第5层的打印沉积过程中，激光功率逐层增加，并且扫描间距逐层增加。
优选地，所述第1层至第5层的打印沉积过程中，根据不同的打印层，选择对应的送粉筒进行送粉，每个送粉筒被设置成对应送出其中一种混合粉末。
本发明的第二方面还提出一种根据上述方法制备的高强高韧叠层钛合金复合材料，所述高强高韧叠层钛合金复合材料中通过第1层至第5层的打印，对应形成纳米级混合粉末层以及多层微米级粉末层，纳米级混合粉末层与多层微米级粉末层的晶粒呈逐层递增趋势。
本发明的第三方面还提出一种使用上述高强高韧叠层钛合金复合材料的飞机起落架。
由以上本发明的技术方案可见，本发明提出的增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，基于原位自生方法，对颗粒增强钛基复合材料的相组成进行优化设计，通过将不同粒径尺寸的B4C颗粒与Ti-6Al-4V钛合金进行混粉操作，将混合均匀后的粉末进行送粉打印，在送粉打印的过程中，B4C颗粒可以与钛合金产生化学反应，形成TiB和TiC，这两种新生相可以起到形核点的作用，并且TiB可以作为晶界增强相，进一步加强晶粒细化现象。
同时，不同粒径的B4C颗粒进行叠层打印，可以在叠层交界处实现TiB相和TiC相等形核点尺寸和含量的变化：当B4C颗粒粒径越小时，其生成的TiB相和TiC相也就越小，并且在同样的浓度条件下，B4C颗粒越小，生成的TiB相和TiC相含量也会越多，进而导致钛合金在凝固过程中的形核点尺寸变小，数量变多，最终形成更多细小的晶粒，整体的晶粒尺寸与B4C颗粒的粒径呈现正相关趋势，因此通过将不同粒径的B4C颗粒进行叠层处理，从而影响钛合金的晶粒尺寸。
此外，TiB作为晶界增强相可以限制晶粒的长大，而其限制能力的强弱与TiB尺寸密切相关，当TiB相尺寸越小，其限制晶粒长大的能力越强。更进一步的，不同粒径的B4C颗粒在钛合金中的分布情况也有所区别：当晶粒尺寸小于50μm时，其生成的TiB相和TiC相主要分布在晶界处；而当晶粒尺寸大于50μm时，TiB相和TiC相在晶界处和晶界内均有分布。
综上，通过控制B4C颗粒的尺寸和打印顺序，人为地控制TiB相和TiC相的相含量和分布情况，进而可以实现原始β晶粒尺寸的定向调控，获得晶粒大小可控的目标组织，实现Ti-6Al-4V钛合金的强韧性匹配。
在打印工艺执行过程中，通过5筒送粉器可以将不同粒径的B4C颗粒与钛合金粉末混合后，按照既定设计顺序进行送粉打印，进而在不换粉的同时实现叠层结构的打印。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为实施例中B4C颗粒与Ti-6Al-4V钛合金的混合粉末的示意图。
图2为实施例中所提供的送粉打印系统示意图。
图3为实施例中所提供的叠层钛合金的组织示意图。
图4a为实施例中所提供的叠层钛合金的显微组织图的宏观总图。
图4b为实施例中所提供的叠层钛合金的100-200μm混粉层的显微组织图。
图4c为实施例中所提供的叠层钛合金的50-100μm混粉层的显微组织图。
图4d为实施例中所提供的叠层钛合金的10-50μm混粉层的显微组织图。
图4e为实施例中所提供的叠层钛合金的0-10μm混粉层的显微组织图。
图4f为实施例中所提供的叠层钛合金的纳米级混粉层的显微组织图。
图5为对比例中所提供的采用单一B4C粒径的钛合金的显微组织图。
图6为实施例和对比例的钛合金的晶粒尺寸统计图。
图7是实施例和对比例的钛合金的硬度统计图。
图8是实施例和对比例的钛合金的拉伸性能对比图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。
从结构角度考虑，单层高强钛合金断裂韧性较差，无法同时满足强度和韧性要求，叠层结构设计可以尽量减小材料的原始裂纹缺陷对力学性能的影响，降低材料对缺陷的敏感度。另一方面，铸造、粉末冶金、锻造轧制等传统的制备技术有加工量大、制造周期长、模具结构简单等缺点，因此可以利用增材制造作为新型钛合金构件的制备手段。
增材制造作为一种新兴的制造实体零件的技术，可以通过图形设计数据对结构和性能进行精确设计。通过增材制造技术辅以叠层结构设计，可以适用于对微观组织和成分分布有着特殊要求的多功能高性能零件。
本发明提出一种兼具高性能和复杂结构的高强韧钛合金叠层精密成型技术，达到既能保证材料的高强高韧性能，又能达到结构设计上的多功能化，并且能够减少加工周期和加工成本。
根据本发明的实施例提出增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，包括：
将钛合金粉末与不同粒径等级的B4C颗粒分别进行混合，获得多种不同错配的混合粉末；每一种混合粉末中B4C颗粒的粒径范围相同，在多种混合粉末中，所混合的B4C颗粒的粒径呈连续梯度变化的多级；
将混合粉末通过多筒送粉器分别进行送粉，并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：
以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成第1层至第5层的打印沉积；
其中，第1层打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径为纳米级，第5层打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径为微米级，且从第1层至第5层，层级之间打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径呈连续梯度变化；
重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印，获得成型件。
优选地，所述混合粉末中，B4C颗粒占混合粉末的重量百分比为3～5wt％。
优选地，所述钛合金粉末为Ti-6Al-4V球形钛合金粉末，平均粒径为50-100nm。
优选地，在所配置的多种不同错配的混合粉末中，不同粒径等级的B4C颗粒的粒径从纳米级至微米级梯度变化。
优选地，对应于第1层至第5层打印所采用的混合粉末中，不同粒径等级的B4C颗粒的粒径范围为纳米级粉末、0-10μm级粉末、10-50μm级粉末、50-100μm级粉末以及100-200μm级粉末。
优选地，所述第1层至第5层的打印沉积过程中，激光功率逐层增加，并且扫描间距逐层增加。
优选地，所述第1层至第5层的打印沉积过程中，根据不同的打印层，选择对应的送粉筒进行送粉，每个送粉筒被设置成对应送出其中一种混合粉末。
在本发明的另一个实施例中，还提出一种根据上述方法制备的高强高韧叠层钛合金复合材料，所述高强高韧叠层钛合金复合材料中通过第1层至第5层的打印，对应形成纳米级混合粉末层以及多层微米级粉末层，纳米级混合粉末层与多层微米级粉末层的晶粒呈逐层递增趋势。
在本发明的另一个实施例中，还提出一种使用上述高强高韧叠层钛合金复合材料的飞机起落架。
结合图1所示，在本发明的示例性实施例中，提出一种新型Ti-6Al-4V钛合金(粒径100nm)和不同粒径B4C颗粒的混合粉末，其中B4C颗粒包括纳米级粉末(50nm)、0-10μm级粉末、10-50μm级粉末、50-100μm级粉末、100-200μm级粉末。
结合图2所示的制备高强高韧叠层钛合金复合材料的系统，在打印工艺执行过程中，通过五筒送粉器1可以将不同粒径的B4C颗粒与钛合金粉末混合后，按照既定设计顺序进行送粉打印，进而在不换粉的同时实现叠层结构的打印，打印出的钛合金组织结构，如图3所示，其晶粒程梯度增长的趋势。
图2中，标号2为混合粉末，标号3为熔池。
结合上述描述，在图2所示的系统的基础上，本发明示例性的不同粒径混合粉末增材制造钛合金的打印过程如下所示：
【实施例1】
(1)将Ti-6Al-4V钛合金粉末(100nm)和不同粒径B4C颗粒的粉末进行烘干处理，并进行充分的机械混合，分别得到纳米级混合粉末(B4C颗粒粒径为50nm)、0-10μm级混合粉末(B4C颗粒粒径为0-10μm)、10-50μm级混合粉末(B4C颗粒粒径为10-50μm)、50-100μm级混合粉末(B4C颗粒粒径为50-100μm)、100-200μm级混合粉末(B4C颗粒粒径为100-200μm)。
将各级混合粉末放入5筒送粉器，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)将处理好的合金粉末进行增材制造，设置激光熔覆参数，保证制备过程中送粉量为6g/min，送粉气流量为8L/min，并且保持氧含量为100ppm。
首先制备第一层纳米级混合粉末层，其激光功率为1400W，扫描间距为1.4mm；
打印第二层0-10μm级混合粉末层，其激光功率为1500W，扫描间距为1.6mm；
打印第三层10-50μm级混合粉末层制备，其激光功率为1600W，扫描间距为1.8mm；
打印第四层50-100μm级混合粉末层，其激光功率为1700W，扫描间距为2.0mm；
打印第五层100-200μm级混合粉末层，其激光功率为1800W，扫描间距为2.2mm。
随后重复上述打印流程10-12次，制备成最终的叠层钛合金。
(3)封箱打印完成后，将样品冷却3-4小时后取出。
(4)为了确保其满足飞机起落架的性能要求和组织要求，对样品进行微观组织的观察和力学性能的检测，并且与普通的Ti-6Al-4V粉末和单一粒径B4C颗粒的增材制造钛合金进行对比，具体实验结果如下。
【对比例1】
采用单一B4C粒径的钛合金制备
(1)将Ti-6Al-4V钛合金粉末(100nm)和B4C颗粒粉末(50-100μm)放入混粉器中进行充分混合，将混合粉末放入送粉器中，设置送粉工艺并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)将处理好的合金粉末进行增材制造，设置激光熔覆参数，保证制备过程中送粉量为6g/min，送粉气流量为8L/min，并且保持氧含量为100ppm。打印激光功率为1700W，扫描间距为2.0mm；随后重复上述打印流程10-12次，制备成最终的叠层钛合金。
(3)封箱打印完成后，将样品冷却3-4小时后取出。
【微观组织表征】
对实施例1和对比例1得到的钛合金进行了微观组织表征，取了少量中心部位样品，金相组织如图4，图5所示。
结合4a、4b、4c、4d、4e和4f，可以看出，实施例1的钛合金组织包括等轴α相和少量β相，属于等轴组织，并且不同粒径混合粉末层的晶粒特征不一样。
图5可以看出，对比例1的钛合金组织主体是钛合金的α+β双相，晶界处有析出的TiB增强相。
结合表1和图6，通过对不同叠层的晶粒尺寸测量，发现实施例1的钛合金，随着B4C颗粒直径的增大，梯度叠层钛合金的晶粒尺寸也逐渐从3.42μm增大至19.66μm，对比例1的钛合金的尺寸均一，平均晶粒尺寸为9.89μm。
通过对比可以发现，基于对打印过程中B4C颗粒粒径的送粉路径设计及宏观控制，本发明在钛基复合材料的微观组织中实现了晶粒梯度，即在同一个增材制造钛基复合材料样品中，通过控制B4C颗粒的粒径，可以人为调控钛基复合材料的晶粒尺寸及其分布区域，进而实现包含不同晶粒尺寸的合金结构设计，通过组织结构上的设计，提升了钛基复合材料的韧性。
表1.不同B4C粒径梯度叠层钛合金和单一B4C粒径钛合金的晶粒尺寸对比
Figure BDA0003706257990000071
【硬度测试】
将实施例1的钛合金和对比例1的钛合金进行硬度对比，两种材料的室温力学性能实验按照GB/T228.1-2010的要求进行测试，性能如图7和表2所示。
结果显示，实施例1中，100-200μm级混合粉末层的硬度最小，其平均硬度为338.26HV0.2，而纳米级混合粉末层的硬度最大，其平均硬度为406.91HV0.2，因此可以发现随着B4C颗粒直径的减小，合金的硬度越大，单一B4C粒径钛合金的平均硬度为376.41HV0.2。
通过两者对比可以发现，不同B4C粒径梯度叠层钛合金的硬度同样呈现出叠层分布规律，这进一步说明了叠层结构设计不仅可以实现钛基复合材料的组织梯度，还可以实现其力学性能的梯度分布，从而通过结构上的设计，提升钛合金的力学性能。
表2.不同B4C粒径梯度叠层钛合金和单一B4C粒径钛合金的平均硬度值对比
Figure BDA0003706257990000072
【拉伸性能测试】
将实施例1的钛合金和对比例1的钛合金进行对比，两种材料的室温力学性能实验按照GB/T228.1-2010的要求进行测试，新型不同B4C粒径梯度叠层钛合金与单一B4C粒径钛合金的拉伸性能对比如图8及表3所示。
从结果可知，单一B4C粒径钛合金的室温抗拉强度为1074.45MPa，室温屈服强度为1028.61MPa，断后延伸率为5.77％；而新型不同B4C粒径梯度叠层钛合金的室温抗拉强度为962.58MPa，室温屈服强度为903.82MPa，断后延伸率为9.19％。
结果表明，新型不同B4C粒径梯度叠层钛合金的室温强度略低于单一B4C粒径钛合金，但是塑性远高于单一B4C粒径钛合金。这表明基于不同B4C粒径形成的梯度叠层结构对于钛基复合材料的室温塑韧性有着显著的提升效果。
上述数据可以表明，通过控制钛基复合材料中B4C颗粒的粒径分布，在打印的过程中人为调控Ti-6Al-4V/B4C混粉粉末的打印顺序，可以获得效果明显的微观组织梯度结构，从而在保证高抗拉强度的基础上，显著提升钛基复合材料的塑性与韧性，进而更好地满足飞机起落架对钛基复合材料高强高韧的性能要求。
表3.不同B4C粒径梯度叠层钛合金和单一B4C粒径钛合金的力学性能对比
样品 R<sub>m</sub>(Mpa) Rp<sub>0.2</sub>(Mpa) A(％)
对比例1 1074.45 1028.61 5.77
实施例1 962.58 903.82 9.19
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (5)

1.一种增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，其特征在于，包括：
将钛合金粉末与不同粒径等级的B4C颗粒分别进行混合，获得多种不同错配的混合粉末；每一种混合粉末中B4C颗粒的粒径范围相同，在多种混合粉末中，所混合的B4C颗粒的粒径呈连续梯度变化的多级；
将混合粉末通过多筒送粉器分别进行送粉，并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：
以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成第1层至第5层的打印沉积；
其中，第1层打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径为纳米级，第5层打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径为微米级，且从第1层至第5层，层级之间打印采用的混合粉末中的B4C颗粒粒径呈连续梯度变化；
重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印，获得成型件；
其中，所述混合粉末中，B4C颗粒占混合粉末的重量百分比为3~5wt％；所述钛合金粉末为Ti-6Al-4V球形钛合金粉末，平均粒径为50-100nm；
对应于第1层至第5层打印所采用的混合粉末中，不同粒径等级的B4C颗粒的粒径范围为纳米级粉末、0-10μm级粉末、10-50μm级粉末、50-100μm级粉末以及100-200μm级粉末。
2.根据权利要求1所述的增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，其特征在于，所述第1层至第5层的打印沉积过程中，激光功率逐层增加，并且扫描间距逐层增加。
3.根据权利要求1所述的增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法，其特征在于，所述第1层至第5层的打印沉积过程中，根据不同的打印层，选择对应的送粉筒进行送粉，每个送粉筒被设置成对应送出其中一种混合粉末。
4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述增材制造高强高韧叠层钛合金复合材料的方法制备的高强高韧叠层钛合金复合材料，其特征在于，所述高强高韧叠层钛合金复合材料中通过第1层至第5层的打印，对应形成纳米级混合粉末层以及多层微米级粉末层，纳米级混合粉末层与多层微米级粉末层的晶粒呈逐层递增趋势。
5.一种使用权利要求4所述的高强高韧叠层钛合金复合材料的飞机起落架。
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