CN116786841A - 基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料及其制备方法 - Google Patents
基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116786841A CN116786841A CN202310489326.4A CN202310489326A CN116786841A CN 116786841 A CN116786841 A CN 116786841A CN 202310489326 A CN202310489326 A CN 202310489326A CN 116786841 A CN116786841 A CN 116786841A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- powder
- mixed powder
- printing
- ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000151 deposition Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 230000008021 deposition Effects 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000008018 melting Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 114
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 83
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 109
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 28
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 26
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 26
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 claims description 20
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910000883 Ti6Al4V Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 35
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 32
- 230000008520 organization Effects 0.000 abstract description 5
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 abstract description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 98
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000011208 reinforced composite material Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 6
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 3
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000009750 centrifugal casting Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000001808 coupling effect Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明提供一种基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，将混合粉末通过多筒送粉器并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：以逐层生长的方式进行打印沉积；其中，从第1层至第n层，层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径从微米级至纳米级呈多级梯度变化；相邻层级之间，下层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径大于等于上层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径；当层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒粒径相同时，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；重复上述的打印过程，直到获得工件；通过逐层成分变化以及错配度变化，实现材料的连续组织和成分的梯度变化，实现材料的双梯度复合强化。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，具体而言涉及一种基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料及其制备方法。
背景技术
功能梯度材料(Functionally gradient materials，FGM)概念，是通过材料组分、结构、物理性能以及化学性能等连续变化，使材料性质和功能呈梯度变化，以适应不同服役环境的需求。随着科技的发展，梯度材料与其独特的性能在各个领域都具有广阔的应用前景。
梯度材料的制备方法有很多，传统方法如离心铸造、粉末压制烧结、气相沉积等，这些方法都存有一定局限性。增材制造(Additive Manufacturing,AM)依据三维模型将粉末或丝材逐层堆积形成实体零件，有效突破结构和材料限制，设计-开发-制造周期短、节省模具费用，被誉为未来“变革性”技术。将增材制造与功能梯度设计有机结合，对提高结构性能具有重要的意义。
目前，大量的激光增材制造技术应用在梯度材料中只能制造出多材料组份的单梯度功能材料和结构，或者只能制造出同质性能单梯度变化的结构。例如，公开号为CN104190930A的中国专利公开了一种同质功能梯度材料及结构的激光增材制造方法，将不同的功能映射为不同的温度，将不同的温度作为边界条件分别施加在三维模型的不同部位，利用三维有限元方法计算模型的热传导方程，获得内部的温度梯度分布，并抽取曲面集合并进行切片处理，获得激光参数呈梯度变化的扫描路径，输入到激光3D打印机增材制造获得同质功能梯度结构。这种方法只能计算同质材料的温度场，异质材料的功能温度不同，不能将温度作为边界条件，限制了异种金属功能梯度材料的应用。
公开号为CN109590472A的中国专利提出了一种基于同轴送粉的梯度材料打印方法，根据待成形零件的需求设置工艺参数，工艺参数包括送粉器数量，每个切片层以及每个切片层不同区域的粉料配比，扫描速度，激光功率以及光斑直径；可以实现按照要求随意定制梯度材料的成分分布，在同一结构中混合使用不同的材料以打印出复杂形状梯度材料。这种方法打印出的成分梯度材料还需后续的退火处理去释放热应力、增加材料延展性和韧性等，无法完全实现对性能的调控。
因此，寻找一种组织和成份双梯度变化的激光增材制造方法具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于针对目前增材制造只能制造出多材料组份的梯度功能材料和结构或同质性能渐变的结构，提出一种基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料及其制备方法，在合金中加入陶瓷增强颗粒，并通过逐层成分变化以及错配度变化，实现陶瓷增强复合材料的连续组织和成分的梯度变化，实现对增材制造功能梯度材料进行双梯度复合强化。
本发明第一方面涉及一种基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，包括：
将合金粉末与不同粒径等级的陶瓷颗粒进行混合，获得多级错配的混合粉末；其中，陶瓷颗粒的粒径呈多级梯度变化，且在具有相同粒径陶瓷颗粒的混合粉末中，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；
将混合粉末通过多筒送粉器并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：
以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成每一层的打印沉积；
其中，从第1层至第n层，层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径从微米级至纳米级呈多级梯度变化；相邻层级之间，下层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径大于等于上层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径；
当层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒粒径相同时，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；
重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印，获得成型件。
在可选的实施方式中，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比为0～5wt.％。
在可选的实施方式中，所述不同粒径等级的陶瓷颗粒的粒度范围为1～100μm级粉末、1～50nm级粉末。
在可选的实施方式中，根据所述粒度范围，分别对应用于完成第1层至第n层的打印沉积。
在可选的实施方式中，所述合金粉末为Ti-6Al-4V钛合金，平均粒径为53-150μm。
在可选的实施方式中，所述第1层至第n层的打印沉积过程中，根据陶瓷增强相和合金的种类设定激光功率和扫描间距。
本发明第二方面涉及一种采用前述方法制备的陶瓷增强双梯度复合材料。
在可选的实施方式中，所述陶瓷增强双梯度复合材料中，通过第1层至第n层的打印，对应形成多层微米级混合粉末层和多层纳米级粉末层，多层微米级混合粉末层和多层纳米级粉末层的晶粒尺寸呈逐层递减趋势。
本发明第三方面涉及一种使用前述陶瓷增强双梯度复合材料的飞机起落架。
由以上本发明的技术方案可见，本发明提出的基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，通过引入陶瓷颗粒，且通过设计陶瓷颗粒与合金粉末的粒径错配与混合比例，借助增材制造逐层制造的思路，通过逐层成分变化和粒径错配变化，实现陶瓷增强复合材料的连续组织和成分的梯度可控变化，实现对增材制造功能梯度材料进行双梯度复合强化。
不同含量的陶瓷增强颗粒促使激光熔化沉积凝固过程中形核质点的数量，形核质点数量越多，则合金材料形核效率更高，材料细晶化更为明显；但是，过多的陶瓷增强颗粒会致使材料脆性变大，为此，本发明中引入不同粒度等级的陶瓷颗粒增强颗粒组分，实现微米陶瓷增强-微米金属粉末与纳米陶瓷增强-微米金属粉末的陶瓷增强颗粒与金属粉末粒径错配，陶瓷增强颗粒为小，其与金属粉末表面接触更优，结合陶瓷增强颗粒的含量的连续梯度变化，陶瓷增强颗粒数量越多，进而促使在合金凝固过程中形核质点数量增多，最终导致陶瓷增强-微米金属粉末的组织更为细晶化，通过调控陶瓷增强颗粒组分以及陶瓷颗粒的粉末粒径实现组织和成分的双梯度可控。
附图说明
图1是本发明实施例中所提供的送粉打印系统示意图。
图2是本发明实施例中所提供的陶瓷增强双梯度复合材料的组织示意图。
图3是本发明实施例1得到的陶瓷增强双梯度复合材料的显微组织图。
图4是本发明对比例1得到的材料的显微组织图。
图5是本发明对比例2得到的材料的显微组织图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。
增材制造的冶金组织存在诸多瓶颈，如组织不均匀、柱状晶组织、热变形开裂等显著缺陷，陶瓷增强颗粒的加入可以促进非自发形核的产生，细化了晶粒。
基于此，本发明提出一种基于激光融化沉积实现陶瓷增强复合材料组织和成分双梯度变化的方法，通过陶瓷增强颗粒含量连续梯度变化，不同粒径等级的陶瓷增强颗粒与金属粉末粒径错配构筑双连续梯度结构，实现组织-成分双连续梯度变化。
组织-成分双梯度是指组织中晶粒尺寸呈现梯度，例如呈现柱状晶、粗晶、等轴晶、细晶的梯度变化，此为一重梯度；以及复合材料中不同含量不同粒径的陶瓷增强相成分，陶瓷增强相的粒径在混合粉末中呈现微米至纳米级的梯度，例如从100μm开始，50μm、10μm、100nm、50nm、10nm依次递减，且在相同的粒径条件下，陶瓷增强相的质量占比呈现连续梯度的变化，此为二重梯度。
而陶瓷颗粒成分比例影响复合材料的成分组成以及形核效率，从而影响其增材制造冶金组织，由此建立微纳陶瓷颗粒成分比例、陶瓷错配度特征间耦合作用下，组织梯度与成分梯度的变化规律，建立三者间的关联关系。
根据本发明的实施例提出基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，包括：
将合金粉末与不同粒径等级的陶瓷颗粒进行混合，获得多级错配的混合粉末；其中，陶瓷颗粒的粒径呈多级梯度变化，且在具有相同粒径陶瓷颗粒的混合粉末中，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；
将混合粉末通过多筒送粉器并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：
以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成每一层的打印沉积；
其中，从第1层至第n层，层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径从微米级至纳米级呈多级梯度变化；相邻层级之间，下层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径大于等于上层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径；
当层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒粒径相同时，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；
重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印，获得成型件。
在可选的实施方式中，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比为0～5wt.％。
在可选的实施方式中，所述不同粒径等级的陶瓷颗粒的粒度范围为1～100μm级粉末、1～50nm级粉末。
在可选的实施方式中，根据所述粒度范围，分别对应用于完成第1层至第n层的打印沉积。
在可选的实施方式中，所述合金粉末为Ti-6Al-4V钛合金，平均粒径为53-150μm。
在可选的实施方式中，所述第1层至第n层的打印沉积过程中，根据陶瓷增强相和合金的种类设定激光功率和扫描间距。
在本发明另一个示例性的实施例中，提供一种采用前述方法制备的陶瓷增强双梯度复合材料。
在可选的实施方式中，所述陶瓷增强双梯度复合材料中，通过第1层至第n层的打印，对应形成多层微米级混合粉末层和多层纳米级粉末层，多层微米级混合粉末层和多层纳米级粉末层的晶粒尺寸呈逐层递减趋势。
在本发明另一个示例性的实施例中，还提供一种使用前述陶瓷增强双梯度复合材料的飞机起落架。飞机起落架受超高温度、超强应力、极端摩擦损伤、剧烈温变及动态受载等方面考验，本发明的复合材料功能梯度材料，能够满足其需要承受超高温、高温冲击、高温疲劳以及热应力缓和吸声等功能的要求。
在本发明示例性的实施例中，提出一种Ti-6Al-4V钛合金(粒径53-150μm)和不同粒径、不同比例B4C颗粒的混合粉末，其中B4C颗粒包括纳米级粉末(50nm)和微米级粉末(100μm)；相同粒径条件下，B4C颗粒在混合粉末中的质量占比依次为3wt.％和5wt.％。
如图1所示的制备陶瓷增强双梯度复合材料的系统，在打印工艺执行过程中，通过5筒送粉器1可以将不同粒径、不同比例的B4C颗粒与钛合金粉末混合后，按照既定设计顺序进行送粉打印，进而在不换粉的同时实现叠层结构的打印，打印出的钛合金组织结构，如图2所示，其晶粒尺寸由下往上呈梯度增减的趋势。
图1中，标号2为混合粉末，标号3为熔池。
结合上述描述，在图1所示的系统的基础上，本发明示例性的不同粒径、不同比例混合粉末增材制造钛合金的打印过程如下所示：
实施例1
(1)将不同比例的B4C粉末(50nm、100μm)分别与53-150μm的TC4粉末混合，制备(a)3wt.％100μm B4C-TC4、(b)5wt.％100μmB4C-TC4、(c)3wt.％50nmB4C-TC4、(d)5wt.％50nmB4C-TC4混合粉末，并将粉末放入真空干燥箱烘干4h，干燥完成后放入混粉机充分混合8h，将a、b、c、d四种混合粉末放入送粉器的4个送粉桶里，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)用(1)中的(a)(b)(c)(d)四种B4C-TC4混合粉末进行增材制造构件打印，建立零件的三维模型，对三维模型进行分层切片处理，设置四个切片层的打印程序分别对应4种不同的混合粉末，保证送粉设备的送粉量为8.0g/min，氧含量控制在200ppm以下。
LMD的激光功率为1500W、扫描速度10mm/s、扫描间距1.6mm，打印层厚为0.5mm，打印长宽高为30mm×30mm×16mm的零件：
打印第一层为(a)3wt.％100μm B4C-TC4混合粉末层；
第二层为(b)5wt.％100μmB4C-TC4混合粉末层；
第三层为(c)3wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
第四层为(d)5wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
采用a-b-c-d-a-b-c-d…循环8次直至完成打印，得到组织和成分双梯度变化的陶瓷增强复合材料构件。
(3)封箱打印完成后，待构件完全冷却3小时左右后打开舱门取出。
(4)观察构件的微观组织并测其拉伸性能及弯曲性能。
实施例2
(1)将不同比例的B4C粉末(50nm、100μm)分别与53-150μm的TC4粉末混合，制备(a)1wt.％100μm B4C-TC4、(b)3wt.％100μmB4C-TC4、(c)1wt.％50nmB4C-TC4、(d)3wt.％50nmB4C-TC4混合粉末，并将粉末放入真空干燥箱烘干4h，干燥完成后放入混粉机充分混合8h，将a、b、c、d四种混合粉末放入送粉器的4个送粉桶里，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)用(1)中的(a)(b)(c)(d)四种B4C-TC4混合粉末进行增材制造构件打印，建立零件的三维模型，对三维模型进行分层切片处理，设置四个切片层的打印程序对应4种不同的混合粉末，保证送粉设备的送粉量为8.0g/min，，氧含量控制在200ppm以下。
LMD的激光功率为1500W、扫描速度10mm/s、扫描间距1.6mm，打印层厚为0.5mm，打印长宽高为30mm×30mm×16mm的零件：
打印第一层为(a)1wt.％100μm B4C-TC4混合粉末层；
第二层为(b)3wt.％100μmB4C-TC4混合粉末层；
第三层为(c)1wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
第四层为(d)3wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
采用a-b-c-d-a-b-c-d…循环8次直至完成打印，得到组织和成分双梯度变化的陶瓷增强复合材料构件。
(3)封箱打印完成后，待构件完全冷却4小时左右打开舱门取出。
(4)观察构件的微观组织并测其拉伸性能及弯曲性能。
实施例3
(1)将50nm、10μm、50μm、100μm的B4C粉末与53-150μm的TC4粉末混合，制备(a)1wt.％100μmB4C-TC4、(b)5wt.％100μmB4C-TC4、(c)1wt.％50nmB4C-TC4、(d)5wt.％50nmB4C-TC4，并将粉末放入真空干燥箱烘干4h，干燥完成后放入混粉机充分混合8h，将a、b、c、d四种混合粉末放入送粉器的4个送粉桶里，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)用(1)中的(a)(b)(c)(d)四种B4C-TC4混合粉末进行增材制造构件打印，建立零件的三维模型，对三维模型进行分层切片处理，设置四个切片层的打印程序对应4种不同的混合粉末，保证送粉设备的送粉量为8.0g/min，，氧含量控制在200ppm以下。
LMD的激光功率为1500W、扫描速度10mm/s、扫描间距1.6mm，打印层厚为0.5mm，打印长宽高为30mm×30mm×16mm的零件：
打印第一层为(a)1wt.％100μm B4C-TC4混合粉末层；
第二层为(b)5wt.％100μmB4C-TC4混合粉末层；
第三层为(c)1wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
第四层为(d)5wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
采用a-b-c-d-a-b-c-d…循环8次直至完成打印，得到组织和成分双梯度变化的陶瓷增强复合材料构件；
(3)封箱打印完成后，待构件完全冷却3-4小时左右打开舱门取出。
(4)观察构件的微观组织并测其拉伸性能及弯曲性能。
对比例1
(1)将3wt.％50nm的B4C粉末与53-150μm的TC4粉末混合制备B4C-TC4混合粉末，并将粉末放入真空干燥箱烘干4h，干燥完成后放入混粉机充分混合8h，将混合粉末放入送粉器的送粉桶里，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)用B4C-TC4混合粉末进行增材制造构件打印，建立零件的三维模型，对三维模型进行分层切片处理，设置切片层的打印程序，保证送粉设备的送粉量为8.0g/min，，氧含量控制在200ppm以下，激光功率为1500W、扫描速度10mm/s、扫描间距1.6mm，打印层厚为0.5mm，打印长宽高为30mm×30mm×16mm的零件，逐层打印32层直至完成打印，得到无梯度变化的陶瓷增强复合材料构件。
(3)封箱打印完成后，待构件完全冷却3小时左右打开舱门取出。
(4)观察构件的微观组织并测其拉伸性能及弯曲性能。
对比例2
(1)将不同成分比例的100μm的B4C粉末与53-150μm的TC4粉末混合，制备(a)1wt.％100μmB4C-TC4、(b)3wt.％100μmB4C-TC4、(c)5wt.％100μm B4C-TC4混合粉末，并将粉末放入真空干燥箱烘干4h，干燥完成后放入混粉机充分混合8h，将a、b、c三种混合粉末放入送粉器的3个送粉桶里，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)用(1)中的(a)(b)(c)三种B4C-TC4混合粉末进行增材制造构件打印，建立零件的三维模型，对三维模型进行分层切片处理，设置四个切片层的打印程序对应3种不同的混合粉末，保证送粉设备的送粉量为8.0g/min，送粉速率为1.5RPm，氧含量控制在200ppm以下。
LMD的激光功率为1500W、扫描速度10mm/s、扫描间距1.6mm，打印层厚为0.5mm，打印长宽高约为30mm×30mm×16mm的零件：
打印第一层为(a)1wt.％100μm B4C-TC4混合粉末层；
第二层为(b)3wt.％100μmB4C-TC4混合粉末层；
第三层为(c)5wt.％100μmB4C-TC4混合粉末层；
采用a-b-c-a-b-c…循环11次直至完成打印，得到单成分梯度变化的陶瓷增强复合材料构件。
(3)封箱打印完成后，待构件完全冷却4小时左右打开舱门取出。
(4)观察构件的微观组织并测其拉伸性能等力学性能。
对比例3
(1)将3wt.％的不同粒径B4C粉末与53-150μm的TC4粉末混合，制备(a)3wt.％100μmB4C-TC4、(b)3wt.％50nmB4C-TC4混合粉末，并将粉末放入真空干燥箱烘干4h，干燥完成后放入混粉机充分混合8h，将a、b两种混合粉末放入送粉器的2个送粉桶里，同时设置送粉工艺，并在送粉的同时通入氩气进行气氛保护。
(2)用(1)中的(a)(b)三种B4C-TC4混合粉末进行增材制造构件打印，建立零件的三维模型，对三维模型进行分层切片处理，设置四个切片层的打印程序对应3种不同的混合粉末，保证送粉设备的送粉量为8.0g/min，送粉速率为1.5RPm，氧含量控制在200ppm以下。
LMD的激光功率为1500W、扫描速度10mm/s、扫描间距1.6mm，打印层厚为0.5mm，打印长宽高为30mm×30mm×16mm的零件：
打印第一层为(a)3wt.％100μm B4C-TC4混合粉末层；
第二层为(b)3wt.％50nmB4C-TC4混合粉末层；
采用a-b-a-b…循环16次直至完成打印，得到单成分梯度变化的陶瓷增强复合材料构件。
(3)封箱打印完成后，待构件完全冷却4小时左右打开舱门取出。
(4)观察构件的微观组织并测其拉伸性能等力学性能。
微观组织表征
对实施例1、对比例1-2中得到的合金构件取样进行微观组织表征，金相组织如图3-5所示。
从图3中可以看出，实施例1的钛基复合材料显微组织呈梯度分布，存在大量等轴晶粒和少量柱状晶且等轴晶粒在一定程度上阻碍了柱状晶的生长，晶界处有析出的TiC及TiB增强相，并且不同粒径混合粉末层的晶粒特征不一样，复合材料的晶粒尺寸随着陶瓷颗粒粒径变化而变化，陶瓷颗粒粒径越大，晶粒尺寸越大；且同一粒径条件下，晶粒尺寸随着陶瓷颗粒粒径的质量占比变化而变化，陶瓷颗粒粒径的含量越高，晶粒尺寸越小。
如图4所示，对比例1无梯度变化的构件显微组织中晶粒细化程度较小，仍存在贯穿的柱状晶晶粒；如图5所示，对比例2单成分梯度变化的组织晶粒大小差别大，会严重影响力学性能。
性能测试
测试实施例1及对比例1-3得到B4C增强钛基复合材料的抗拉强度、延伸率及硬度，结果如下表所示。
由上述测试结果，并结合微观组织表征的结果，可以看出，激光融化沉积组织和成分双梯度变化的B4C增强钛基复合材料的拉伸性能(抗拉强度体现)与无结构变化的钛基复合材料及单成分变化的钛基复合材料未有较大区别。
其中，实施例1及对比例2的室温塑性(延伸率体现)相较对比例1均得到了明显的改善，说明梯度结构对韧塑性的提高具有重要作用，而实施例1中的不同粉末粒径形成的组织和成分双梯度结构的提升效果较单一梯度更为显著。
另外，双梯度变化的钛基复合材料不同沉积层硬度差距较大且呈梯度分布,平均显微硬度较无结构变化的钛基复合材料略有提升，而单成分梯度变化的钛基复合材料由于晶粒差别过大，其硬度下降较为明显。
本发明的陶瓷增强双梯度复合材料，充分利用陶瓷增强的优势，并基于合金粉末粒径错配及增材制造逐层成分变化的思路，通过粉末微纳粒径错配及不同层间结构成分设计进行组织优化，在钛基复合材料组织中实现了连续组织和成分双梯度变化的可控设计，进而形成陶瓷颗粒增强组织和成分双梯度功能材料的宏观结构设计制造新方法，通过逐层精准调控构筑组织-成分双梯度变化的新型功能材料，而所得的复合材料大幅度提升B4C增强钛基复合材料的综合性能，将二者结合不仅能有效提升其韧塑性，也解决钛基复合材料强韧性匹配这一瓶颈，实现对增材制造功能梯度材料的双梯度复合强化。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (9)
1.一种基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将合金粉末与不同粒径等级的陶瓷颗粒进行混合，获得多级错配的混合粉末；其中，陶瓷颗粒的粒径呈多级梯度变化，且在具有相同粒径陶瓷颗粒的混合粉末中，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；
将混合粉末通过多筒送粉器并在保护气氛环境下进行增材制造，打印工艺包括以下过程：
以逐层生长的方式，以每一层对应预设的激光功率和扫描间距分别完成每一层的打印沉积；
其中，从第1层至第n层，层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径从微米级至纳米级呈多级梯度变化；相邻层级之间，下层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径大于等于上层采用的混合粉末中的陶瓷颗粒的粒径；
当层级之间打印采用的混合粉末中的陶瓷颗粒粒径相同时，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比呈连续梯度变化；
重复上述逐层生长的方式的打印过程，直到完成工件的打印，获得成型件。
2.根据权利要求1所述的基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，其特征在于，陶瓷颗粒在混合粉末中的质量占比为0～5wt.％。
3.根据权利要求1所述的基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述不同粒径等级的陶瓷颗粒的粒度范围为1～100μm级粉末、1～50nm级粉末。
4.根据权利要求3所述的基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，其特征在于，根据所述粒度范围，分别对应用于完成第1层至第n层的打印沉积。
5.根据权利要求1所述的基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述合金粉末为Ti-6Al-4V钛合金，平均粒径为53-150μm。
6.根据权利要求1所述的基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料的制备方法，其特征在于，所述第1层至第n层的打印沉积过程中，根据陶瓷增强相和合金的种类设定激光功率和扫描间距。
7.一种采用权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的陶瓷增强双梯度复合材料。
8.根据权利要求8所述的陶瓷增强双梯度复合材料，其特征在于，所述陶瓷增强双梯度复合材料中，通过第1层至第n层的打印，对应形成多层微米级混合粉末层和多层纳米级粉末层，多层微米级混合粉末层和多层纳米级粉末层的晶粒尺寸呈逐层递减趋势。
9.一种使用权利要求8所述的陶瓷增强双梯度复合材料的飞机起落架。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310350972 | 2023-04-04 | ||
| CN2023103509722 | 2023-04-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116786841A true CN116786841A (zh) | 2023-09-22 |
Family
ID=88046007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310489326.4A Pending CN116786841A (zh) | 2023-04-04 | 2023-05-04 | 基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116786841A (zh) |
-
2023
- 2023-05-04 CN CN202310489326.4A patent/CN116786841A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sam et al. | Progression in manufacturing of functionally graded materials and impact of thermal treatment—A critical review | |
| WO2019161137A1 (en) | Aluminum alloy products and methods for producing the same | |
| CN109072349A (zh) | 含铁、硅、钒和铜并且其中具有较大体积的陶瓷相的铝合金 | |
| US20080041921A1 (en) | Friction stir fabrication | |
| CN113319284A (zh) | 一种共注射多层结构零件的制备方法 | |
| CA3108090C (en) | Process and composition for formation of hybrid aluminum composite coating | |
| Sai Charan et al. | Review on developments of bulk functionally graded composite materials | |
| JP5753304B1 (ja) | セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体及びそれを用いたセラミックス−アルミニウム系複合材料、並びに、その粉体の製造方法 | |
| WO2016192177A1 (zh) | 一种硬质合金功能梯度材料的成型方法 | |
| US20230220525A1 (en) | Fe-mn-al-c lightweight steel, production method thereof, terminal, steel mechanical part, and electronic device | |
| Kalra et al. | Processing and characterization of hybrid metal matrix composites | |
| Dubey et al. | A review on role of processing parameter in determining properties of silicon carbide reinforced metal matrix nanocomposites | |
| US7311873B2 (en) | Process of direct powder rolling of blended titanium alloys, titanium matrix composites, and titanium aluminides | |
| CN111451502B (zh) | 增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法 | |
| CN116786841A (zh) | 基于激光熔化沉积的陶瓷增强双梯度复合材料及其制备方法 | |
| CN114535602B (zh) | 一种基于激光近净成形技术的镍基高温合金/不锈钢梯度复合材料及其制备方法 | |
| Dhore et al. | Investigation of mechanical properties of carbon nanotubes reinforced aluminium composite by metal injection molding | |
| CN1224732C (zh) | 一种硅化物颗粒增强高温钛基复合材料的制备技术 | |
| Islak et al. | Characterization of hot pressed CuAl–TiC composites with different TiC grain sizes | |
| KR102010307B1 (ko) | 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료 | |
| CN115216666B (zh) | 高强高韧叠层钛合金复合材料、制备方法以及使用其的飞机起落架 | |
| Chaudhary | Comparative study of fabrication methods of metal matrix composites by powder metallurgy & stir casting methods | |
| KR20190050561A (ko) | 알루미늄-티타늄 이종 경사기능복합재료 및 이의 제조방법 | |
| RU2487186C1 (ru) | Способ упрочнения легких сплавов | |
| Wang et al. | Microstructure and Mechanical Properties of 7055 Al Alloy Prepared by Hot-Press Sintering of Powder Byproduct and Optimization of Sintering Parameters |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |