CN113319284A - 一种共注射多层结构零件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共注射多层结构零件的制备方法，包括粉末A、由粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成的粉末B，分别与粘结剂通过混炼、制粒获得均匀喂料A和B，然后利用共注射成形技术将这两种喂料依次注入到模腔中得到产品生坯，并将生坯中的粘结剂经脱脂工艺脱除，最后共烧结致密化和退火热处理得到多层结构零件。本发明具有不受成分限制、界面结合强度高、工艺简单、适合大规模生产等优点，有利于提高零件的综合性能，解决了现有技术中成分限制大、界面强度低、工艺复杂、成本高昂等问题，很适合用于制备多层结构零件。
Description
技术领域
本发明属于粉末共注射成形领域，尤其涉及一种共注射多层结构零件的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，对材料性能提出了更高的要求，制造某些零件时既需要其具有高的强度、硬度，又具有高的韧性、塑性，甚至具有良好的耐腐蚀性等。用传统的工艺很难制备出综合性能良好的材料，主要的解决方法是制造多层复合结构材料，不仅保持各组分材料性能的优点，而且通过各组分性能的互补和关联可以获得单一组成材料所不能达到的综合性能。复合材料的制备工艺有很多，如化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉淀法(PVD)、激光熔覆、热喷涂、自蔓延高温合成、溶胶～凝胶技术等，但是这些工艺都在不同程度上存在以下缺点：复合结构的表层厚度较薄且与基材的结合强度低，设备投资大，工艺复杂，成本高等。
粉末共注射成形是由传统粉末注射成形借鉴塑料共注射成形技术而发展起来的一门新工艺。该技术通过顺序或同时共注射把不同加工特性的材料在模具内一次复合注射成形，整合各组分的优越性能，可以在一个生产步骤内获得具有复杂形状的功能零部件，使产品同时获得功能性和形状复杂性。具有独特的优势：如易批量生产，成本低，各层厚度可调，产品性能可控等。目前，粉末共注射成形技术越来越受到国内外研究者们的关注。中南大学的何浩提供了一种包覆结构硬质合金的制备方法，包括选择WC-Co系硬质合金作基体材料；选择WC-Co系硬质合金中添加TiN、TiC、Al2O3或添加TiC、TiN的多元合金作包覆材料，采用共注射成形技术得到包覆结构硬质合金产品，界面的剪切强度最高为280MPa(CN102248165A)。中南大学的李益民提供了一种铁基梯度结构齿轮及制备方法，采用Fe2Ni为芯层，添加合金元素Cr的Fe2Ni为壳层，通过Cr的强化效果，采用烧结/热处理使表层硬度超过40HRC，芯壳层实现冶金结合，通过烧结时间调整，实现Cr在界面处的均匀扩散，芯/壳层结合强度高于280MPa(CN101555937A)。但这些方法因两层材料的成分比较接近，无法解决性质差异很大材料的结合问题，存在较大的局限性。李亚东提供了一种多层壳芯复合结构零件的制备方法，分别配制芯层、过渡层和壳层的注射成形用喂料；芯层和壳层喂料中的粉末选自金属粉末、陶瓷粉末或增韧陶瓷粉末中的一种或多种的混合物，且两者不相同，过渡层喂料中的粉末为梯度复合材料粉末，采用共注射成形技术获得所述多层壳芯复合结构零件(CN102009175A)。但这种方法共涉及三层材料的共注射，制备工艺复杂，不利于批量化生产，且其报道界面的结合强度并未超过400MPa。故应用现有技术想获得具有成分差异大、界面结合强度高、表面硬度高、工艺简单、易规模化生产等优点的多层复合结构零件是难以获得的。
发明内容
为解决上述现有技术不足，本发明的目的在于提供一种共注射多层结构零件的制备方法，具有适用范围宽、界面结合强度高、工艺简单、适合大规模生产等优点，有利于提高零件的综合性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种共注射多层结构零件的制备方法，包括以下步骤：
将粉末A、粉末B分别与粘结剂通过混炼、制粒获得均匀喂料A和B，然后利用共注射成形技术将这两种喂料依次注入到模腔中得到产品生坯，并将生坯中的粘结剂经脱脂工艺脱除，最后共烧结致密化和退火热处理得到多层结构零件。
所述粉末A为铁基合金、镍基合金、钴基合金中的一种。
所述粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成，粘结粉末B1为Co-Cr、Co-Cu、Ni60、Ni-Co-Cr-Mo中的至少一种，粘结粉末B1的平均粒径为10～30μm。强化粉末B2为TiO2、ZrO2、Y2O3、Al2O3中的至少一种，强化粉末B2的平均粒径为200～500nm。所述粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为30～50％。
所述共烧结工艺为放电等离子烧结(SPS)，SPS处理的温度为900～1100℃，压力为20～80MPa，保温时间为5～30min，升温速率为100～500℃/min。
所述退火热处理为：以3～8℃/min的速度加热至700～800℃保温1～4h后随炉冷却至室温。
所述多层结构零件的致密度≥98％，界面结合强度≥450MPa。
优选的方案，所述粉末A的平均粒径为10～30μm，所述粉末A采用气雾化方法制备。
优选的方案，所述粘结剂按质量百分比计由下述组分组成：聚甲醛(POM)70～90％；聚丙烯(PP)6～12％；聚乙烯蜡(PE蜡)1～10％；硬脂酸(SA)1～10％。
优选的方案，所述混炼工艺为：混炼温度为130～180℃，混炼时间为2～6h，混炼转速为80～120r/min。
优选的方案，所述喂料A中，粉末A与粘结剂的体积比为35％～65％：65％～35％。所述喂料B中，粉末B与粘结剂的体积比为35％～65％：65％～35％。
作为进一步的优选，喂料A、B中粘结剂的组成完全一致。
优选的方案，所述喂料A和B注入模腔时，注射温度为160～180℃、注射压力为50～110MPa、注射速度为50～80g/s、模具温度为50～100℃。所述喂料A的注入量为模具型腔容积的40％～60％，喂料B的注入量为模具型腔容积的60％～40％。
优选的方案，所述脱脂工艺分为催化脱脂和热脱脂两步。所述催化脱脂时，硝酸流量为2～6ml/min，催化脱脂温度为80～140℃，催化脱脂时间为7～10h。所述热脱脂的工艺过程为：先以3～8℃/min的速度加热至300～400℃保温1～4h，再以5～10℃/min的速度加热至700～900℃保温1～4h后随炉冷却至室温。
优选的方案，所述SPS烧结过程中，先抽真空，再升温并充入氩气，充入氩气前控制真空度小于等于5*10-3Pa。
优选的方案，所述退火热处理过程中，先抽真空，再升温，真空度小于等于5*10- 3Pa。
原理与优势
本发明采用上述技术方案，基于粉末共注射成形技术，提供一种共注射多层结构零件的制备方法。首先将粉末A、粉末B分别与粘结剂通过混炼、制粒获得均匀喂料A和B，然后利用共注射成形技术将这两种喂料依次注入到模腔中得到产品生坯，并将生坯中的粘结剂经脱脂工艺脱除，最后共烧结致密化和退火热处理得到多层结构零件。
本发明所要解决的技术问题有以下几个：1)提高界面结合强度高，2)扩展适用材料范围，3)提高生产效率。
研究发现异种材料的界面结合强度主要的影响因素为：1)界面及各组元内部的密度，2)界面处的合金元素分布，3)残余应力是否完全释放。首先，本发明采用Co-Cr、Co-Cu、Ni60、Ni-Co-Cr-Mo中的至少一种作为粘结相粉末，当加热到烧结温度时，这些粘结相已熔化，并流动、渗透到粉末颗粒间的空隙。随着液相的流动，粉末颗粒发生重排并调整位置或位移，使烧结体迅速地致密化。其致密化的推动力来自毛细管吸力。通过粘结相比例的优选、强化粉末B2与粉末A粒度的调配和混炼工艺的优化，可使基体粉末和强化相粉末颗粒同时存在液相中，并且液相与固相颗粒之间有较好的浸润性，两个固相颗粒间的液相表面向液相一侧弯曲，从而产生一个毛细管吸力，在该吸力的作用下，使两个固相颗粒相互靠拢，最终导致烧结体的致密化。在基体粉末和强化相粉末界面，通过引入粘结液相起到桥梁作用，改善界面的元素分布，有利于提高界面结合强度，同时也拓宽了基体粉末和强化相粉末的选择空间。其次，本发明增加退火热处理来产品中的残余热应力，所谓热应力是指产品在烧结过程中由于温差作用而产生的一种应力，热应力源包括升降温过程中炉腔与环境温差。过多的热应力聚集会影响结合强度，甚至导致产品开裂、变形。通过选择合适的退火温度和保温时间，可完全消除产品的残余应力，达到提高产品性能的目的。最后，本发明采用放电等离子加热的方式(SPS)，与常规电阻加热方式完全不同，它是一种利用通-断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通-断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。在SPS烧结过程中，电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化。它具有加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，晶粒尺寸细小均匀等特点。这种烧结方式具有较大的驱动力能够更好的促进粉末的快速致密，同时由于保温时间短，也能很好的避免晶粒长大，从而有效的提高产品性能。
除在上述工艺以外，其他各个环节的工艺参数都将对最终产品的性能产生影响。为了保证，需要优化各个工艺参数。在注射成形工序中，本发明通过调节注射温度、注射压力、注射速度以及模具温度等重要注射参数以得到良好的注射坯，防止因注射而造成成形坯密度不均。在脱脂工序中，本发明利用催化脱脂和热脱脂相结合的脱脂方式，先在硝酸气氛下脱除粘结剂中的聚甲醛组分，再通过两段式升温程序达到目标脱脂温度的热脱脂工艺脱除剩余粘结剂，并控制相应的升温速率以及保温时间，有效控制脱脂速率，使粘结剂尽量脱除干净，避免坯体在脱脂过程出现碳含量分布不均、变形、裂纹等缺陷。
与现有技术相比，本发明基于粉末共注射成形技术，提供一种共注射多层结构零件的制备方法，其优势如下：
1)界面结合强度高，产品性能优良，多层结构零件的致密度≥98％，界面结合强度≥450MPa；
2)适用材料范围广，基体材料可选择铁基合金、镍基合金、钴基合金中的任一一种，几乎涵盖所有主流合金；
3)生产效率高，SPS技术使生产效率提高2倍以上，易于实现大批量生产。
综上所述，本发明提供一种共注射多层结构零件的制备方法，在粉末共注射成形技术的基础上，通过引入粘结相粉末和退火热处理，具有适用范围宽、界面结合强度高、工艺简单、适合大规模生产等优点，解决了现有技术中成分限制大、界面强度低、工艺复杂、成本高昂等问题，有利于提高零件的综合性能，能很好的满足客户需求，很适合用于制备多层结构零件。
附图说明
图1为实施例1所得产品的金相照片。
从图1中可以看出没有明显结合界面，且基体、强化两种材料致密度均很高，孔很少。
具体实施方式
以下结合三个实例对本发明方法作进一步说明。
实施例1-1：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的316L不锈钢粉末，平均粒径为15μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Co-Cu，平均粒径为15μm，强化粉末B2的成分为ZrO2，平均粒径为300nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为35％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)80％；聚丙烯(PP)10％；聚乙烯蜡(PE蜡)5％；硬脂酸(SA)5％。
C、制备喂料：将粘结剂与316L不锈钢粉末按照体积比45％:55％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为155℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比48％:52％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为155℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为3h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的55％，喂料B的注入量为模具型腔容积的45％。注射成型时，注射温度为165℃，注射压力为60MPa，注射速度为60g/s，模具温度为80℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为1000℃，压力为40MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为10min，升温速率为300℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为98％，界面结合强度为460MPa。
实施例1-2：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的316L不锈钢粉末，平均粒径为15μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Co-Cu，平均粒径为15μm，强化粉末B2的成分为ZrO2，平均粒径为400nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为35％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)80％；聚丙烯(PP)10％；聚乙烯蜡(PE蜡)5％；硬脂酸(SA)5％。
C、制备喂料：将粘结剂与316L不锈钢粉末按照体积比45％:55％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为155℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比48％:52％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为155℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为3h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的55％，喂料B的注入量为模具型腔容积的45％。注射成型时，注射温度为165℃，注射压力为60MPa，注射速度为60g/s，模具温度为80℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为1050℃，压力为45MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为10min，升温速率为300℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为98％，界面结合强度为453MPa。
实施例1-3：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的316L不锈钢粉末，平均粒径为15μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Co-Cu，平均粒径为15μm，强化粉末B2的成分为ZrO2，平均粒径为300nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为35％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)80％；聚丙烯(PP)10％；聚乙烯蜡(PE蜡)5％；硬脂酸(SA)5％。
C、制备喂料：将粘结剂与316L不锈钢粉末按照体积比45％:55％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为155℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比48％:52％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为155℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为3h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的55％，喂料B的注入量为模具型腔容积的45％。注射成型时，注射温度为165℃，注射压力为60MPa，注射速度为60g/s，模具温度为80℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为1050℃，压力为45MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为15min，升温速率为300℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至750℃保温4h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为98.5％，界面结合强度为468MPa。
实施例2-1：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的K418镍基合金粉末，平均粒径为10μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Ni60，平均粒径为8μm，强化粉末B2的成分为Al2O3，平均粒径为250nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为40％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)85％；聚丙烯(PP)8％；聚乙烯蜡(PE蜡)5％；硬脂酸(SA)2％。
C、制备喂料：将粘结剂与K418镍基合金粉末按照体积比43％:57％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为155℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比46％:54％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为160℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为2h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的55％，喂料B的注入量为模具型腔容积的45％。注射成型时，注射温度为170℃，注射压力为80MPa，注射速度为60g/s，模具温度为90℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为950℃，压力为50MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为20min，升温速率为300℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为99％，界面结合强度为480MPa。
实施例2-2：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的K418镍基合金粉末，平均粒径为10μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Ni60，平均粒径为8μm，强化粉末B2的成分为Al2O3，平均粒径为250nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为40％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)85％；聚丙烯(PP)8％；聚乙烯蜡(PE蜡)5％；硬脂酸(SA)2％。
C、制备喂料：将粘结剂与K418镍基合金粉末按照体积比43％:57％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为155℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比46％:54％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为160℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为2h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的55％，喂料B的注入量为模具型腔容积的45％。注射成型时，注射温度为170℃，注射压力为80MPa，注射速度为60g/s，模具温度为90℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为980℃，压力为50MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为25min，升温速率为300℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以3℃/min的速度加热至820℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为99.2％，界面结合强度为478MPa。
实施例2-3：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的K418镍基合金粉末，平均粒径为10μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Ni60，平均粒径为8μm，强化粉末B2的成分为Al2O3，平均粒径为200nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为35％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)85％；聚丙烯(PP)8％；聚乙烯蜡(PE蜡)5％；硬脂酸(SA)2％。
C、制备喂料：将粘结剂与K418镍基合金粉末按照体积比43％:57％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为155℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比46％:54％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为160℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为2h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的55％，喂料B的注入量为模具型腔容积的45％。注射成型时，注射温度为170℃，注射压力为80MPa，注射速度为60g/s，模具温度为90℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为950℃，压力为50MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为20min，升温速率为300℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为99％，界面结合强度为475MPa。
实施例3-1：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的Tribaloy-400钴基合金粉末，平均粒径为20μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Co-Cr，平均粒径为12μm，强化粉末B2的成分为TiO2，平均粒径为400nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为45％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)90％；聚丙烯(PP)5％；聚乙烯蜡(PE蜡)3％；硬脂酸(SA)2％。
C、制备喂料：将粘结剂与Tribaloy-400钴基合金粉末按照体积比43％:57％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为165℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比46％:54％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为160℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的54％，喂料B的注入量为模具型腔容积的46％。注射成型时，注射温度为175℃，注射压力为100MPa，注射速度为60g/s，模具温度为80℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为900℃，压力为50MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为15min，升温速率为200℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为98％，界面结合强度为450MPa。
实施例3-2：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的Tribaloy-400钴基合金粉末，平均粒径为20μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Co-Cr，平均粒径为12μm，强化粉末B2的成分为TiO2，平均粒径为300nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为42％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)90％；聚丙烯(PP)5％；聚乙烯蜡(PE蜡)3％；硬脂酸(SA)2％。
C、制备喂料：将粘结剂与Tribaloy-400钴基合金粉末按照体积比43％:57％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为165℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比46％:54％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为160℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的54％，喂料B的注入量为模具型腔容积的46％。注射成型时，注射温度为175℃，注射压力为100MPa，注射速度为60g/s，模具温度为80℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为950℃，压力为55MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为15min，升温速率为200℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以3℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为98.6％，界面结合强度为468MPa。
实施例3-3：
一种共注射多层结构零件的制备技术，其过程如下：
A、原料准备：基体材料A选用气雾化制备的Tribaloy-400钴基合金粉末，平均粒径为20μm。粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成。粘结粉末B1的成分为Co-Cr，平均粒径为12μm，强化粉末B2的成分为TiO2，平均粒径为400nm，粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为45％。
B、制备粘结剂：按如下质量百分比配制，聚甲醛(POM)90％；聚丙烯(PP)5％；聚乙烯蜡(PE蜡)3％；硬脂酸(SA)2％。
C、制备喂料：将粘结剂与Tribaloy-400钴基合金粉末按照体积比43％:57％进行混炼、制粒制成喂料A，混炼温度为165℃，混炼机转速为100r/min，混炼时间为2h；将粘结剂与粉末B按照体积比46％:54％进行混炼、制粒制成喂料B，混炼温度为160℃，混炼机转速为90r/min，混炼时间为2h。
D、注射成形：利用共注射成形机先将喂料A注入到模腔中，待喂料冷却后，活动型芯后退，再注射喂料B，获得多层结构生坯零件。喂料A的注入量为模具型腔容积的54％，喂料B的注入量为模具型腔容积的46％。注射成型时，注射温度为175℃，注射压力为100MPa，注射速度为60g/s，模具温度为80℃。
E、脱脂：将生坯先用硝酸去除部分粘结剂，硝酸流量3ml/min，催化温度125℃，催化时间8h；然后在真空脱脂炉中进行热脱脂，在氩气气氛保护中，先以5℃/min的速度加热至350℃保温2h，再以10℃/min的速度加热至800℃保温1h后随炉冷却至室温；
F、烧结：将脱脂后的坯体置于SPS烧结炉中，在氩气保护的状态下进行烧结处理：SPS处理的温度为1000℃，压力为70MPa(由氩气提供)，充氩气前真空度为5*10-3Pa，保温时间为10min，升温速率为200℃/min。
G、退火。将烧结后的产品置于热处理炉内，以5℃/min的速度加热至800℃保温2h后随炉冷却至室温。检测性能，多层结构零件的致密度为99％，界面结合强度为465MPa。
对比例1：
与实施例2-1的唯一区别是粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为60％，零件部分区域熔化。
对比例2：
与实施例2-1的唯一区别是粘结粉末B1的平均粒径为100μm，检测零件性能，致密度仅为95％，界面结合强度仅为350MPa。
对比例3：
其他条件和实施例2-1一致，不同之处如下：
对比例4：
与实施例2-1的唯一区别是不进行退火热处理，零件部分区域变形，检测零件性能，致密度仅为94％，界面结合强度仅为298MPa。
上述对比可以看出，不合适的粘结相比例和粒径、过高或者过低的烧结温度和烧结压力、缺少退火热处理等都会导致产品出现缺陷，进而影响性能。
以上所述实例仅是本发明较优的实施方法，故不能以此限定本发明的实施范围，其他按照本发明的原理和内容所做的等效改变、修饰、替代和组合，都仍属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于；包括以下步骤：
将粉末A、粉末B分别与粘结剂通过混炼、制粒获得均匀喂料A和B，然后利用共注射成形技术将这两种喂料依次注入到模腔中得到产品生坯，并将生坯中的粘结剂经脱脂工艺脱除，最后共烧结致密化和退火热处理得到多层结构零件；
所述粉末A为铁基合金、镍基合金、钴基合金中的一种；
所述粉末B为粘结粉末B1和强化粉末B2混合而成，粘结粉末B1为Co-Cr、Co-Cu、Ni60、Ni-Co-Cr-Mo中的至少一种，粘结粉末B1的平均粒径为10～30μm；强化粉末B2为TiO2、ZrO2、Y2O3、Al2O3中的至少一种，强化粉末B2的平均粒径为200～500nm；所述粘结粉末B1在粉末B中的体积分数为30～50％；
所述共烧结工艺为放电等离子烧结(SPS)，SPS处理的温度为900～1100℃，压力为20～80MPa，保温时间为5～30min，升温速率为100～500℃/min；
所述退火热处理为：以3～8℃/min的速度加热至700～800℃保温1～4h后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述粉末A的平均粒径为10～30μm，所述粉末A采用气雾化方法制备。
3.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述粘结剂按质量百分比计由下述组分组成：聚甲醛(POM)70～90％；聚丙烯(PP)6～12％；聚乙烯蜡(PE蜡)1～10％；硬脂酸(SA)1～10％。
4.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述混炼工艺为：混炼温度为130～180℃，混炼时间为2～6h，混炼转速为80～120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述喂料A中，粉末A与粘结剂的体积比为35％～65％：65％～35％。所述喂料B中，粉末B与粘结剂的体积比为35％～65％：65％～35％。
6.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述喂料A和B注入模腔时，注射温度为160～180℃、注射压力为50～110MPa、注射速度为50～80g/s、模具温度为50～100℃。所述喂料A的注入量为模具型腔容积的40％～60％，喂料B的注入量为模具型腔容积的60％～40％。
7.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述脱脂工艺分为催化脱脂和热脱脂两步。所述催化脱脂时，硝酸流量为2～6ml/min，催化脱脂温度为80～140℃，催化脱脂时间为7～10h。所述热脱脂的工艺过程为：先以3～8℃/min的速度加热至300～400℃保温1～4h，再以5～10℃/min的速度加热至700～900℃保温1～4h后随炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述SPS烧结过程中，先抽真空，再升温并充入氩气，充入氩气前控制真空度小于等于5*10-3Pa。
9.根据权利要求1所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所述退火热处理过程中，先抽真空，再升温，真空度小于等于5*10-3Pa。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种共注射多层结构零件的制备方法，其特征在于：所得多层结构零件的致密度≥98％，界面结合强度≥450MPa。
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