CN114799179A - 一种Cu/AlN复合嵌套结构材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cu/AlN复合嵌套结构材料及其制备方法,属于多层合金复合材料技术领域,依次通过AlN表面改性、制备Cu‑AlN复合粉末、密炼、注射、脱脂、烧结步骤得到截面结构截面结构为:Cu/AlN复合层‑Cu层‑Cu/AlN复合层的复合材料,这种复合嵌套结构,在提升材料的表面硬度、耐摩擦磨损能力的同时确保了材料整体依然保留高的导电能力。

Description

一种Cu/AlN复合嵌套结构材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多层合金复合材料技术领域,尤其涉及一种Cu/AlN复合嵌套结构材料及其制备方法。
背景技术
纯Cu因为其高热导率通常以均热板,热管、导线等方式广泛应用于手机、集成电路等电子设备当中,同时纯Cu及其合金(Cu-Cr、Cu-Cr-Zr等)也具备良好的高导电能力,常常以电子连接器等形式存在于工业体系当中。可是Cu及其合金(Cu-Cr、Cu-Cr-Zr等)的热膨胀系数较高,具有耐摩擦磨损能力差的缺点。
申请公布号为CN111876627A的中国发明专利将AlN粉末和Cu混合,制备得到一种高强度、高硬度的复合材料,但是AlN粉末的增加会造成纯Cu导热导电能力在一定程度上的损失。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题是:如何提供一种具有高导热导电能力和机械性能的Cu/AlN复合嵌套结构材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种Cu/AlN复合嵌套结构材料,所述Cu/AlN复合嵌套结构材料的截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层。
本发明采用的另一种技术方案为:一种Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、AlN表面改性处理:将AlN与烧结助剂、表面改性剂混合进行搅拌,搅拌后进行过滤、干燥,得到改性后的AlN粉末;
S2、制备Cu-AlN复合粉末:将改性后的AlN粉末与纯Cu粉末进行球磨混合获得Cu/AlN复合粉末;
S3、密炼:将Cu-AlN复合粉末以及纯Cu粉末分别与黏结剂混合获得两种混合料,将两种所述混合料分别进行密炼,得到两种喂料;将两种所述喂料破碎后得到两种喂料颗粒;
S4、注射:将两种所述喂料颗粒依次注射成型,得到截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层的复合嵌套式生坯;
S5、脱脂:将所述复合嵌套式生坯进行催化脱脂,得到脱脂坯;
S6、烧结:将所述脱脂坯进行烧结,得到Cu/AlN复合嵌套结构材料。
本发明的有益效果在于:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层这种多层复合嵌套结构,提升了Cu/Cu合金材料的表面硬度,增强了材料的耐摩擦磨损能力;采用表层为Cu/AlN复合材料,里层为Cu层的结构,在一定程度上降低了材料的热膨胀系数,提高工件的稳定性与可靠性,还确保了材料整体依然保留高的导电能力。本发明依次通过AlN表面改性、制备Cu-AlN复合粉末、密炼、注射、脱脂、烧结步骤得到截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层的复合材料。
附图说明
图1所示为本发明的实施例一至实施例三中713C-AlN-TiC多层嵌合复合材料的截面示意图。
标号说明:1、第一Cu/AlN复合层;2、Cu层;3、第二Cu/AlN复合层。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于:采用Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层这种多层复合嵌套结构,首先提升了Cu/Cu合金材料的表面硬度,增强了材料的耐摩擦磨损能力;其次采用表层为Cu/AlN复合材料,里层为Cu层的结构,在一定程度上降低了材料的热膨胀系数,提高工件的稳定性与可靠性,还确保了材料整体依然保留高的导电能力。
请参照图1所示,本发明的一种Cu/AlN复合嵌套结构材料,Cu/AlN复合嵌套结构材料的截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层。
由上述描述可知,本发明的有益效果在于:采用Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层这种多层复合嵌套结构,首先提升了Cu/Cu合金材料的表面硬度,增强了材料的耐摩擦磨损能力;其次采用表层为Cu/AlN复合材料,里层为Cu层的结构,在一定程度上降低了材料的热膨胀系数,提高工件的稳定性与可靠性,还确保了材料整体依然保留高的导电能力。
进一步地,Cu层的厚度为1.9-2.1mm,Cu/AlN复合层的厚度为0.9-1.1mm。
由上述描述可知,Cu/AlN复合层较薄,Cu层较厚的设计使得材料在提高机械性能的同时,能够保留较高的导电能力。
进一步地,两个Cu/AlN复合层的厚度相同。
由上述描述可知,两个Cu/AlN复合层的厚度相同可保证材料正反面性质一致。
本发明采用的另一种技术方案为:一种Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、AlN表面改性处理:将AlN与烧结助剂、表面改性剂混合进行搅拌,搅拌后进行过滤、干燥,得到改性后的AlN粉末;
S2、制备Cu-AlN复合粉末:将改性后的AlN粉末与纯Cu粉末进行球磨混合获得Cu/AlN复合粉末;
S3、密炼:将Cu-AlN复合粉末以及纯Cu粉末分别与黏结剂混合获得两种混合料,将两种混合料分别进行密炼,得到两种喂料;将两种喂料破碎后得到两种喂料颗粒;
S4、注射:将两种喂料颗粒依次注射成型,得到截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层的复合嵌套式生坯;
S5、脱脂:将复合嵌套式生坯进行催化脱脂,得到脱脂坯;
S6、烧结:将脱脂坯进行烧结,得到Cu/AlN复合嵌套结构材料。
由上述描述可知,AlN进行表面改性能够改善AlN与黏结剂润湿性,减少Cu和AlN粉末之间摩擦热量的产生,因为AlN粉末粒度相对较小,形貌较不规则,表面能较高,在喂料制备过程中因Cu和AlN粉末摩擦产生的热量过高会导致粘黏剂的成分分解,降低喂料颗粒的流速,从而导致共同注射后的材料不密实极易在应力的作用下开裂;同时改性后的AlN粉末与黏结剂之间的润湿性提升,可使喂料更均匀的包裹粉末,克服了采用共同注射成型技术制备Cu/AlN复合嵌套结构材料结构不够密实易开裂的问题。表面改性不止能减少Cu和AlN粉末之间摩擦热量的产生,还能抑制氮化铝水解,减少AlN粉末团聚,使其在Cu基体中分散均匀,加强硬度提升效果。
进一步地,烧结助剂为Y2O3,烧结助剂的质量为AlN质量的4.8%-5.2%。
由上述描述可知,合适的烧结助剂和比例有利于材料注射的密实。
进一步地,表面改性剂由硅烷偶联剂、无水乙醇组成,硅烷偶联剂的质量为AlN质量的0.2%-0.4%,无水乙醇与AlN的体积比=0.8-1.2:1。
由上述描述可知,硅烷偶联剂主要是包裹在粉末表面对粉末表面进行改性,一般来说粉末粒度越细小,表面积越大所需要的硅烷偶联剂越多,硅烷偶联剂含量过低会导致粉末表面改性不彻底,氮化铝粉末的分散程度达不到预期效果,从而导致喂料成分稳定性差,易分解,流变性能降低,进而影响注射生坯质量或密度不稳定,生坯内注射应力过大,最终导致产品收缩不均匀,变形开裂等问题;但硅烷偶联剂具有一定的挥发性,挥发之后的硅烷偶联剂具有一定的毒性,因此硅烷偶联剂的含量通常不超过粉末质量的0.5%,确保硅烷偶联剂含量够用的前提下避免过量。
进一步地,AlN表面改性处理搅拌时,搅拌时间为3-10h,转速80-120r/min,搅拌后过滤,再在高真空干燥炉中干燥7-8h,温度50-70℃。
由上述描述可知,较低速率的长时间搅拌可在保证AlN表面改性完成的同时,防止AlN粉末之间摩擦产生的热量影响改性,低温干燥有利于提高AlN粉末与黏结剂之间的润湿性提升,可使喂料更均匀的包裹粉末。
进一步地,Cu-AlN复合粉末中AlN质量占比0.5-1.5%,改性后的AlN粉末的粒径为D50=0.9-1μm,纯Cu粉末的粒径为D50=8.2-8.4μm。
由上述描述可知,AlN弥散分布于Cu基体中起到弥散强化作用,一般来说弥散相越细小,分布越均匀性能越佳,但AlN粒径过小会影响其流动性,反而降低均匀性能;采用上述质量比的AlN方能同时实现增强机械性能同时保留Cu的良好导电导热性能。
进一步地,球磨时需充入高纯氩气(纯度≥99.999%)作为保护气,混合时间为18-22h,转速为250-350r/min。
由上述描述可知,充入惰性气体作为保护气可维持球磨过程的稳定,较低速率的长时间球磨,可保证喂料均匀的包裹粉末,同时减少Cu和AlN粉末之间摩擦热量的产生导致的材料开裂问题。
进一步地,两种喂料颗粒的喂料收缩比相同且均为1.19-1.23。
由上述描述可知,喂料颗粒的喂料收缩比保持一致,一方面有利于减小在注射过程中热应力集中的问题;另一方面,一致的喂料收缩率可以提高生胚脱脂过程中脱脂通道均匀有序打开,避免产品内部压力较大,减小脱脂烧结中变形开裂的情况发生。
进一步地,黏结剂包括聚甲醛(POM)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、石蜡(PW)、油酸、聚乙烯辛烯共弹性体(POE)与邻苯二甲酸二辛酯(DOP),配方比例为POM:PVB:PW:油酸:POE:DOP=84:7:3:1.5:2:2.5。
由上述描述可知,此比例成分的黏结剂与AlN和Cu的相容性好,增加了粉末的流动性,制得的催化脱脂型喂料具有很好的均匀性和成型性能。脱脂率随着聚甲醛含量的增加而增大,但若聚甲醛含量过高,脱脂坯不能很好地保持原有的形状。
进一步地,密炼时温度为180-190℃,密炼时间为0.8-1.2h,
由上述描述可知,密炼温度过高会导致粘黏剂的成分分解,降低喂料颗粒的流速,从而导致共同注射后的材料不密实极易在应力的作用下开裂。
进一步地,注射成形时,注射温度为180-190℃,注射压力为75-85MPa
由上述描述可知,喂料的粘度随着温度的升高而减小,较低温度注射,不影响喂料颗粒的流动,能提高注射后材料的密实性;较低温度的注射还能缩小生坯中压力梯度,减少模具磨损,避免注射活塞带来的喂料污染。但注射温度也不易过低,当注射温度和压力低于上述温度范围时会导致注射不成型。
进一步地,催化脱脂时,脱脂温度为110-150℃,脱脂时间为8-12h,通酸量为3.5-4.5g/min。
由上述描述可知,脱脂温度低于主黏结剂的软化温度,保证在整个脱脂过程中不会产生液相,避免了变形、塌陷等脱脂缺陷的产生。酸催化剂催化聚甲醛分裂生成甲醛气体,能迅速地扩散出坯体,达到由固态转化成气态的目的,实现快速催化。催化脱脂时间不宜过长,应控制在8-12h内,控制剩余少量的聚甲醛起到保形作用,使得材料在脱粘时具有延续的坚硬性,避免塑性变形。其余物质均可在烧结时迅速热解脱除。催化率随着通酸量的增大而增加,但过高的通酸量具有一定的腐蚀性,会对粉末和设备造成危害。
进一步地,烧结时通入氮气-氢气混合气体作为烧结气氛。其中,氮气:氢气的体积比为=1:2,氮气流量:100ml/min,氢气:200ml/min。
由上述描述可知,使用氮气-氢气混合气体作为烧结气氛可提高Cu在烧结过程中稳定性,同时保证Cu不被氧化。
请参照图1所示,本发明的实施例一为:
一种Cu/AlN复合嵌套结构材料由上至下的截面结构为:第一Cu/AlN复合层1-Cu层2-第三Cu/AlN复合层3。
上述Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、AlN表面改性处理:将AlN与烧结助剂Y2O3、表面改性剂混合进行搅拌,搅拌后进行过滤、干燥,得到改性后的AlN粉末;
将粒径为D50=1μm AlN、烧结助剂配料、表面改性剂在双轴叶轮搅拌器中进行搅拌,时间为6h,转速100r/min,搅拌后过滤,再在高真空干燥炉中干燥7h,温度60℃;
烧结助剂为Y2O3,烧结助剂的质量为AlN质量的5%;表面改性剂由硅烷偶联剂和无水乙醇组成,硅烷偶联剂的质量为AlN质量的0.3%,无水乙醇与AlN的体积比=1:1。硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(型号为KH-570)
S2、制备Cu-AlN复合粉末:将改性后的AlN粉末与气雾化的粒径为D50=8.3μm的纯Cu粉末置于聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨混合获得Cu/AlN复合粉末,球磨过程中将球磨罐抽真空并充入高纯氩气(纯度≥99.999%)作为保护气,混合时间20h,转速300r/min;Cu-AlN复合粉末中,AlN质量占比0.5%。
S3、密炼:将Cu-AlN复合粉末以及纯Cu粉末分别与黏结剂混合获得两种混合料,将两种混合料分别进行密炼,密炼温度180-190℃,密炼时间1h,得到两种喂料,两款喂料收缩率均为1.21;其中,粘结剂主要为聚甲醛(POM)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、石蜡(PW)、油酸、聚乙烯辛烯共弹性体(POE)与邻苯二甲酸二辛酯(DOP),配方比例为POM:PVB:PW:油酸:POE:DOP=84:7:3:1.5:2:2.5。
将两种喂料破碎后得到两种喂料颗粒。
S4、注射:将两种喂料颗粒依次注射成型,得到截面结构为:第一Cu/AlN复合层1-Cu层2-第三Cu/AlN复合层3的复合嵌套式生坯;
其中注射Cu层的厚度为2mm,注射第一Cu/AlN层和第二Cu/AlN层的厚度均为1mm;注射参数为:注射温度为185℃,注射压力为80MPa。
S5、脱脂:将复合嵌套式生坯置于草酸脱脂炉中进行催化脱脂,得到脱脂坯;其中脱脂温度130℃,脱脂时间10h,通酸量4g/min。
S6、烧结:将脱脂坯进行致密化烧结,烧结温度为1080℃,烧结气氛为氮气-氢气混合气体,最终获得得到Cu/AlN复合嵌套结构材料。其中,氮气:氢气的体积比为=1:2,氮气流量:100ml/min,氢气:200ml/min。
本发明的实施例二与实施例一的区别在于:Cu-AlN复合粉末中,AlN质量占比1%。
本发明的实施例三与实施例一的区别在于:Cu-AlN复合粉末中,AlN质量占比1.5%。
本发明的对比例一与实施例一的区别在于:基材为单一的纯Cu材料,注射样品厚度与实施例一保持一致,均为4mm。
本发明的对比例二与实施例一的区别在于:Cu-AlN复合粉末中,AlN未进行硅烷偶联剂表面改性。
性能测试:
将实施例一~三及对比例分别进行硬度以及热导率、电导率测试,测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003570082000000081
由上表可知,对比单一的纯Cu基体(对比例一),Cu/AlN复合层-Cu层-第三Cu/AlN复合层的复合嵌套结构大幅度提高了材料表面的硬度,同时材料本身的导热导电能力基本与纯Cu保持一致;对比未经AlN改性的Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN多层复合嵌套结构性能(对比例二),改性后材料表面硬度、烧结密度及热导率都在一定程度上得到改善,综上说明实施例中的第一Cu/AlN复合层1-Cu层2-第三Cu/AlN复合层3的复合嵌套结构合理且有效。
综上所述,本发明依次通过AlN表面改性、制备Cu-AlN复合粉末、密炼、注射、脱脂、烧结步骤得到截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层的复合材料。Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层这种多层复合嵌套结构,提升了Cu/Cu合金材料的表面硬度,增强了材料的耐摩擦磨损能力;采用表层为Cu/AlN复合材料,里层为Cu层的结构,在一定程度上降低了材料的热膨胀系数,提高工件的稳定性与可靠性,还确保了材料整体依然保留高的导电能力。
制备时,先对AlN进行表面改性,AlN表面改性能够改善AlN与粘结剂润湿性,减少Cu和AlN粉末之间摩擦热量的产生,因为AlN粉末粒度相对较小,形貌较不规则,表面能较高,在喂料制备过程中因Cu和AlN粉末摩擦产生的热量过高会导致粘黏剂的成分分解,降低喂料颗粒的流速,从而导致共同注射后的材料不密实极易在应力的作用下开裂;同时改性后的AlN粉末与粘结剂之间的润湿性提升,可使喂料更均匀的包裹粉末。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种Cu/AlN复合嵌套结构材料,其特征在于,所述Cu/AlN复合嵌套结构材料的截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层。
2.根据权利要求1所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料,其特征在于,所述Cu层的厚度为1.9-2.1mm,所述Cu/AlN复合层的厚度为0.9-1.1mm。
3.一种权利要求1所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、AlN表面改性处理:将AlN与烧结助剂、表面改性剂混合进行搅拌,搅拌后进行过滤、干燥,得到改性后的AlN粉末;
S2、制备Cu-AlN复合粉末:将改性后的AlN粉末与纯Cu粉末进行球磨混合获得Cu/AlN复合粉末;
S3、密炼:将Cu-AlN复合粉末以及纯Cu粉末分别与黏结剂混合获得两种混合料,将两种所述混合料分别进行密炼,得到两种喂料;将两种所述喂料破碎后得到两种喂料颗粒;
S4、注射:将两种所述喂料颗粒依次注射成型,得到截面结构为:Cu/AlN复合层-Cu层-Cu/AlN复合层的复合嵌套式生坯;
S5、脱脂:将所述复合嵌套式生坯进行催化脱脂,得到脱脂坯;
S6、烧结:将所述脱脂坯进行烧结,得到Cu/AlN复合嵌套结构材料。
4.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,所述烧结助剂为Y2O3,所述烧结助剂的质量为AlN质量的4.8%-5.2%。
5.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,所述表面改性剂由硅烷偶联剂、无水乙醇组成,所述硅烷偶联剂的质量为AlN质量的0.2%-0.4%,所述无水乙醇与AlN的体积比=0.8-1.2:1。
6.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,所述Cu-AlN复合粉末中AlN质量占比0.5-1.5%,所述改性后的AlN粉末的粒径为D50=0.9-1μm,所述纯Cu粉末的粒径为D50=8.2-8.4μm。
7.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,两种所述喂料颗粒的喂料收缩比相同且均为1.19-1.23。
8.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,所述黏结剂包括聚甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、石蜡、油酸、聚乙烯辛烯共弹性体与邻苯二甲酸二辛酯。
9.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,烧结时通入氮气-氢气混合气体作为烧结气氛。
10.根据权利要求3所述的Cu/AlN复合嵌套结构材料的制备方法,其特征在于,催化脱脂时,脱脂温度为110-150℃,脱脂时间为8-12h,通酸量为3.5-4.5g/min。
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