KR102010307B1 - 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료 - Google Patents
알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 알루미늄 분말과 티타늄 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및 상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결하는 단계를 포함하는 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법 및 이를 이에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료에 관한 것으로, 경량이면서도 우수한 기계적 특성을 가지는 복합재료를 제공한다.
Description
본 발명은 알루미늄과 티타늄 또는 그 합금을 포함하여 내부식성 및 가공성이 향상된 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료에 관한 것이다.
최근 들어, 합금은 구조물, 운송수단 또는 전자기기 등의 다양한 산업분야에 활용되고 있으며, 특히, 상기한 산업 분야에 활용 가능한 각종 부품 제조에 활용되는 합금은 특성상 매우 높은 강도와 경량화가 요구되고 있다.
일례로 티타늄은 철의 절반 정도의 무게만으로도 철과 유사한 수준의 강도를 낼 수 있을 정도로 비중이 작아 가볍고, 상온 부근의 물 또는 공기 중에서는 부동태 피막이 형성되어 금이나 백금 다음 가는 우수한 내식성을 가지는 장점이 있으나, 녹는점이 약 1670 ℃ 정도로 매우 높아서 완전한 잉곳(Ingot)의 제작이 곤란하고, 고온에서는 급격히 산화되어 본래 요구되는 성질이 없어지기 때문에 열간 가공과 용접이 곤란하고, 높은 항복 응력 때문에 냉간 가공 또한 어렵다는 단점이 있다. 또한 티타늄이 상온에서는 안정한 산화피막이 생겨서 부식을 방지하지만 600℃ 이상의 고온에서는 반응성이 아주 좋아서 O2, N2, H2 등의 원소로 오염되어 내식성을 저하시키거나 용착 금속내부에 공극률(Porosity) 등의 결함을 발생시키게 되어 내식성 뿐만 아니라 기계적 성질까지 모두 저하시키는 성질이 있고, 가격이 비싸다는 단점이 있다.
또한, 알루미늄 합금은 알루미늄(Al)에 구리(Cu) 또는 마그네슘(Mg) 등의 금속을 첨가한 합금으로 철강보다 경량이고 가공성과 내식성이 우수하며, 뛰어난 비강성을 지니고 있어 차량 선박 항공기 등의 수송기기의 구조체로 활용되고 있으나, 기계적 강도가 떨어진다는 단점이 있다.
따라서, 상기 알루미늄 및 티타늄 소재의 복합화를 통해 각 소재의 장점을 살릴 경우, 우수한 기계적 강도, 내식성 및 경량성을 동시에 가지는 복합 소재로서 응용 분야에 최적화된 재료의 공급이 가능해 원가절감 및 성능향상이 가능할 것으로 예상된다.
상기와 같은 알루미늄-티타늄 복합 소재를 제조하기 위한 방법으로, 합금화를 위한 대표적인 가공 방법인 주조(casting)를 고려할 수 있다.
하지만, 주조에 의해 복합재료를 제조할 경우, 양 재료의 극단적인 용융점 차이(티타늄: 약 1675 ℃, 알루미늄 합금: 약 660 ℃)로 인해, 주조 과정 중에 알루미늄의 발화에 의한 연소, 밀도차이에 의한 편석 (segregation) 발생 등의 문제가 있어 현재로서는 우수한 물성을 가지는 티타늄 합금-알루미늄 합금 복합 소재를 제조함에 있어서 큰 어려움이 있다.
따라서, 상기한 문제점을 극복하고 우수한 기계적 강도, 내식성 및 경량성을 동시에 가지는 티타늄 합금-알루미늄 합금 복합재료 제조방법에 대한 기술 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 재료의 용융 없이 고체상태의 알루미늄과 티타늄 또는 그 합금을 포함하여 내식성과 가공성이 우수한 알루미늄-티타늄 복합재료를 제조하는 방법에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 알루미늄 분말 및 티타늄 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및 상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결하는 단계를 포함하는 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법을 제공한다.
상기 알루미늄 분말은 망간(Mn), 실리콘(Si), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 주석(Sn) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 더 포함하는 알루미늄 합금 분말인 것일 수 있다.
상기 티타늄 분말은 바나듐(V), 몰리브덴(Mo), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 실리콘(Si), 주석(Sn), 네오비듐(Nb) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 더 포함하는 티타늄 합금 분말인 것일 수 있다.
상기 알루미늄 분말의 평균입경은 1 내지 100 ㎛이고, 상기 티타늄 분말의 평균입경은 1 내지 300 ㎛인 것일 수 있다.
상기 혼합분말 제조 단계에서, 탄소나노튜브(CNT) 분말을 더 혼합할 수 있다.
상기 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계는 볼 밀링, 유성 밀링 및 어트리션 밀링으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 한 방법에 의해 수행되는 것일 수 있다.
상기 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계는 100 내지 500 rpm으로 6 내지 24 시간 동안 볼 밀링에 의해 수행되는 것일 수 있다.
상기 스파크 플라즈마 소결하는 단계는 500 내지 660 ℃의 온도 및 200 내지 800 MPa의 압력 하에서 1 내지 20 분 동안 수행되는 것일 수 있다.
본 발명은 또한 상기 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료를 제공한다.
상기 알루미늄-티타늄 복합재료는 밀도가 2.7 내지 4.5 g/㎤인 것일 수 있다.
상기 알루미늄-티타늄 복합재료는 비커스 경도가 120 내지 460 Hv인 것일 수 있다.
본 발명은 강도와 내식성 및 경량성이 동시에 요구되는 부품군에 적용이 가능한 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 스파크 플라즈마 소결 단계를 포함함으로써 알루미늄 분말과 티타늄 분말을 조성 변화 없이 급속하게 치밀화 및 복합화시킬 수 있는 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료 제조방법의 각 단계를 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 스파크 플라즈마 소결 장치를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스파크 플라즈마 소결 공정을 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 4 및 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 혼합분말 및 복합재료의 XRD 패턴 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합재료의 EDS(energy dispersive x-ray spectra) 분석 결과를 나타낸 그래프이다. .
도 7 및 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합분말의 SEM(scanning electron microscope) 이미지이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1에 따른 복합재료의 HV 측정 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실시예 4에 따른 복합재료의 HV 측정 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 스파크 플라즈마 소결 장치를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스파크 플라즈마 소결 공정을 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 4 및 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 혼합분말 및 복합재료의 XRD 패턴 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합재료의 EDS(energy dispersive x-ray spectra) 분석 결과를 나타낸 그래프이다. .
도 7 및 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합분말의 SEM(scanning electron microscope) 이미지이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1에 따른 복합재료의 HV 측정 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실시예 4에 따른 복합재료의 HV 측정 이미지이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료 제조방법의 각 단계를 나타낸 공정도이다. 도 1을 참조하여 본 발명의 알루미늄-티타늄 복합재료 제조방법을 설명하면, 본 발명은 티타늄 분말과, 알루미늄 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계(S101); 및 상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하는 단계(S102)를 포함하는 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명은, 알루미늄 분말과 티타늄 분말을 스파크 플라즈마 소결 공정을 통해 복합화시켜 내식성과 가공성이 우수한 복합재료를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법은 알루미늄 분말과 티타늄 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계(S101)를 포함한다.
상기 알루미늄 분말은 통상적으로 사용되는 1000 계열의 순수 알루미늄 분말을 사용할 수 있고, 알루미늄 분말은 망간(Mn), 실리콘(Si), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 주석(Sn) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 더 포함하는 알루미늄 합금 분말을 사용할 수 있다.
상기 알루미늄 합금 분말은 공지의 소성가공용 합금(wrought alloy) 또는 주조용 합금(cast alloy)을 제한 없이 사용할 수 있으며, 이러한 알루미늄 합금 분말로는, 3003, 3004 또는 3014 등의 Al-Mn계, 4032 또는 4043 등의 Al-Si계, 두랄루민으로 알려진 2017 또는 2024 등의 Al-Cu계, 5052 또는 5083 등의 Al-Mg계, 6061-T6, 6063 또는 6N01 등의 Al-Mg-Si계, 7N01 등의 Al-Zn-Mg계와 7075 등의 Al-Si-Cu-Mg계 알루미늄 합금 등을 대표적인 예로 들 수 있다.
아울러, 상기 알루미늄 분말은 평균입경이 1 내지 100 ㎛인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 평균입경이 1 ㎛ 미만일 경우에는 티타늄 분말과의 과도한 합금화(alloying)가 야기될 수 있으며, 평균입경이 100 ㎛를 초과할 경우에는 기공률이 너무 높아져 티타늄 분말과의 복합화가 유도되기 힘든 문제점이 있기 때문이다.
상기 알루미늄 분말은 최종적으로 얻어지는 복합재료의 응용 분야에 따라 비중, 연신율(elongation), 인장 강도(tensile strength), 경도(hardness) 등의 물성을 제어할 수 있다.
또한, 상기 티타늄 분말은 통상적으로 사용되는 티타늄을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 산화 과정에 따라 구분되는 티타늄 Grade 1, 티타늄 Grade 2, 티타늄 Grade 3, 및 티타늄 Grade 4로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 사용할 수 있다.
상기 티타늄 합금 분말은 티타늄에 바나듐(V), 몰리브덴(Mo), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 실리콘(Si), 주석(Sn), 네오비듐(Nb) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 더 포함하는 것일 수 있다.
아울러, 상기 티타늄 분말은 평균입경이 1 내지 300 ㎛인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 평균입경이 1 ㎛ 미만일 경우에는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과의 과도한 합금화(Alloying)가 야기될 수 있으며, 평균입경이 300 ㎛를 초과할 경우에는 기공률이 너무 높아져 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과의 복합화가 유도되기 힘든 문제점이 있기 때문이다.
본 발명에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법은 상기 혼합분말 제조 단계(S101)에서, 탄소나노튜브(CNT) 분말을 더 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 탄소나노튜브 분말은 상기 알루미늄 분말 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
경우에 따라서 상기 알루미늄-티타늄 복합재료에 탄소나노튜브를 더 포함하여 알루미늄-티타늄 복합재료에 전도성, 전자파 차폐, 방열성 등의 효과를 부가할 수 있고, 기계적 물성을 개선하여 초경량 고강도의 복합재료를 제공할 수 있다.
한편, 본 단계에서 알루미늄 분말과 티타늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 분쇄 및 혼합하기 위한 밀링(milling) 방법은, 상기 원료 분말들이 균일하게 분쇄 및 혼합되어 후술할 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 통해 복합 재료를 형성할 수 있기만 하면 그 구체적인 방법이 특별히 제한되지 않는다.
예를 들어, 본 단계는 볼 밀링(ball milling), 유성 밀링(planetary milling) 또는 어트리션 밀링(attrition milling) 등을 이용한 밀링(milling)을 통해 기계적으로 혼합하는 공정을 통해 수행될 수 있다.
일례로, 볼 밀링 방법을 통해 상기 공정을 수행하여 출발 물질을 제조하기 위해서는, 100 내지 500 rpm으로 6 내지 24 시간 동안 수행되도록 구성하여 균일한 크기로 분쇄 및 혼합된 혼합분말을 제조하도록 구성할 수 있으며, 보다 바람직하게는 200 rpm으로 10 내지 14시간 동안 수행되도록 구성할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법은 상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결하는 단계(S102)를 포함한다.
본 단계에서 티타늄 분말 및 상기 알루미늄 분말의 복합화를 위해 사용되는 스파크 플라즈마 소결은, 분말이나 판재를 1축으로 가압하면서 가압방향과 평행한 방향으로 직류펄스 전류를 인가하여 소결하는 방법으로서, 분말이나 판재에 압력과 저전압 및 대전류를 투입하고 이때 발생하는 스파크에 의해 순식간에 발생하는 플라즈마의 고에너지를 전계확산, 열확산 등에 응용하는 소결 방법이다. 이러한 방전 플라즈마 소결을 통한 저에너지의 고상 분말 야금 공정은 종래 주조법(용융법)을 이용한 복합재료의 제조방법 에 비해서, 소결 온도가 200 내지 500 ℃ 정도 더 낮고, 승온 및 유지시간을 포함하여 단시간에 소결을 완료할 수 있기 때문에, 전력소비를 크게 감소시킬 수 있으며, 취급이 간편하고, 운영비용이 저렴하다.
본 발명에서는 종래 주조법을 이용한 이종 합금의 복합화 공정과는 달리, 분말 상의 출발물질을 스파크 플라즈마 소결을 통해 소결하여 복합재료를 제조함으로써 제조시간이 짧으며, 고밀도 복합재료의 제조가 가능해 티타늄과 동등한 수준의 기계적 강도 및 내식성을 가질 뿐만 아니라, 가공성이 우수한 경량의 복합재료를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 스파크 플라즈마 소결 장치를 모식적으로 나타낸 개념도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 스파크 플라즈마 소결 공정을 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 2를 참조하여 상기 스파크 플라즈며 소결 공정을 설명하면, 상기 스파크 플라즈마 소결 공정은 진공 챔버(chamber)(201), 다이 어셈블리(202), 전류 공급 장치(203), 가압 장치(204), 제어 장치(205), 온도 및 압력 측정 장치(206), 전극(207), 혼합 분말 등을 포함하는 스파크 플라즈마 소결 장치를 사용하여 수행될 수 있다.
구체적으로 탄소몰드에 상기 알루미늄 분말 및 티타늄 분말이 혼합된 복합분말을 장입하고, 상기 탄소몰드를 진공챔버(201) 내의 소결다이(302)에 세팅한다. 상기 세팅된 진공챔버(201)를 감압장치에 의해 감압 후 가압장치부(204)에 의해 가압하고 직류전원 공급장치부(203)를 통해 상, 하부 펀치 전극(207)에 전류를 가하여 챔버(201) 내 승온이 이루어진다. 챔버 내의 일정한 압력과 온도 조절은 제어부(205)에서 온도계측기, 감압장치, 가압장치부(204), 직류전원 공급 장치부(203) 등을 제어하여 일정한 소결체가 나오도록 한다. 일정 시간 소결 후, 냉각장치 아르곤 또는 질소가스를 이용하여 챔버(201) 내에서 냉각을 실시한다.
도 3을 참조하여 상기 스파크 플라즈며 소결 공정을 설명하면, 상기 혼합분말(301)을 따라, 펄스 전류(pulse current)(303)가 공급되고, 이에 의해 단시간에 발생하는 스파크 플라즈마 방전 현상(305)에 의해 상기 혼합분말에 형성되는 줄열(joule heat)(304)에 의해 상기 혼합분말에 포함된 티타늄 분말 및 알루미늄 합금 분말(301)이 복합화되어 치밀한 복합재료를 형성할 수 있다.
상기 소결 공정은 알루미늄의 융점 이하의 온도, 예를 들면 500 내지 660 ℃의 온도에서 200 내지 800 MPa의 압력을 가해 1 내지 20 분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 소결 온도가 500 ℃ 미만일 경우, Ti와 Al 계면 사이에 우수한 접합력을 지닌 조직의 제조가 어려울 수 있고, 660 ℃를 초과하는 경우, 알루미늄 분말의 용융으로 인해서 형태를 유지하기 어렵고, 입자성장으로 인해서 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
한편 일반적인 합금의 경우, 금속 분말을 높은 온도로 소결시켜 분말 형태가 사라진 하나의 합금 덩어리를 형성시키는 것으로 분말 형태가 사라지는 액상 형태에서 금속간화합물(intermetallic compound)이 형성될 수 있다. 이러한 금속간화합물의 경우 대게는 매우 높은 강도를 지니지만 과도한 합금화로 인하여 인성의 부족을 초래할 수 있다.
또한 알루미늄 분말과 티타늄 분말의 융점 차이에 의하여, 융점이 더 낮은 알루미늄이 먼저 액상화 되는 경우 액상 알루미늄의 쏠림 현상으로 인해 편석이 과도하게 발생하는 등 균질한 분산이 어려울 수 있다.
한편 본 발명에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료는 상기 소결 조건을 조절하여 알루미늄-티타늄 합금이 과도하게 합금화 되는 것을 방지하고 분말의 형태로 균질하게 혼합되어있는 벌크상으로 만드는 것을 특징으로 한다. 특히 본 발명은 상기 소결 과정에서 고상의 알루미늄 분말과 티타늄 분말에 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행하여 매우 짧은 시간동안 매우 큰 에너지를 발생시켜 금속간화합물을 생성시킨 것으로, 본 발명의 제조방법과 같이 낮은 소결온도에서 금속간화합물을 생성시키는 것은 매우 독특한 기술로 일반적인 합금 과정에서 발생되는 인성 저하 문제를 해결할 수 있다.
상기와 같이 스파크 플라즈마 소결을 이용하면, 알루미늄과 티타늄 또는 알루미늄 합금내 성분 원소의 상호 확산이 일어날만한 온도 및 시간이 충분하지 않기 때문에 계면 생성물의 범위가 매우 작고, 조성 변화의 범위가 극히 제한되어 합금 고유의 특성을 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기와 같은 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용하면, 기존의 합성온도보다 낮은 온도 및 짧은 시간 내에 복합재료의 제조가 가능해 제조원가를 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법에 의하면, 복합화 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용해 출발 물질인 알루미늄 분말과 티타늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 조성 변화 없이 급속하게 치밀화 및 복합화 시킴으로써, 각 출발 원료 소재가 가지는 경량성, 우수한 내식성, 가공성 및 기계적 특성과 같은 장점들을 그대로 전부 포함하는 우수한 물성의 알루미늄-티타늄 합금 복합재료를 제조할 수 있다.
특히, 알루미늄 분말과 티타늄 분말을 혼합한 혼합분말을 500 내지 660 ℃의 온도 및 200 내지 800 MPa의 압력하에서 1 내지 20분 동안 스파크 플라즈마 소결하여 제조한 알루미늄-티타늄 복합재료의 경우, 비커스 경도가 120 내지 460 HV로 우수한 기계적 강도를 가지며, 밀도가 2.7 내지 4.5 g/㎤인 경량 소재로서 다양한 분야에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법은 원료 분말의 복합화를 위해 스파크 플라즈마 소결 공정을 사용하기 때문에, 알루미늄 분말과 티타늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 혼합비 제어 등을 통해 복합재료의 응용 분야에 최적화된 우수한 물성의 복합재료를 경제적으로 손쉽게 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다. 제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
[
제조예
1: 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조]
<
실시예
1 내지 3>
단계 1: 평균입경이 150 ㎛인 티타늄 분말 및 평균입경이 75 ㎛인 알루미늄 합금 분말을 하기 표 1에 기재된 함량으로 포함하는 혼합분말을 200 rpm의 속도로 12 시간 동안 볼밀링하여 분쇄 및 교반하였다(볼밀링 공정제어시약: 헵탄 (Heptane) 100 ml, 볼과 분말의 비율: 8vs1).
단계 2: 단계 1에서 제조한 혼합분말을 하기 표 1에 기재된 조건으로 스파크 플라즈마 소결하여 복합재료를 제조하였다.
<
실시예
4>
상기 실시예 1의 복합재료 제조방법 단계 1에서 알루미늄 분말 및 티타늄 분말과 함께 카본나노튜브 분말을 더 첨가하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
| 혼합분말함량 | 소결조건 | 재료 | 밀도 (g/㎤) |
부피 (㎤) |
무게 (g) |
|||
| Al/Ti (부피%) |
온도℃ | 압력 MPa | 유지 min | |||||
| 실시예1 | 80/20 | 650 | 200 | 5 | Al (75㎛) | 2.700 | 52.27 | 141.12 |
| Ti (150㎛) | 4.506 | 13.07 | 58.88 | |||||
| Total | 3.061 | 65.33 | 200.00 | |||||
| 실시예2 | 50/50 | 650 | 200 | 5 | Al (75㎛) | 2.700 | 13.87 | 37.45 |
| Ti (150㎛) | 4.506 | 13.87 | 62.50 | |||||
| Total | 3.603 | 27.74 | 99.95 | |||||
| 실시예3 | 20/80 | 650 | 200 | 5 | Al (75㎛) | 2.700 | 9.65 | 26.06 |
| Ti (150㎛) | 4.506 | 38.60 | 173.94 | |||||
| Total | 4.145 | 48.25 | 200.00 | |||||
| 실시예4 | Al-Ti/CNT (99.9/0.1) | 650 | 200 | 5 | Al/Ti(50/50) | 3.603 | 27.74 | 99.95 |
| CNT | 1.800 | 0.03 | 0.05 | |||||
| Total | 3.601 | 27.77 | 100.00 | |||||
[
실험예
1: 복합재료의 기계적 특성 분석]
실시예 1 내지 4에 따른 방법에 의해 제조한 복합재료를 이용하여 시편을 제조하였으며, 제조한 각각의 시편의 밀도(density, Ds)를 측정하여 상대밀도 (relative density)를 산출하고, 또한, 상기 시편의 경도를 비커스 경도계로 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 혼합분말함량 | 소결조건 | 이론밀도 (g/㎤) |
실험밀도 (g/㎤) |
상대밀도 (g/㎤) |
비커스 경도(HV) | |||
| Ti/Al (부피%) |
온도℃ | 압력 MPa | 유지 min | |||||
| 실시예1 | 80/20 | 650 | 200 | 5 | 3.061 | 3.070 | 100.27 | 55±5 |
| 실시예2 | 50/50 | 650 | 200 | 5 | 3.603 | 3.703 | 102.78 | 312±34 |
| 실시예3 | 20/80 | 650 | 200 | 5 | 4.145 | 4.192 | 101.14 | 363±26 |
| 실시예4 | Al-Ti/CNT (99.9/0.1) | 650 | 200 | 5 | 3.604 | 3.638 | 101.01 | 318±28 |
표 2에 나타난 바와 같이, 소결 압력 및 유지 시간이 증가 할수록 상대밀도가 증가하는 경향을 보이며, 650 ℃에서 소결하여 제조한 복합재료의 경우, 비커스 경도가 더욱 우수한데, 티타늄 합금 분말의 함랑(부피%)이 증가할수록 상대밀도 및 비커스 경도가 높아지는 양상을 보였다.
[
실험예
2: 복합재료의 결정학적 특성 분석
XRD
]
도 4 및 5는 각각 실시예 1에 있어서 SPS 공정 수행 전(도 4)의 혼합분말(Ti + Al) 및 스파크 플라즈마 소결(SPS) 공정 수행 후(도 5) 얻어진 복합재료에 대한 XRD 분석 결과이다. XRD(The x-ray diffraction) 패턴은 일본 리가쿠(Rigaku)사의 X선 회절계(제품명 Ultima Ⅳ)를 이용하여 측정하였다. X선 회절계는 20 내지 80°의 2θ 범위에서 Cu Kα 방사선원(λ=1.5148 Å, 40 kV, 40 mA)을 갖는 선형 검출기(D/tex ultra)를 이용하는 것이다.
도 4 및 5에 따르면, 볼밀링 공정 이후의 복합분말은 Al과 Ti상만이 혼합되어 있는 것을 알 수 있으며 SPS 공정 이후 복합재료에 포함된 알루미늄의 결정성은 다소 감소하였는데 이는 알루미늄의 융점에 가까운 소결 온도와 금속간화합물의 형성에 의한 것임을 알 수 있다, 즉, 볼밀링 이후의 복합분말은 아무런 상변화가 없지만 SPS 공정 이후에는 출발 물질인 알루미늄 및 티타늄을 그대로 포함하고 있으면서 미세한 금속간화합물 (Al3Ti, Al11Ti5 )이 생성되는 것을 확인 하였다.
즉, SPS 공정을 통해 얻어진 복합재료에서 알루미늄 및 티타늄의 일부 합금화가 진행되어 금속간화합물이 미세하게 생성되는 것을 말하며 이는 재료의 기계적 강도의 강화에 효과적일 수 있다.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 복합재료에 대한 EDS(energy dispersive x-ray spectra) 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 상기 EDS는 일본 히타치(HITACHI)사의 기기(모델명S-2400)를 이용하여 측정하였다.
도 6에 따르면, 제조된 복합재료는 소결된 후에도 알루미늄 분말과 티타늄 분말로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다.
<
실험예
3> 복합재료의 미세구조 분석
도 7 및 8은 실시예 1에서 제조된 복합분말에 대한 SEM(scanning electron microscope) 이미지이다. 상기 SEM 이미지는 체코 테스칸(TESCAN)사의 기기(모델명 VEGA 2 LSU)를 이용하여 측정하였다.
도 7 및 8에 따르면, 실시예 1에서 제조된 복합분말은 상대적으로 작은 입도를 가지는 알루미늄 분말 입자가 상대적으로 큰 입도를 가지는 티타늄 분말 표면에 볼밀링 공정을 통해 분산 복합화된 형태를 가짐을 확인할 수 있다.
도 9는 실시예 1, 도 10은 실시예 4에 따라 제조된 복합재료에 대한 HV 측정 이미지이다. HV(OM)(The vickers hardness of the composite materials)는 일본 미쓰토요(Mitutoyo)사의 HM-101 비커스 경도 측정기를 이용하여 JIS B 7725, ISO 6507-2에 따라 0.3 kg의 하중으로 5 초 동안 측정하였다.
도 9 및 10을 참고하면 탄소나노튜브의 첨가 유무와 상관없이 매우 비슷한 경도 값과 미세조직을 나타내는 것을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
200: 스파크 플라즈마 소결 장치
201: 진공 챔버
202: 다이 어셈블리
203: 전류 공급 장치
204: 가압 장치
205: 제어 장치
206: 온도 및 압력 측정 장치
207: 전극
300: 스파크 플라즈마 소결 공정
301: 혼합 분말
302: 다이
303: 펄스전류
304: 줄열
305: 방전
201: 진공 챔버
202: 다이 어셈블리
203: 전류 공급 장치
204: 가압 장치
205: 제어 장치
206: 온도 및 압력 측정 장치
207: 전극
300: 스파크 플라즈마 소결 공정
301: 혼합 분말
302: 다이
303: 펄스전류
304: 줄열
305: 방전
Claims (11)
- 알루미늄 분말 및 티타늄 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및
상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결하는 단계를 포함하고,
상기 스파크 플라즈마 소결하는 단계는 500 내지 660 ℃의 온도 및 200 내지 800 MPa의 압력 하에서 1 내지 20 분 동안 수행되는 것인
알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알루미늄 분말은 망간(Mn), 실리콘(Si), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 주석(Sn) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 더 포함하는 알루미늄 합금 분말인 것인 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 티타늄 분말은 바나듐(V), 몰리브덴(Mo), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 실리콘(Si), 주석(Sn), 네오비듐(Nb) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속을 더 포함하는 티타늄 합금 분말인 것인 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알루미늄 분말의 평균입경은 1 내지 100 ㎛이고,
상기 티타늄 분말의 평균입경은 1 내지 300 ㎛인 것인
알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계는 볼 밀링, 유성 밀링 및 어트리션 밀링으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 한 방법에 의해 수행되는 것인 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계는 100 내지 500 rpm으로 6 내지 24 시간 동안 볼 밀링에 의해 수행되는 것인 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법. - 삭제
- 제1항 내지 제4항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 따른 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료.
- 제9항에 있어서,
상기 알루미늄-티타늄 복합재료는 밀도가 2.7 내지 4.5 g/㎤인 것인 알루미늄-티타늄 복합재료. - 제9항에 있어서,
상기 알루미늄-티타늄 복합재료는 비커스 경도가 120 내지 460 Hv인 것인 알루미늄-티타늄 복합재료.
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