KR101773603B1 - 스테인레스 스틸과 알루미늄 또는 그 합금을 포함하는 경량 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 경량 복합재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (a) 스테인레스 스틸(stainless steel) 분말과 알루미늄(aluminium) 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 단계 (a)에서 제조한 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하는 단계를 포함하는 경량 스테인레스 스틸-알루미늄 합금 복합재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 경량 스테인레스 스틸-알루미늄 복합재료의 제조방법에 의하면, 복합화 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용해 출발 물질인 스테인레스 스틸 분말 및 알루미늄 합금 분말을 조성 변화 없이 급속하게 치밀화 및 복합화시킴으로써, 각 출발 원료 소재가 가지는 장점(경량성 및 우수한 내식성/가공성/기계적 특성)을 그대로 전부 포함하는 우수한 물성의 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 원료 분말의 복합화를 위해 스파크 플라즈마 소결 공정을 사용하기 때문에, 스테인레스 스틸 분말 및 알루미늄 분말의 혼합 중량비 제어 등을 통해 복합재료의 응용 분야에 최적화된 우수한 물성의 복합재료를 경제적으로 손쉽게 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 경량 스테인레스 스틸-알루미늄 복합재료의 제조방법에 의하면, 복합화 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용해 출발 물질인 스테인레스 스틸 분말 및 알루미늄 합금 분말을 조성 변화 없이 급속하게 치밀화 및 복합화시킴으로써, 각 출발 원료 소재가 가지는 장점(경량성 및 우수한 내식성/가공성/기계적 특성)을 그대로 전부 포함하는 우수한 물성의 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 원료 분말의 복합화를 위해 스파크 플라즈마 소결 공정을 사용하기 때문에, 스테인레스 스틸 분말 및 알루미늄 분말의 혼합 중량비 제어 등을 통해 복합재료의 응용 분야에 최적화된 우수한 물성의 복합재료를 경제적으로 손쉽게 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 스테인레스 스틸과 알루미늄 또는 그 합금을 포함하여 내부식성 및 가공성이 향상된 경량 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 경량 복합재료에 관한 것이다.
최근 들어, 합금은 구조물, 운송수단 또는 전자기기 등의 다양한 산업분야에 활용되고 있으며, 특히, 상기한 산업 분야에 활용가능한 각종 부품 제조에 활용되는 합금은 특성상 매우 높은 강도와 경량화가 요구되고 있다.
일례로, 스테인레스 스틸 합금은 최소 10 중량% 이상의 크롬(Cr)을 포함하는 강철합금으로, 내부식성이 뛰어나고 기계적 물성이 좋아 부식에 대한 저항이 필요한 구조물 및 부품등에 널리 사용되고 있지만 비교적 가격이 비싸고 무거우며 가공이 어려운 단점이 있다.
또한, 알루미늄 합금은 알루미늄(Al)에 구리(Cu) 또는 마그네슘(Mg) 등의 금속을 첨가한 합금으로 철강보다 경량이고 가공성과 내식성이 우수하며, 뛰어난 비강성을 지니고 있어 차량 선박 항공기 등의 수송기기의 구조체로 활용되고 있으나, 기계적 강도가 떨어진다는 단점이 있다.
따라서, 상기 스테인레스 스틸 합금 및 알루미늄 합금 소재의 복합화를 통해 각 소재의 장점을 살릴 경우, 우수한 기계적 강도, 내식성 및 경량성을 동시에 가지는 복합 소재로서 응용 분야에 최적화된 재료의 공급이 가능해 원가절감 및 성능향상이 가능할 것으로 예상된다.
상기와 같은 스테인레스 스틸 합금-알루미늄 합금 복합 소재를 제조하기 위한 방법으로, 합금화를 위한 대표적인 가공 방법인 주조(casting)를 고려할 수 있다.
하지만, 주조에 의해 복합재료를 제조할 경우, 양 재료의 극단적인 용융점 차이(스테인레스 스틸: 약 1,550 ℃, 알루미늄 합금: 약 660 ℃)로 인해, 주조 과정 중에 알루미늄의 발화에 의한 연소, FeAl 또는 FeAl3 등의 바람직하지 않은 금속간 화합물의 발생 등의 문제가 있어 현재로서는 우수한 물성을 가지는 스테인레스 스틸 합금-알루미늄 합금 복합 소재를 제조함에 있어서 큰 어려움이 있다.
따라서, 상기한 문제점을 극복하고 우수한 기계적 강도, 내식성 및 경량성을 동시에 가지는 스테인레스 스틸 합금-알루미늄 합금 복합재료 제조방법에 대한 기술 개발이 필요하다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 스테인레스 스틸과 알루미늄 또는 그 합금을 포함하여 내식성과 가공성이 우수한 경량 복합재료를 제조하는 방법에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은, (a) 스테인레스 스틸(stainless steel) 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄(aluminium alloy) 합금 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 단계 (a)에서 제조한 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하는 단계를 포함하는 경량 스테인레스 스틸-알루미늄 합금 복합재료의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 스테인레스 스틸은 오스테나이트(austenite)계, 페라이트(ferrite)계, 마르텐사이트(martensite)계, 석출 경화 마르텐사이트(precipitation hardening martensite)계 및 듀플렉스(duplex)계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 스테인레스 스틸은 총 중량 대비 10 내지 25 중량%의 크롬(Cr), 5 내지 20 중량%의 니켈(Ni) 및 0.01 내지 1 중량%의 탄소(C)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 스테인레스 스틸은 구리(Cu), 몰리브덴(Mo) 및 망간(Mn)으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 알루미늄 합금은 순수 알루미늄 합금계(1000계열), Al-Mn계, Al-Si계, Al-Cu계, Al-Mg계, Al-Mg-Si계, Al-Zn-Mg계, Al-Cu계 및 Al-Si-Cu-Mg계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합분말은 상기 스테인레스 스틸 분말 및 상기 알루미늄 분말을 4 : 1 내지 1 : 1의 체적비로 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (a)는 볼 밀링(ball milling), 유성 밀링(planetary milling) 또는 어트리션 밀링(attrition milling)에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (a)는 100 내지 500 rpm으로 6 내지 24 시간 동안 볼 밀링에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 스테인레스 스틸 분말 및 상기 알루미늄 합금 분말의 평균입경은 1 내지 1,000 ㎛인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는 500 내지 650 ℃의 온도 및 400 내지 800 MPa의 압력 하에서 1 내지 20 분 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법에 의해 제조된 경량 복합재료를 제공한다.
또한, 상기 경량 복합재료는 비중이 5.0 내지 7.0인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 복합재료는 비커스 경도(Hardness Vickers, HV)가 300 내지 500인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 스테인레스 스틸과 알루미늄 또는 그 합금을 포함하는 경량 복합재료의 제조방법에 의하면, 복합화 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용해 출발 물질인 스테인레스 스틸 분말과, 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 조성 변화 없이 급속하게 치밀화 및 복합화시킴으로써, 각 출발 원료 소재가 가지는 장점(경량성 및 우수한 내식성/가공성/기계적 특성)을 그대로 전부 포함하는 우수한 물성의 복합재료를 제조할 수 있다.
또한, 원료 분말의 복합화를 위해 스파크 플라즈마 소결 공정을 사용하기 때문에, 스테인레스 스틸 분말 및 알루미늄 합금 분말의 혼합 중량비 제어 등을 통해 복합재료의 응용 분야에 최적화된 우수한 물성의 복합재료를 경제적으로 손쉽게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 경량 복합재료 제조방법의 각 단계를 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일례에 따른 스파크 플라즈마 소결 장치를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 스파크 플라즈마 소결 공정를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 4는 실시예 5의 (a) 스테인레스 스틸 분말 및 (b) 알루미늄 분말의 XRD 패턴 분석 결과이다.
도 5는 실시예 5의 혼합분말 및 복합재료의 XRD 패턴 분석 결과이다.
도 6은 실시예 5의 (a) 스테인레스 스틸 분말, (b) 알루미늄 분말 및 (c) 복합재료의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일례에 따른 스파크 플라즈마 소결 장치를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 스파크 플라즈마 소결 공정를 모식적으로 나타낸 개념도이다.
도 4는 실시예 5의 (a) 스테인레스 스틸 분말 및 (b) 알루미늄 분말의 XRD 패턴 분석 결과이다.
도 5는 실시예 5의 혼합분말 및 복합재료의 XRD 패턴 분석 결과이다.
도 6은 실시예 5의 (a) 스테인레스 스틸 분말, (b) 알루미늄 분말 및 (c) 복합재료의 SEM 이미지이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은, 스테인레스 스틸 분말과 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말을 스파크 플라즈마 소결 공정(spark plasma sintering, SPS)을 통해 복합화시켜 내식성과 가공성이 우수한 복합재료를 제조할 수 있는 방법으로서, 도 1에 도시된 바와 같이, (a) 스테인레스 스틸(stainless steel) 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금(aluminium alloy) 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 단계 (a)에서 제조한 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (a)는, 스테인레스 스틸(stainless steel) 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계이다.
상기 스테인레스 스틸 분말은 통상적으로 사용되는 스테인레스 스틸을 사용할 수 있으며, 이러한 스테인레스 스틸로서 SUS 304 또는 SUS 316 등의 오스테나이트(austenite)계, SUS 430 또는 SUS 436 등의 페라이트(ferrite)계, SUS 403 등의 마르텐사이트(martensite)계, SUS 630 또는 SUS 631 등의 석출 경화 마르텐사이트(precipitation hardening martensite)계, SUS 2507, SUS 2205 또는 SUS 2304 등의 듀플렉스(duplex)계 스테인레스 스틸을 대표적인 예로 들 수 있고, 보다 바람직하게는 SUS 316을 사용할 수 있다.
또한, 상기 스테인레스 스틸은 총 중량 대비 10 내지 25 중량%의 크롬(Cr), 5 내지 20 중량%의 니켈(Ni) 및 0.01 내지 1 중량%의 탄소(C)를 포함하는 것을 사용할 수 있으며, 상기한 스테인레스 스틸은 구리(Cu), 몰리브덴(Mo) 또는 망간(Mn) 등의 원소를 더 포함할 수 있다.
아울러, 상기 스테인레스 스틸 분말은 평균입경이 0.1 내지 1,000 ㎛인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 평균입경이 0.1 ㎛ 미만일 경우에는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과의 과도한 합금화(alloying)가 야기될 수 있으며, 평균입경이 1,000 ㎛를 초과할 경우에는 기공률이 너무 높아져 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과의 복합화가 유도되기 힘든 문제점이 있기 때문이다. 보다 바람직하게는 상기 스테인레스 스틸 분말은 평균입경이 100 ㎛이하인 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 알루미늄 합금 분말은 공지의 소성가공용 합금(wrought alloy) 또는 주조용 합금(cast alloy)을 제한없이 사용할 수 있으며, 이러한 알루미늄 합금 분말로는, 1000 계열의 순수 알루미늄 합금계, 3003, 3004 또는 3014 등의 Al-Mn계, 4032 또는 4043 등의 Al-Si계, 두랄루민으로 알려진 2017 또는 2024 등의 Al-Cu계, 5052 또는 5083 등의 Al-Mg계, 6061-T6, 6063 또는 6N01 등의 Al-Mg-Si계, 7N01 등의 Al-Zn-Mg계와 7075 등의 Al-Si-Cu-Mg계 알루미늄 합금 등을 대표적인 예로 들 수 있다.
아울러, 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말은 평균입경이 0.1 내지 1,000 ㎛인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 평균입경이 0.1 ㎛ 미만일 경우에는 스테인레스 스틸 분말과의 과도한 합금화(alloying)가 야기될 수 있으며, 평균입경이 1,000 ㎛를 초과할 경우에는 기공률이 너무 높아져 스테인레스 스틸 분말과의 복합화가 유도되기 힘든 문제점이 있기 때문이다. 보다 바람직하게는 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말은 평균입경이 75 ㎛이하인 것을 사용할 수 있다.
한편, 본 단계에서 스테인레스 스틸 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 분쇄 및 혼합하기 위한 밀링(milling) 방법은, 상기 원료 분말들이 균일하게 분쇄 및 혼합되어 후술할 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 통해 복합 재료를 형성할 수 있기만 하면 그 구체적인 방법이 특별히 제한되지 않는다.
예를 들어, 본 단계는 볼 밀링(ball milling), 유성 밀링(planetary milling) 또는 어트리션 밀링(attrition milling) 등을 이용한 밀링(milling)을 통해 기계적으로 혼합하는 공정을 통해 수행될 수 있다.
일례로, 볼 밀링 방법을 통해 상기 공정을 수행하여 출발 물질을 제조하기 위해서는, 100 내지 500 rpm으로 6 내지 24 시간 동안 수행되도록 구성하여 균일한 크기로 분쇄 및 혼합된 혼합분말을 제조하도록 구성할 수 있으며, 보다 바람직하게는 200 rpm으로 10 내지 14시간 동안 수행되도록 구성할 수 있다.
본 단계에서는 상기 혼합분말은 상기 스테인레스 스틸 분말 및 상기 알루미늄 분말을 각각 4 : 1 내지 1 : 1의 체적비로 포함하도록 구성하여, 최종적으로 얻어지는 복합재료의 응용 분야에 따라 비중, 연신율(elongation), 인장 강도(tensile strength), 경도(hardness) 등의 물성을 달리 제어할 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 소결체를 제조하는 단계이다.
본 단계에서 스테인레스 스틸 분말 및 상기 알루미늄 분말의 복합화를 위해 사용되는 스파크 플라즈마 소결은, 분말이나 판재를 1축으로 가압하면서 가압방향과 평행한 방향으로 직류펄스 전류를 인가하여 소결하는 방법으로서, 분말이나 판재에 압력과 저전압 및 대전류를 투입하고 이때 발생하는 스파크에 의해 순식간에 발생하는 플라즈마의 고에너지를 전계확산, 열확산 등에 응용하는 소결 방법이다. 이러한 방전 플라즈마 소결은 종래 주조법을 이용한 복합재료의 제조방법에 비해서, 소결 온도가 200 내지 500 ℃ 정도 더 낮고, 승온 및 유지시간을 포함하여 단시간에 소결을 완료할 수 있기 때문에, 전력소비를 크게 감소시킬 수 있으며, 취급이 간편하고, 운영비용이 저렴하다.
본 발명에서는 종래 주조법을 이용한 이종 합금의 복합화 공정과는 달리, 분말 상의 출발물질을 스파크 플라즈마 소결을 통해 소결하여 복합재료를 제조함으로써 제조시간이 짧으며, 고밀도 복합재료의 제조가 가능해 스테인레스 스틸과 동등한 수준의 기계적 강도 및 내식성을 가질 뿐만 아니라, 가공성이 우수한 경량의 복합재료를 제조할 수 있는 효과가 있다.
상기 스파크 플라즈마 소결 공정은, 예를 들어, 진공 챔버(chamber), 다이 어셈블리, 고전류 공급 장치, 가압 장치, 진공 장치, 각종 제어 및 측정 장치를 포함하는 스파크 플라즈마 소결 장치를 사용하여 수행될 수 있다(도 2 참조).
상기한 스파크 플라즈마 소결 장치를 이용하여, 알루미늄의 융점 이하의 온도, 예를 들면 500 내지 650 ℃의 온도에서 400 내지 800 MPa의 압력을 가해 1 내지 20 분 동안 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행하면, 상기 혼합분말을 따라, 펄스 전류(pulse current)가 공급되고, 이에 의해 단시간에 발생하는 스파크 플라즈마 방전 현상에 의해 상기 혼합분말에 형성되는 줄열(joule heat)에 의해 상기 혼합분말에 포함된 스테인레스 스틸 분말 및 알루미늄 합금 분말이 복합화되어 치밀한 복합재료를 형성할 수 있다(도 3 참조).
보다 바람직하게는, 본 단계에서는 550 내지 600 ℃의 온도에서 500 내지 800 MPa의 압력을 가해 5 내지 10 분 동안 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행하도록 구성하여 복합재료를 형성할 수 있다.
상기와 같이 스파크 플라즈마 소결을 이용하면, 스테인레스 스틸과 알루미늄 또는 알루미늄 합금내 성분 원소의 상호 확산이 일어날만한 온도 및 시간이 충분하지 않기 때문에 계면 생성물의 범위가 매우 작고, 조성 변화의 범위가 극히 제한되어 합금 고유의 특성을 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기와 같은 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용하면, 기존의 합성온도보다 낮은 온도 및 짧은 시간 내에 복합재료의 제조가 가능해 제조원가를 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 경량 복합재료의 제조방법에 의하면, 복합화 단계에서 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용해 출발 물질인 스테인레스 스틸 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말을 조성 변화 없이 급속하게 치밀화 및 복합화시킴으로써, 각 출발 원료 소재가 가지는 장점(경량성 및 우수한 내식성/가공성/기계적 특성)을 그대로 전부 포함하는 우수한 물성의 스테인레스 스틸-알루미늄 합금 복합재료를 제조할 수 있다.
특히, SUS 316 스테인레스 스틸을 최대 50 체적중량%로 순수 알루미늄 분말과 혼합한 혼합분말을 600 ℃의 온도 및 500 MPa의 압력하에서 10분 동안 스파크 플라즈마 소결하여 제조한 경량 복합재료의 경우, 비커스 경도(Hardness Vickers, HV)가 375.4이고, 600 ℃의 온도 및 800 MPa의 압력하에서 10분 동안 스파크 플라즈마 소결하여 제조한 경량 복합재료의 경우, 비커스 경도가 475.9로 우수한 기계적 강도를 가지며, 비중은 최대 35%인 경량 소재로서 다양한 분야에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 경량 복합재료의 제조방법은 원료 분말의 복합화를 위해 스파크 플라즈마 소결 공정을 사용하기 때문에, 스테인레스 스틸 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 혼합비 제어 등을 통해 복합재료의 응용 분야에 최적화된 우수한 물성의 복합재료를 경제적으로 손쉽게 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.
제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1 내지 5>
단계 1 : 평균입경이 100 ㎛이하인 스테인레스 합금(SUS 316) 분말 및 평균입경이 75 ㎛이하인 알루미늄 합금(Al 1000) 분말을 하기 표 1에 기재된 함량으로 포함하는 혼합분말을 200 rpm의 속도로 12 시간 동안 볼밀링하여 분쇄 및 교반하였다.
단계 2 : 단계 1에서 제조한 혼합분말을 하기 표 1에 기재된 조건으로 스파크 플라즈마 소결하여 복합재료를 제조하였다.
[표 1]
<비교예 1 내지 비교예 10>
단계 1 : 평균입경이 100 ㎛이하인 스테인레스 합금(SUS 316) 분말 및/또는 평균입경이 75 ㎛이하인 알루미늄 합금(Al 1000) 분말을 하기 표 2에 기재된 함량으로 포함하는 분말을 200 rpm의 속도로 12 시간 동안 볼밀링하여 분쇄 및 교반하였다.
단계 2 : 단계 1에서 제조한 분말을 하기 표 2에 기재된 조건으로 스파크 플라즈마 소결하여 복합재료를 제조하였다.
[표 2]
<실험예 1> 복합재료의 기계적 특성 분석
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 10에 따른 방법에 의해 제조한 복합재료를 이용하여 시편을 제조하였으며, 제조한 각각의 시편의 밀도(density, Ds)를 아르키메데스 원리(Archimedes theory)를 이용하여 측정하였고, 상대밀도(relative density)를 산출하고, 또한, 상기 시편의 경도를 비커스 경도계로 측정하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
표 1 및 표 2에 나타난 바와 같이, 소결 압력 및 유지 시간이 증가할수록 상대밀도가 증가하는 경향을 보이며, 600 ℃에서 소결하여 제조한 복합재료의 경우, 비커스 경도가 더욱 우수한데, 스테인레스 스틸 합금 분말의 체적중량%가 증가할수록 상대밀도 및 비커스 경도가 높아지는 양상을 보였다.
특히, 실시예 4 및 실시예 5에 따른 방법에 의해 제조된 복합재료의 경우, 상대밀도 및 비커스 경도가 가장 우수한 특성을 보이는데, 600 ℃의 온도 및 800 MPa의 압력하에서 10분 동안 소결하여 제조한 실시예 5의 복합재료의 경우, 비커스 경도가 475.9, 상대밀도가 99.94%로 나타나 기계적 강도가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 복합재료의 결정학적 특성 분석
도 4는 실시예 5에 있어서 SPS 공정 수행 전의 혼합분말(SUS 316 + Al) 및 SPS 공정 수행 후 얻어진 복합재료에 대한 XRD 분석 결과이다.
도 4에 따르면, SPS 공정 온도가 알루미늄의 융점에 가까워 복합재료에 포함된 알루미늄의 결정성이 다소 낮아지긴 했지만, 해당 복합재료는 SPS 공정 수행에 따른 상변화 없이 출발 물질인 스테인레스 스틸 및 알루미늄을 SPS 공정 후에도 그대로 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
즉, SPS 공정을 통해 얻어진 복합재료에서 스테인레스 스틸 및 알루미늄의 합금화가 진행되지 않고 복합화가 유도되었음을 확인할 수 있다.
<실험예 3> 복합재료의 미세구조 분석
도 5는 각각 복합재료 제조에 사용된 (a) 스테인레스 스틸 분말, (b) 알루미늄 분말, 및 (c) 실시예 5에서 제조된 복합재료에 대한 SEM 이미지이다.
도 5(c)에 따르면, 실시예 5에서 제조된 복합재료는 상대적으로 작은 입도를 가지는 알루미늄 분말 입자가 상대적으로 큰 입도를 가지는 스테인레스 스틸 분말 표면에 SPS 공정을 통해 복합화된 형태를 가짐을 확인할 수 있다.
Claims (13)
- (a) 스테인레스 스틸(stainless steel) 분말과 알루미늄 분말 또는 알루미늄(aluminium alloy) 합금 분말을 밀링하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 단계 (a)에서 제조한 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하는 단계를 포함하되,
상기 혼합분말은 상기 스테인레스 스틸 분말 및 상기 알루미늄 분말을 1 : 1의 체적비로 포함하고,
상기 단계 (b)는 600 내지 650 ℃의 온도 및 500 내지 800 MPa의 압력 하에서 5 내지 20 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 스테인레스 스틸은 오스테나이트(austenite)계, 페라이트(ferrite)계, 마르텐사이트(martensite)계, 석출 경화 마르텐사이트(precipitation hardening martensite)계 및 듀플렉스(duplex)계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 스테인레스 스틸은 총 중량 대비 10 내지 25 중량%의 크롬(Cr), 5 내지 20 중량%의 니켈(Ni) 및 0.01 내지 1 중량%의 탄소(C)를 포함하는 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 스테인레스 스틸은 구리(Cu), 몰리브덴(Mo) 및 망간(Mn)으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알루미늄 합금은 순수 알루미늄 합금계(1000계열), Al-Mn계, Al-Si계, Al-Cu계, Al-Mg계, Al-Mg-Si계, Al-Zn-Mg계, Al-Cu계 및 Al-Si-Cu-Mg계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (a)는 볼 밀링(ball milling), 유성 밀링(planetary milling) 또는 어트리션 밀링(attrition milling)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 단계 (a)는 100 내지 500 rpm으로 6 내지 24 시간 동안 볼 밀링에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 스테인레스 스틸 분말, 상기 알루미늄 분말 및 상기 알루미늄 합금 분말의 평균입경은 1 내지 1,000 ㎛인 것을 특징으로 하는 경량 복합재료의 제조방법. - 삭제
- 제1항 내지 제5항 및 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 경량 복합재료.
- 삭제
- 삭제
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