CN110369709B - 一种镁/铝多层复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术，具体涉及一种镁/铝多层复合材料及其制备方法。本发明的目的在于解决因现有技术制约造成的镁/铝异种材料连接性能不佳的难题，同时致密、连接一体化的成型技术也创造了显著的经济效益。本发明是将含铝粉末与含镁粉末在模具中叠层铺粉，再采用梯度升温的方式升温至430‑440℃并控制压力为20‑45MPa进行放电等离子烧结，可一步得到基体致密且连接良好的镁/铝多层复合材料。本发明制备的镁/铝多层材料工序少、时间短、结合优良。本发明可适用一系列的镁/铝基复合材料的制备，并可扩展到其它烧结温度接近的异种金属双层结构材料的制备。本发明操作简单、易于控制、便于产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术，具体涉及一种镁/铝多层复合材料及其制备方法。
背景技术
新型轻质复合材料，具备密度低，比强度高，综合性能优异的特点，其巨大的应用前景是单一材料无法媲美的，尤其在航天航空、汽车制造等领域有重要的应用价值。同为轻质金属的镁、铝及其合金对现代工业制造都有突出的贡献，两者在各领域的广泛应用将不可避免的出现镁/铝异种金属连接的情况。所以，研究镁/铝双层复合材料的制备技术，不仅能大幅降低全铝结构产品的质量，还能兼顾铝、镁两种金属各自的优异性能，实现“一材多用”的创新理念。
镁/铝双层复合材料的制备难点在于界面结合。由于镁、铝金属的化学性质活泼，且两者物理性能存在差异，无论是借助熔焊还是固相焊，都不可避免的在镁/铝界面处形成了粗大的Mg-Al系硬脆相，从而严重弱化了镁/铝连接性能。所以，镁/铝双层复合材料制备的关键在于如何有效抑制界面中间相的过度生长。
文献“Azizi A,Alimardan H.Effect of welding temperature and durationon properties of 7075Al to AZ31B Mg diffusion bonded joint[J].Transactions ofNonferrous Metals Society of China,2016,26(1):85-92.”采用扩散焊接的方法连接7075铝合金和AZ31B镁合金，所获得接头的最高界面剪切强度为24MPa。文献“Du S M,QinQ.Microstructure and Properties of AZ31B Magnesium-LY12Aluminum AlloysDiffusion-Bonded Joint[J].Advanced Materials Research,2014,937:172-177.”同样采用扩散焊接法连接AZ31B镁合金与LY12铝合金，所获得接头的最高剪切强度为35MPa。文献“周惦武,田伟,徐少华,et al.激光焊接镁/铝异种金属的显微组织与性能[J].稀有金属材料与工程,2015,44(10):2440-2444.”采用激光焊接的方法连接AZ91镁合金和6016铝合金，焊接接头平均抗拉强度和抗剪强度分别为13.99和12.79MPa。随着人们对材料性能要求的提升，上述复合材料的界面结合强度已经很难满足现有的需求。
放电等离子烧结技术(SPS)，具有烧结温度低，升温速率快，保温时间短等显著特征。通过脉冲电流在颗粒结合处高能放电，形成局部熔化、表面物质脱落，促进了颗粒与颗粒间的连接。但关于用放电等离子烧结来制备高性能镁/铝双层复合材料的技术还鲜有报道。
发明内容
针对目前镁/铝异种材料连接技术的不可靠，发明人根据放电等离子烧结技术所特有的烧结温度低、时间短的特点，首创性的提出一种一步实现镁粉和/或镁合金粉和/或镁基复合材料粉、铝粉和/或铝合金粉和/或铝基复合材料粉烧结致密化及镁/铝连接的材料制备方法。其所得复合材料界面的室温剪切强度大于40MPa，镁、铝基体致密度接近99％。
本发明一种镁/铝多层复合材料，由M1层和M2层构成或由M1层、M2层交替分布构成；其中M1层为镁层或镁合金层或镁基复合材料层；M2层为铝层或铝合金层或铝基复合材料层；M1层与M2层所构成的界面在室温条件下，其剪切强度大于40MPa。优选为大于等于42MPa。优化后可达55-65MPa。在本发明中所述多层指的是：(M1层的层数+M2层的层数)大于等于2。
本发明一种镁/铝多层复合材料，所述镁合金选自AZ系列Mg-Al-Zn合金、AM系列Mg-Al-Mn合金、AS系列Mg-Al-Si合金中的至少一种。
本发明一种镁/铝多层复合材料，所述铝合金选自Al-Mg系合金、Al-Mn系合金、Al-Cu-Mg系合金、Al-Mg-Si系合金、Al-Zn-Mg-Cu系合金中的至少一种。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法：
采用放电等离子烧结技术对铺设的M1粉层、M2粉层进行一体化烧结实现两种不同材质金属同步致密化并达到良好连接的状态，所述M1粉层与M2粉层存在接触面；放电等离子烧结时，控制温度为430-440℃、压力为20-45MPa；所述M1粉层含有镁粉或镁合金粉或镁基复合材料粉；所述M2粉层含有铝粉或铝合金粉或铝基复合材料粉；所述M1粉层的成分和M2粉层的成分不同。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法：包括下述步骤：
步骤一
选择粒度为40-100μm的M1粉和粒度为40-100μm的M2粉，往石墨模具中依次铺粉，得到含有M1粉料层和M2粉料层的填充物；所述M1粉料层与M2粉料层存在相接触的面；
步骤二
将步骤一所得带有填充物的石墨模具至于等离子烧结炉中，在真空度环境下，升温至430-440℃，保温，冷却，得到镁/铝多层复合材料；升温和保温过程中，控制压力为20-45MPa、优选为30-40MPa、进一步优选为38-40MPa。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法：填充物的结构包括以下4种结构：
结构1为：M1粉料层/M2粉料层；
结构2为：M1粉料层、M2粉料层交替分布的堆积结构；
结构3为：M1粉料层/M2粉料层/M1粉料层；
结构4为：M2粉料层/M1粉料层/M2粉料层。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；先在石墨模具内壁侧铺一层石墨纸，然后再开始逐层铺粉。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；铺完一层金属粉末后，需要振实和压平，再往上铺另一层金属粉。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；所述镁粉为球形镁粉，所述镁合金粉为球形镁合金粉。所述铝粉为近球形铝粉；所述铝合金粉为近球形铝合金粉。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；步骤二中，所述真空环境是指炉内气压小于等于5×10-3Pa。优选为1-5×10-3Pa。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；步骤二中，先以50-150℃/min、优选为80-130℃/min、进一步优选为90-110℃/min快速升温至400-415℃，保温3-10min优选为4-7min、进一步优选为5min，然后以5-20℃/min、优选为8-12℃/min的升温速率升温至430-440℃、保温5-10min，冷却，得到镁/铝多层复合材料。本发明采用阶段式升温，是因为升温速率一旦全程过快，就会导致最后的烧结温度偏差过大，进而导致产品性能快速下降，最为严重的是直接报废。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；步骤二中，升温及保温过程施加20-40MPa的轴向压力、优选为30-40MPa，进一步优选为38-40MPa，降温过程施加5MPa的预压力。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；步骤二中，在430-440℃保温后，以20-60℃/min、优选为40-55℃/min、进一步优选为45-52℃/min的冷却速度冷却至室温，得到镁/铝多层复合材料。本发明确定先快后慢的降温曲线，避免降温过快导致的连接位置热应力大。本发明在探索过程中，还发现当温度超过440℃，产品的报废率开始显著增加，即使产品不报废，其性能也快速衰减。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法，在制备时；M1粉料层和M2粉料层直接接触的部位形成中间金属间化合物；中间金属间化合物的厚度为15-25微米。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；所得镁/铝多层复合材料中，单层M1层的厚度最薄可为1mm；单层M2层的厚度最薄可为0.5mm。
本发明一种镁/铝多层复合材料的制备方法；所得产品中，界面结合强度大于40MPa。经优化后，界面强度为55-65MPa，镁、铝基体的相对密度为98％-99.5％。
本发明的原理与优势：
本发明采用放电等离子烧结技术在合理参数的协同下对叠层铺粉的镁/铝材料进行致密化烧结并实现两种金属优质连接。
本发明首次在SPS升温过程中设计合适的梯度，控制梯度的升温速率以及最后的烧结温度，在较低温度下(430-440℃)通过短时间的烧结就使基体达到高度致密化并实现了异质金属的优质连接；其所得产品，在室温条件下，其界面剪切强度大于40MPa。
本发明具有以下优点：
一、该工艺经济效益高，可一步实现镁、铝两种金属的致密化烧结及镁/铝异种金属间的连接，可显著降低生产成本；
二、制备出镁/铝双层复合材料性能优良，镁合金、铝合金的致密度能达到99％，连接界面无明显缺陷，剪切强度最高可达65MPa；
三、本发明适用镁基/铝基复合材料的制备，成分调控灵活，可扩展到成分近似的复合材料、梯度材料的制备；
四、本发明是采用自由装粉，无需焊料、中间层添加，从而拓宽了所制备材料的应用范围；
综上，本发明巧妙利用镁粉、铝粉熔点近似的特点，又充分发挥了放电等离子烧结技术的低温、短时的独特优势，实现了烧结温度与连接温度相一致，同时短暂的保温时间也有效避免了Mg/Al界面组织过分长大。这样就一步解决镁、铝粉烧结致密化与镁/铝异种金属连接的多项难题。这种工艺创新工序简单、经济型好、生产周期短，具有重要的工业应用价值。
附图说明
附图1是实例3放电等离子烧结制备出AZ61镁合金/2A12铝合金双层复合材料成品的界面结合情况与组织结构。
附图2是对比例3的AZ61镁合金/2A12铝合金连接情况。
从图1中可以看出，所得成品的界面结合良好，无开裂、微孔等缺陷，两边基体烧结致密，中间金属间化合物层的厚度仅20μm，表明这种双层复合材料性能优良。
从图2中可以看出由于保温温度偏低，造成两侧的镁、铝基体未达到高致密的状态
具体实施方式
下面是结合附图和具体实施方式，旨在对发明所述的镁/铝双层复合材料及其制备方法作进一步说明，而非限制本发明。
实例1
步骤一
选择内径20mm的圆柱形石墨模具，沿阴模内壁铺一层薄石墨纸避免样品与模具粘连，先将5.5g粒度为80μm的球形镁粉倒入石墨模具中，经简单振实、压平，再将8.5g粒度为50μm的近球形铝粉倒入模具中，形成镁/铝叠层铺粉结构。
步骤二
将步骤一获得镁/铝叠层铺粉结构连同石墨模具装载到等离子烧结炉中，将真空度抽减至5×10-3Pa，先以50℃/min快速升温至410℃，再以5℃/min升温至430℃保温5min，升温、保温过程中施加20MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本实施方式获得镁/铝双层复合材料，镁基体致密度达98.2％，铝基体致密度达98％，镁/铝界面室温剪切强度在41MPa。
实例2
步骤一
选择内径20mm的圆柱形石墨模具，沿阴模内壁铺一层薄石墨纸避免样品与模具粘连，先将5.5g粒度为80μm的球形AZ61镁合金粉倒入石墨模具中，经简单振实、压平，再将8.5g粒度为50μm的近球形2024铝合金粉倒入模具中，形成镁/铝叠层铺粉结构。
步骤二
将步骤一获得镁/铝叠层铺粉结构连同石墨模具装载到等离子烧结炉中，将真空度抽减至4×10-3Pa，先以100℃/min快速升温至410℃，再以20℃/min升温至430℃保温5min，升温、保温过程中施加30MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本实施方式获得镁/铝双层复合材料，镁合金基体致密度达98.8％，铝合金基体致密度达99.1％，镁/铝界面室温剪切强度在56MPa。
实例3
步骤一
选择内径20mm的圆柱形石墨模具，沿阴模内壁铺一层薄石墨纸避免样品与模具粘连，先将5.5g粒度为80μm的球形AZ61镁合金粉倒入石墨模具中，经简单振实、压平，再将8.5g粒度为50μm的近球形2024铝合金粉倒入模具中，形成镁/铝叠层铺粉结构。
步骤二
将步骤一获得镁/铝叠层铺粉结构连同石墨模具装载到等离子烧结炉中，将真空度抽减至3×10-3Pa，先以100℃/min快速升温至410℃，再以10℃/min升温至440℃保温5min，升温、保温过程中施加40MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本实施方式获得镁/铝双层复合材料，镁基体致密度达99.1％，铝基体致密度达99.3％，镁/铝界面室温剪切强度在61MPa。
对比例1(高温450℃)
其他条件均与实施例3一致，不同之处在于：将真空度抽减至3×10-3Pa，先以100℃/min快速升温至410℃，再以10℃/min升温至450℃保温5min，升温、保温过程中施加40MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本对比例获得镁/铝双层复合材料，保温温度过高造成界面反应剧烈，导致镁、铝基体大量熔损。
对比例2(10MPa低压力)
其他条件均与实施例2一致，不同之处在于：将真空度抽减至4×10-3Pa，先以100℃/min快速升温至410℃，再以20℃/min升温至430℃保温5min，升温、保温过程中施加10MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本对比例获得镁/铝双层复合材料，镁基体致密度达93％，铝基体致密度达86％，镁/铝界面室温剪切强度仅为18MPa。
对比例3(低温420℃)
其他条件均与实施例2一致，不同之处在于：将真空度抽减至4×10-3Pa，先以100℃/min快速升温至400℃，再以10℃/min升温至420℃保温5min，升温、保温过程中施加30MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本对比例获得镁/铝双层复合材料，镁基体致密度达96％，铝基体致密度达93％，镁/铝界面室温剪切强度仅为32MPa。
对比例4(高压强50MPa)
其他条件均与实施例2一致，不同之处在于：将真空度抽减至4×10-3Pa，先以100℃/min快速升温至400℃，再以20℃/min升温至430℃保温5min，升温、保温过程中施加50MPa，保温结束后以50℃/min冷却至室温，取出后得到镁/铝双层复合材料。
本对比例获得镁/铝双层复合材料，镁/铝界面反应剧烈，镁基体熔损量大。
Claims (8)
1.一种镁/铝多层复合材料，其特征在于：所述镁/铝多层复合材料含有M1层和M2层，相邻的M1层和M2层直接接触；其中M1层为镁层或镁合金层或镁基复合材料层；M2层为铝层或铝合金层或铝基复合材料层；M1层与M2层所构成的界面在室温条件下，其剪切强度大于40MPa；
所述镁/铝多层复合材料通过下述步骤制备：
步骤一
选择粒度为40-100µm的M1粉和粒度为40-100µm的M2粉，往石墨模具中依次铺粉，得到含有M1粉料层和M2粉料层的填充物；所述M1粉料层与M2粉料层存在相接触的面；
步骤二
将步骤一所得带有填充物的石墨模具置于 等离子烧结炉中，在真空度环境下，升温至430-440℃，保温，冷却，得到镁/铝多层复合材料；升温和保温过程中，控制压力为20-45MPa；
所述M1粉层含有镁粉或镁合金粉或镁基复合材料粉；所述M2粉层含有铝粉或铝合金粉或铝基复合材料粉；所述M1粉层的成分和M2粉层的成分不同。
2.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料，其特征在于：多层复合材料中，（M1层的层数+ M2层的层数）大于等于2。
3.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料，其特征在于：
所述镁合金选自AZ系列Mg-Al-Zn合金、AM系列Mg-Al-Mn合金、AS系列Mg-Al-Si合金中的至少一种；
所述铝合金选自Al-Mg系合金、Al-Mn系合金、Al-Cu-Mg系合金、Al-Mg-Si系合金、Al-Zn-Mg-Cu系合金中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料；其特征在于；填充物的结构包括以下4种结构：
结构1为：M1粉料层/M2粉料层；
结构2为：M1粉料层、M2粉料层交替分布的堆积结构；
结构3为：M1粉料层/M2粉料层/M1粉料层；
结构4为：M2粉料层/M1粉料层/M2粉料层。
5.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料；其特征在于；先在石墨模具内壁侧铺一层石墨纸，然后再开始逐层铺粉；铺完一层金属粉末后，振实和压平，再往上铺另一层金属粉。
6.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料；其特征在于；所述镁粉为球形镁粉，所述镁合金粉为球形镁合金粉；所述铝粉为近球形铝粉；所述铝合金粉为近球形铝合金粉。
7.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料；其特征在于：步骤二中，所述真空环境是指炉内气压小于等于5×10-3Pa；
步骤二中，先以50-150℃/min快速升温至400-415℃，保温3-10min，然后以5-20℃/min的升温速率升温至430-440℃、保温5-10min，冷却，得到镁/铝多层复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种镁/铝多层复合材料的制备方法；其特征在于：步骤二中，在430-440℃保温后，以20-60℃/min的冷却速度冷却至室温，得到镁/铝多层复合材料。
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