KR20140107977A - 탄소나노 복합 금형소재와 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노 복합 금형소재의 제조에 관한 것으로 (a) 모재와 탄소나노소재를 혼합하는 단계와, (b) 볼밀 등을 이용하여 모재 내에 탄소나노소재를 삽입 분산시키는 단계 및 (c) 방전플라즈마소결 또는 핫프레스를 이용하여 복합재를 성형하는 단계를 포함하되, 상기 모재는 금형강, 하이스강, 초경합금 중에서 선택되는 어느 하나로 이루어지는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법과, 이에 따라 제조되는 탄소나노 복합 금형소재를 제공하여 금형의 기계적 특성과 수명을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 탄소나노 복합 금형소재의 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기계적 물성을 향상시켜 금형의 수명을 연장시킬 수 있는 탄소나노 복합 금형소재와 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 전체 공산품의 80%가 금형에 의해 제조될 만큼 금형기술은 산업 전반의 근간이 되는 핵심기술로서, 우리나라의 금형산업 경쟁력은 일본 금형산업의 경쟁력을 100으로 할 때 플라스틱 금형의 경우 88.4%, 프레스 금형의 경우 82% 수준에 지나지 않는 것으로 평가되고 있으며, 중국은 기술 수준이 낮기는 하나 가격 경쟁력을 바탕으로 2000년 이후 연평균 40%의 수출증가율로 우리나라를 추격하고 있다. 따라서 이러한 제반 상황을 고려할 때 기술적 장벽이 있는 금형기술의 확보가 시급한 실정이라고 할 수 있다.
한편, 최근 석유가격의 상승, 환경오염에 대한 규제 강화 등으로 자동차 등의 수송기기 산업은 연비 향상을 위한 경량화 등에 많은 노력을 기울이고 있고, 이에 따라 인장강도가 1GPa이 넘는 초고장력강 등의 채용이 점차 늘어나고 있다. 또한, 기계, 금속, 전자산업 등에서도 단소경박화에 따라 기존 소재가 구현하기 힘든 고강도, 고인성의 소재에 대한 수요가 급증하고 있어 이들 소재의 가공에 필요한 차세대 금형기술 및 소재 또한 시급히 요구되고 있다. 따라서 현재로서는 상술한 바와 같은 초고장력강 등을 처리할 수 있는 금형기술 뿐 아니라 이를 적절히 처리할 수 있는 금형용 소재의 개발도 필요한 상황이라고 할 수 있다.
이와 관련하여 종래 금형강의 인성 및 내마모성 개선 방법으로는 합금 조성의 최적화, 열처리 공정에서 석출물 제어, 질화 처리 등과 같은 금형강 표면처리 등이 잘 알려져 있다. 예컨대, 특허출원 제10-2010-0134269호에는 고경도 및 고인성 석출경화형 금형강 및 그 제조방법이, 특허출원 제10-2000-0033966호에는 인성 및 강도가 우수한 열간온간 겸용 저합금고속도공구강 및 그의 제조방법이, 특허출원 제10-2010-0136266호에는 시효처리 생략형 고경도 및 고인성 금형강의 제조방법이, 이외에 본 출원인이 선출원하여 등록된 특허 제10-0758341호에는 금속-나노파이버 혼합체가 분산된 단분자 및 고분자 기지전도성 복합재와 그 제조 방법이 개시되어 있다.
상술한 종래기술들은 대부분 합금 성분의 조절, 용체화 및 시효처리 유무 등에 따라 목표로 하는 최적의 물성을 구현하였으며, 특히 표면처리에 의한 표면 물성 조절은 이미 공지되어 보편적으로 사용되고 있다. 그러나 이러한 방법들은 대부분의 소재에서 공통적으로 나타나는 한계로서 이미 재료와 공정이 최적화 되어 있기 때문에 이 이상으로 기계적 물성을 향상시키기 위해 최근 탄소나노튜브와 같은 탄소나노소재를 이용하는 방법에 대한 연구가 진행되고 있다.
하지만 탄소나노소재를 이용한 금속계 탄소나노 복합재는 주로 인성 및 강도 내마모도 향상을 목적으로 개발이 진행되고 있으나, 통상 알루미늄, 구리 등과 같은 경금속을 대상으로 한정되어 있으며, 철, 철합금을 대상으로 탄소나노 복합재를 개발하여 금형공구강 등에 적용한 사례는 전무한 실정이다.
또한, 표면처리를 통한 표면 개질은 손쉽게 내마모도 등의 물성을 향상시킬 수 있는 장점을 가지고 있으나 모재의 표면에 코팅되어 있는 도막층의 두께 한계로 인해 수명이 짧고, 장시간의 표면처리시간이 요구되는 등 기계적 물성 향상에는 제한을 받고 있다.
특히, 금속에 탄소나노튜브를 복합하는 탄소나노 복합재의 경우 알루미늄, 구리, 순철 등과 같이 상대적으로 무른 금속을 대상으로 하고 있을 뿐이며, 초고장력강 등에 적용 가능한 고강도의 크롬, 바나듐, 텅스텐 등이 함유된 합금에 탄소나노소재를 삽입 분산하여 복합재를 제조한 경우는 없는 상황이다.
따라서 최근 자동차를 중심으로 초고장력강을 적용하고자 하는 검토가 진행되고 있으나, 이를 처리할 수 있는 고강도 내마모성의 금형용 소재의 부재로 인해 초고장력강의 적용에 제한을 받고 있는 것이 현실이다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 강도, 인성, 내마모성 등과 같은 기계적 물성을 향상시켜 초고장력강의 처리에 적용 가능한 탄소나노 복합 금형소재와 그 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서,
본 발명은 (a) 모재와 탄소나노소재를 혼합하는 단계와, (b) 모재 내에 탄소나노소재를 삽입 분산시키는 단계 및 (c) 복합재를 성형하는 단계를 포함하되, 상기 모재는 금형강, 하이스강, 초경합금 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법을 제공한다.
이 경우, 상기 금형강은 냉간금형강인 SKD11 또는 열간금형강인 SKD61일 수 있다.
이 경우, 상기 탄소나노소재는 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 그래핀, 플러렌, 그라파이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
이 경우, 상기 탄소나노소재는 상기 모재에 대해 중량비로 0.01~20 중량% 포함될 수 있다.
이 경우, 상기 (b) 단계는 비드밀링(Bead milling), 롤밀링(Roll milling), 볼밀링(Ball Milling), 어트리션밀링(Attrition milling), 유성볼밀링(Planetary milling), 제트밀링(Zet Milling), 스크루 혼합(Screw mixing) 밀링 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 건식 또는 습식 밀링법에 의해 이루어질 수 있다.
이 경우, 상기 (c) 단계는 방전플라즈마소결 또는 핫프레스를 이용하여 900~1200℃에서 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은 SKD11, SKD61, 하이스강, 초경합금 중에서 선택되는 어느 하나의 모재 및 상기 모재에 중량비로 0.01~20중량%로 삽입 분산되며, 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 그래핀, 플러렌, 그라파이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상으로 이루어지는 탄소나노소재를 포함하는 탄소나노 복합 금형소재를 제공한다.
본 발명에 따르면, 종래 일반적인 금형강의 제조에서 수행되던 합금 성분의 조절, 용체화 처리, 시효처리 등의 공정 조건에 구애받지 않고, 모재인 금형소재에 강화재로서 탄소나노소재를 첨가함과 동시에 성형시의 성형 온도로서 용체화 처리 및 시효처리를 분말 성형 과정에서 함께 수행함으로써 제조 공정을 단순화하고, 탄소나노소재의 함량 및 성형 온도의 조절을 통해 금형소재에서 요구되는 경도 및 압축, 인장강도 등을 효과적으로 제어할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법을 도시한 공정도,
도 2는 도 1에 도시된 공정의 모식도,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 복합분말의 주사식 전자현미경 사진,
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 주사식 전자현미경 사진,
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 로크웰 경도 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 마모 특성 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 압축시험 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 도 1에 도시된 공정의 모식도,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 복합분말의 주사식 전자현미경 사진,
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 주사식 전자현미경 사진,
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 로크웰 경도 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 마모 특성 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 성형재의 압축시험 결과를 나타낸 그래프.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 설명에 앞서 SKD11 등과 같은 냉간금형 소재는 열처리를 통해 금형소재로 사용할 수 있도록 최적화 되어 있는 소재로서 다수의 연구를 통해 합금 성분의 가감에 따른 영향 등이 충분히 규명되어 있으며, 열처리 조건에 따른 물성의 변화 역시 충분히 규명되어 있기 때문에 금형산업 전반에 걸쳐 광범위하게 사용되고 있다. 이처럼 SKD11 등과 같은 냉간금형 소재는 성분 및 열처리 조건에 따른 물성이 확립되어 있어 성분이나 공정 조건의 변화를 통해서는 추가적인 물성의 개선이 어렵기 때문에 인장강도 1GPa 이상의 초고장력강의 타발에 적용되지 못하고 있다.
따라서 본 발명에서는 상술한 바와 같이 종래의 방식으로는 더 이상 기계적 물성의 개선이 어려운 금형소재에 열적, 화학적으로 안정한 탄소나노소재를 삽입 분산 강화함으로써 경도, 압축강도, 파괴인성, 내마모성 등 제반 기계적 물성을 향상시켜 다양한 종류의 금형에 사용할 수 있도록 한 것에 기술적 특징이 있는 바 이하 본 발명에 대해 도면을 참고하여 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법을 도시한 공정도이고, 도 2는 도 1에 도시된 공정의 모식도이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법은 모재에 강화재로 탄소나노소재를 혼합하는 단계와, 모재 입자와 탄소나노소재의 분리를 방지하기 위해 모재에 탄소나노소재를 삽입 분산시키는 단계 및 성형 과정에서 탄소나노소재의 분해 및 모재와의 결합에 의한 탄화물 형성을 방지하기 위해 복합분말을 성형하는 단계를 포함한다.
모재는 분말상 또는 과립상의 분말을 사용하며, 이 경우 분말의 입도는 3~100㎛ 범위에서 제조 가능하나 평균 20㎛의 입도 분포를 가지는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 입도가 너무 클 경우에는 탄소나노소재가 복합화될 모재의 표면적이 작아져 복합화에 시간이 오래 소요되고, 입도가 너무 작을 경우에는 소재간의 마찰에 의한 융착이 발생하기 때문이다.
본 발명에서 모재로는 순철, 냉간금형강인 SKD11, 열간금형강인 SKD61, 하이스강 등과 같은 철계 금속 뿐 아니라 초경합금도 사용 가능하다.
또한, 강화재인 탄소나노소재로는 1차원 구조의 탄소나노튜브, 탄소나노선재 등을 사용할 수 있으며, 2차원 구조의 그래핀, 0차원 구조의 플러렌도 사용 가능하다. 이러한 탄소나노소재는 단독으로 또는 둘 이상 함께 사용되어 모재의 기계적 특성을 향상시키며, 이 경우 탄소나노소재의 함량은 중량비 기준으로 0.01~20중량%, 바람직하게는 1~3중량%로 복합화하여 기계적 물성을 조절할 수 있다.
한편, 모재 내에 탄소나노소재를 복합화하는 공정은 볼밀, 어트리션밀, 제트밀, 유성볼밀 등과 같은 건식/습식 볼밀링 장치에 의해 이루어질 수 있으며, 탄소나노소재가 사전 분산된 잉크를 이용한 습식 볼밀링 또는 초음파 분산도 사용 가능하나 탄소나노소재와 모재 간의 결합에 의한 편석 방지를 위해 모재에 탄소나노소재가 삽입 분산되는 어트리션밀, 유성볼밀과 같은 고에너지 볼밀이 바람직하다.
또한, 탄소나노소재가 복합된 탄소나노복합분말은 탄소나노소재의 안정화 및 치밀한 성형을 위해 900~1200℃에서 성형하여 금형소재로 사용 가능한 성형재로 제조된다. 이 경우, 성형 공정은 분말 소결이 가능한 공정이 적용 가능하며, 예컨대, 방전플라즈마소결(Spark Plasma Sintering) 또는 핫프레스(Hot press) 등이 바람직하다.
이상으로 본 발명에 따른 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법에 대해 설명하였다. 이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하도록 한다. 본 발명은 아래의 실시예에 의해 보다 명확하게 이해될 수 있으나, 이는 본 발명의 예시를 위한 것에 불과하고 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
제 1
실시예
먼저, 평균 입경 20㎛인 SKD11 원료분말 2Kg에 탄소나노튜브를 10.7g 배합하여 탄소나노튜브 중량비가 0.54wt%(부피비로 3vol%)가 되도록 혼합한다. 이후, 혼합된 SKD11 탄소나노튜브 분말을 어트리션 밀에 장입하고 복합화 한다. 이때 복합화에 사용되는 분산매체는 직경 5mm의 스테인레스볼을 15Kg 장입하여 복합화하였다. 한편, 복합용 스테인레스볼은 SKD11과의 마찰에 의해 마모되는 점을 감안하여 감모율이 적도록 열처리된 스테인레스볼을 사용하였다. 또한, 복합화는 4시간 동안 진행하였는데, 탄소나노튜브의 삽입 강도를 조절하고 탄소나노튜브의 손상 및 모재분말의 융착을 감안하여 복합화 시간은 1시간 이상 6시간 이내로 제한하는 것이 바람직하다. 도 3에는 이와 같이 제조된 복합분말의 주사식 전자현미경 사진을 나타내었다. 도 3으로부터 탄소나노튜브가 SKD11 분말의 표면에 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.
이후, 복합분말을 핫프레스 또는 방전플라즈마소결로 성형하여 성형재를 제조하였으며, 도 4에는 제조된 성형재 파단면의 주사식 전자현미경 사진을 나타내었다. 이 경우, 성형은 성형시 온도로 인해 탄소나노튜브가 카바이드로 분해되지 않도록 하고, 일반적인 SKD11 합금이 980~1050℃ 사이에서 열처리하는 점을 감안하여 1000℃ 내외에서 실시하였다. 도 4로부터 성형된 SKD11 탄소나노튜브 복합 성형재의 파단면으로 탄소나노튜브가 섬유상으로 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이 제조된 금형소재의 기계적 물성을 평가하기 위해 로크웰 경도를 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타난 바와 같이 열처리가 되지 않은 SKD11 모재와, 900℃에서 열처리된 SKD11에 비해 900℃에서 성형된 SKD11 탄소나노튜브 복합 성형재가 보다 높은 경도값을 나타내었다. 또한, SKD11과 SKD11 탄소나노튜브 복합 성형재의 마모 특성을 평가하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에 나타난 바와 같이 SKD11에 비해 탄소나노튜브가 복합될 경우 마모량이 대폭 감소하는 것을 알 수 있다. 마지막으로, SKD11 탄소나노튜브 복합 성형재의 압축시험을 실시하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7로부터 SKD11에 탄소나노튜브가 복합화됨에 따라 압축강도가 증가하는 것을 알 수 있다.
제 2 실시예
먼저, 모재로 하이스강을 사용하는 경우에는 초기 분말의 강도가 그다지 높지 않기 때문에 상술한 SKD11의 경우와 동일한 조건으로 복합화하여 제조 가능하다.
반면, 모재로 초경을 사용하는 경우에는 초경이 SKD11에 비해 분말의 경도가 대단히 높고 소결온도가 높기 때문에 상대적으로 복합화에 큰 에너지가 필요하다. 따라서 초경에 직접 삽입하여 분산하는 것 보다는 코발트나 크롬과 같은 결합제에 탄소나노튜브가 삽입 분산되도록 하여 제조한다.
구체적으로, 평균 입경 5㎛인 초경-코발트 원료분말 1Kg에 탄소나노튜브를 2g 배합하여 탄소나노튜브 중량비가 0.2wt%(부피비로 3vol%)가 되도록 혼합한다. 이후, 혼합된 초경-코발트-탄소나노튜브 분말을 어트리션 밀에 장입하고 복합화한다. 이때 복합화에 사용되는 분산매체는 직경 5mm의 스테인레스볼을 15Kg 장입하여 복합화하였다. 또한, 복합용 스테인레스볼은 SKD11 탄소나노 복합재와 마찬가지로 마찰에 의해 볼이 마모되는 점을 감안하여 감모율이 적도록 열처리된 스테인레스볼을 사용하였으며, 복합화 시간은 4시간을 적용하였다. 한편, 성형은 코발트의 용융온도를 감안하여 핫프레스 또는 방전플라즈마소결 방식을 이용하여 1000℃ 내외에서 실시하였다.
상술한 바에 따라 제조된 성형재의 기계적 특성을 제 1 실시예에서와 동일한 방법으로 평가하였으며, 그 결과를 하기의 [표 1]에 나타내었다.
| 기계적 특성 모재 |
경도(HRc) | 마모단면 면적분(㎛2) (마모거리 200m) |
압축강도(MPa) (Rc 0.3) |
| 하이스강 | 64.1 | 653.2 | 2,873 |
| 초경 | 86.3 | 367.5 | 2,631 |
Claims (7)
- (a) 모재와 탄소나노소재를 혼합하는 단계와;
(b) 모재 내에 탄소나노소재를 삽입 분산시키는 단계; 및
(c) 복합재를 성형하는 단계;
를 포함하되, 상기 모재는 금형강, 하이스강, 초경합금 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 금형강은 냉간금형강인 SKD11 또는 열간금형강인 SKD61인 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 탄소나노소재는 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 그래핀, 플러렌, 그라파이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 탄소나노소재는 상기 모재에 대해 중량비로 0.01~20중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 비드밀링(Bead milling), 롤밀링(Roll milling), 볼밀링(Ball Milling), 어트리션밀링(Attrition milling), 유성볼밀링(Planetary milling), 제트밀링(Zet Milling), 스크루 혼합(Screw mixing) 밀링 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 건식 또는 습식 밀링법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (c) 단계는 방전플라즈마소결 또는 핫프레스를 이용하여 900~1200℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노 복합 금형소재의 제조방법. - SKD11, SKD61, 하이스강, 초경합금 중에서 선택되는 어느 하나의 모재 및 상기 모재에 중량비로 0.01~20중량%로 삽입 분산되며, 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 그래핀, 플러렌, 그라파이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상으로 이루어지는 탄소나노소재를 포함하는 탄소나노 복합 금형소재.
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