CN1072269C - 预制合金粉末及其在金刚石车刀制造中的应用 - Google Patents

预制合金粉末及其在金刚石车刀制造中的应用 Download PDF

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Abstract

该粉末的平均粒度小于8μm，氢还原的质量损失小于3%，其中含有10～80%Fe、高达40%Co、高达60%Ni和高达15%M，M是存在的，至少是部分存在的氧化态，它代表Mn、Cr、V、Al、Mo和Ti等元素中的一种或多种，其余为无法避免的杂质。这种粉末可在650～1000℃下烧结成硬度很高的基块。

Description

预制合金粉末及其在金刚石车刀制造中的应用
本发明涉及一种含有铁粘合剂的预制合金粉末在热烧结法制造金刚石车刀中的应用。
在加压或不加压热烧结金刚石和粘合剂的紧密混合物，制造金刚石车刀的过程中使用了粘合剂，也就是说，该物质在烧结操作结束时会形成车刀的基块，上述粘合剂既可使用细的钴粉(1～6μm)，也可使用诸如细的钴、镍和铁粉混合物等细粉混合物，或粗的预制合金粉末(小于44μm)，如雾化法制得的钢粉。
从技术观点看，使用细钴粉的结果非常好；唯一的缺点是该粉末的价格很高。
若使用细粉混合物，所得到的基块的硬度较低，因此，其耐磨性也较低。
使用粗预制合金粉时需要大约1100～1300℃的烧结温度，在这个温度下，金刚石会发生明显的降解，即所谓的石墨化作用。
本发明的目的是提供一种含铁的预制合金粉末，该粉末在热烧结法制造金刚石车刀过程中用作粘合剂可避免上述缺点。
因此，本发明所用的粉末用费歇尔微粒测量仪测定，其平均粒度小于8μm，按ISO4491-2:1989标准测定，氢还原的质量损失小于3％；这种粉末含(以重量％计)10～80％铁，最高达40％钴，最高达60％镍和最高达15％M,M是以氧化态存在的，至少是部分以氧化态存在的，它代表Mn、Cr、V、Al、Mo和Ti等元素中的一种或多种，粉末中的其它组分是无法避免的杂质。
事实上，我们已发现，最多只含有40％钴的这种粉末可在中等温度(650～1000℃)下烧结，制成高硬度的基块，而且，通过改变粉末中的组成，该硬度很容易满足金刚石车刀用户的特殊要求。为了使该粉末能在中温下烧结，粉末的粒度需小于8μm；如果小于5μm就更有利。
氢还原的质量损失必须小于3％；否则，生产就会有风险，当与金刚石混合的粉末在还原气氛中烧结时会放出大量的气体，致使烧结产品中出现大量孔隙和/或使金刚石的石墨化作用太强烈；上述质量损失最好小于2％。
上述Fe、Co、Ni和M的含量是必要的，这是为了使基块具有合适的硬度，同时也是为了这一硬度能被金刚石车刀用户接受，满足其要求。优选的铁含量为至少30％、Co含量最高为30％、Ni含量为10～30％和M含量最高为10％；这些含量可导致很高的硬度。最优选的Fe含量为至少50％,M的最优选含量为等于5％或少于5％。
本发明还涉及上述含铁的预制合金粉末，该粉末的特征在于，它的平均粒度按费歇尔微粒测量仪测定为小于8μm，氢还原的质量损失，按ISO4491-2:1989标准测定小于3％；该粉末中含(以重量％计)10～80％铁、最高达40％钴、最高达60％镍和最高达15％M,M是以氧化态存在的，至少是部分以氧化态存在的，M是代表Mn、Cr、V、Al、Mo和Ti等元素中的一种或多种，粉末中的其它组分为无法避免的杂质。
本发明的粉末可在一种还原气氛中加热该合金组成成分的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐(氢氧化物和碳酸盐的混合物)或混合有机盐来制造，然后研细该产品，以便得到一种粉末状产品，它的氢还原损失小于3％(“合金组成成分”在此是表示合金组合物中除氧之外的所有元素：因此，例如Fe、Ni、Co和Mn就应看作是Fe-Ni-Co-Mn-O合金的组成成分)。
合金成分的氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐和有机盐的制法，包括往碱、碳酸盐、碱和碳酸盐、和羧酸的水溶液中分别加入合金成分的水溶液，将从水相中得到的沉淀物分离出来，然后再对该沉淀物进行干燥。
合金成分溶液可以是一种氯化物溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液或这些盐类的混合溶液。
为了减少石墨化的风险，尽管在烧结时所使用的中温下这种风险比较低，最好是往预制合金粉末中加入少量有机化合物形式的碳，例如加入0.05～3％。
                        实例1
本实例是关于本发明粉末的制备过程，其方法是将混合草酸盐沉淀下来，然后使该草酸盐分解。
在室温和搅拌下，往13.64升含65g/l C2H2O4·2H2O的草酸水溶液中加入2.47升含39g/l Co、25g/l Ni、85g/l Fe和11g/l Mn的氯化物溶液。这样，94％的Co、85％的Ni、81％的Fe和48％的Mn便以混合草酸形式沉淀下来。通过过滤将该沉淀物分离出来，在水中洗涤，然后在100℃下干燥。干沉淀物含9.2％Co、5.3％Ni、17.2％Fe和1.3％Mn。
该沉淀物在520℃下，在氢气流中加热6小时。这样，便得到一种粉末状金属产品。这种产品在研钵中研磨后就得到预制合金粉末，其氢还原的质量损失为2％，其中含27.1％Co、15.7％Ni、50.8％Fe和3.9％Mn，按费歇尔微粒测量仪测定，粉末的颗粒平均直径为2.1μm。通过X射线衍射法对该粉末所进行的试验表明，实际上所有的Mn都是氧化状态的。
                      实例2
本实例是关于本发明粉末的制备过程，其方法是使混合的氢氧化物沉淀下来，然后对该氢氧化物进行还原。
在80℃和搅拌下往36.7升含45g/l NaOH的荷性苏打水溶液中加入9.4升含24.4g/l Co、13.5g/l Ni、58.6g/l Fe和2.3g/l Mn的氯化物溶液。实际上，所有这些元素都是以混合氢氧化物的形式沉淀下来。对该沉淀物进行过滤分离、水洗，在45g/l NaOH溶液中，在80℃下进行再制浆，然后再一次过滤分离、水洗并在100℃下进行干燥。干燥的沉淀物含14.8％Co、8.2％Ni、35.6％Fe和1.4％Mn。
沉淀物在510℃下，在氢气中加热7.5小时。在研钵中研磨后，得到的粉末状金属产品便成为一种预制合金粉末，氢还原的质量损失为1.65％，其中含24.2％Co、13.4％Ni、58％Fe和2.3％Mn，平均颗粒直径为2.1μm。经X射线衍射试验表明，实际上所有的Mn都处于氧化状态。
                        实例3
本实例是有关一系列对比试验，对本发明两种粉末，以下将称作粉末A和粉末B的可烧结性和细钴粉末(粉末C)和雾化法钴粉末(粉末D)的可烧结性进行比较。
粉末A是按实例1方法制得，粉末B是按实例2方法制得。粉末C是可买到的草酸法钴粉(1.5μm)。粉末D是由平均颗粒直径为9.7μm的颗粒组成。
供试验用的每种粉末直径4mm、长4mm的圆柱形试片系由冷压法制成。这些圆柱体以每分钟5℃的升温速率加热并测定其长度的变化与温度的关系。圆柱体长度变化(％)的变量与温度的关系示于附图。
加热前后圆柱体的密度(以g/cm3表示)以及不同密度之间的比例如下表所示：
   粉末  加热前的密度(1)  加热后的密度(2)  (1)∶(2)
     ABCD      4.3694.0915.4596.974      7.8937.2088.5917.972    0.550.570.640.87
这些结果表明，本发明粉末(A和B)的可烧结性优于细的钴粉(C)而且远优于粗粉D。
                         实例4
在本实例中，对由钴粉、镍粉、铁粉制成的烧结块，钴、铁、镍和锰粉的各种混合物制成的烧结块以及本发明不同粉末制成的烧结块的机械性能作了比较。
所使用的粉末如下：
-Union Miniere公司的超细钴粉，平均直径为(费歇尔法测定)1.50μm，氢还原的质量损失(LMRH)为0.55％；
-超细羰基镍粉，费歇尔法平均直径为2.06μm,LMRH质量损失为0.35％；
-超细羰基铁粉，费歇尔法平均直径为4.00μm,LMRH质量损失为0.23％；
-费歇尔法平均直径2.80μm和LMRH 0.23％的电解锰粉；
-上述粉末制成的粉末混合物，混合物中钴、镍、铁和锰的含量示于下表Ⅰ；
-本发明的粉末，该粉末的组成如表Ⅱ所示，当这些粉末是通过草酸法生产时，其组成如表Ⅲ所示，当这些粉末是通过氢氧化物法生产时，该粉末的费歇尔平均直径为1.8～2.2μm；其LMRH小于2.5％。
这些粉末在一只石墨模中，在35MPa的压力下，在650、700、750、800、850或900℃下加压烧结3分钟。对所有烧结块的密度和维克斯硬度进行了测定。对许多烧结块也按DIN/ISO 3325标准进行了横向挠曲试验：将45×10×6mm的烧结棒直接放在相隔25mm的两个支座上，在间隔中间用力猛压负荷，直至该试样断裂为止。结果如表Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ所示，第一表指的是元素粉末(Co、Ni、Fe)和粉末混合物，第二表指的是本发明的超细草酸盐粉末，第三个表指的是本发明的超细氢氧化物粉末。
                             表Ⅰ
              元素粉末和粉末混合物制成的烧结块性质
 试验号          组分(％)*  烧结温度                   烧结块性质
  Co   Ni   Fe  Mn     ℃   密度g/cm3 维克斯硬度(HV10)        弯曲试验
 断裂负荷N/mm2  偏转度mm
    1   100    0    0   0    750  8.503      237    1335   0.98
    2    0   100    0   0    750  8.098      103     805   3.12
    3    0    0   100   0    750  7.201      108     740   2.05
    4   50    0   50   0    750  7.338      163     795   0.73
    5   45   40   15   0    750  7.580      110     710   1.30
    6   40   20   40   0    750  7.438      147     870   1.05
    7   40   20   40   0    750  7.589      170     960   1.17
    8   40   10   20   0    750  7.558      169     065   1.22
    9   40   10   50   0    750  7.305      169     700   0.58
   10   40   10   50   0    750  7.629      173    1080   1.16
   11   40   10   50   0    850  7.724      231     770   0.56
   12   35   30   35   0    750  7.349      117     775   1.04
   13   30   10   60   0    750  7.337      158    1130   1.58
   14   30   10   60   0    750  7.483      166    1245   1.79
   15   30   10   60   0    850  7.557      183    1150   2.25
   16   30    0   70   0    750  7.297      130     910   1.40
   17   25   40   35   0    750  7.307      104     765   1.25
   18   25   20   55   0    750  7.340      155    1125   0.90
   19   25   20   55   0    750  7.434      165    1045   1.26
   20   25   20   55   0    850  7.375      166    1275   1.53
   21   25   10   65   0    750  7.462      155    1120   1.60
   22   20   25   55   0    750  7.290      147    1035   1.35
   23   20   25   55   0    750  7.297      153    1080   1.36
   24   20   25   55   0    850  7.251      155     955   1.03
                                 表Ⅰ(续)
                  元素粉末和粉末混合物制成的烧结块性质
  试验号         组分(％)*  烧结温度                       烧结块性质
  Co   Ni  Fe  Mn      ℃    密度g/cm3   维克斯硬度(HV10)        弯曲试验
 断裂负荷N/mm2    偏转度mm
    25   20   10  70  0     750   7.363      148    1050     1.54
    26   20    0  80  0     750   7.147      114     885     1.60
    27   15   30  35  0     750   7.355      140    1080     1.43
    28   15   15  70  0     750   7.352      141    1010     1.33
    29   10   50  40  0     750   7.053       92     750     1.32
    30   10    0  90  0     750   7.250      112     865     2.12
    31    0   50  45  5     750   7.110      129     850     1.11
    32    0   50  45  5     750   7.190      133     870     1.00
    33    0   50  45  5     850   7.501      151    1115     2.15
    34    0   50  50  0     750   7.170       99     740     1.40
    35    0   40  60  0     750   7.094      101     760     1.30
    36    0   35  60  5     750   7.112      143     865     1.03
    37    0   35  60  5     750   7.181      161    1245     1.00
    38    0   35  60  5     850   7.513      160    1190     1.80
    39    0   20  80  0     750   7.313      116     930     1.80
    40    0   10  90  0     750   7.166      105     805     2.08
* 元素Co、Ni、Fe和Mn的总量为100％
                                         表Ⅱ
                        由本发明草酸法粉末制得的烧结块性质
 试验号             组分(％)* 烧结温度                 烧结块性质
  Co    Ni   Fe    Mn     ℃   密度g/cm3  维克斯硬度(HV10)        弯曲试验
 断裂负荷N/mm2  偏转度mm
   41  37.7     0  57.3     5    750  7.589     415
   42  37.7     0  57.3     5    800  7.567     405    1212   0.48
   43  37.7     0  57.3     5    850  7.676     390
   44  33.4     0   59    7.6    750  7.676     435
   45  33.4     0   59    7.6    800  7.541     400    1041   0.43
   46  33.4     0   59    7.6    850  7.634     385
   47  33.3    9.5  57.2     0    750  8.076     425
   48  33.3    9.5  57.2     0    800  8.006     395    1893   0.70
   49  33.3    9.5  57.2     0    850  8.034     400
   50  33.1   29.5  32.4     5    750  8.090     330
   51  33.1   29.5  32.4     5    850  8.115     295
   52  29.3     0   60   10.7    750  7.318     485
   53  29.3     0   60   10.7    800  7.316     440     896   0.40
   54  29.3     0   60   10.7    850  7.435     395
   55  28.4   13.6  50.4    7.6    750  7.719     478
   56  28.4   13.6  50.4    7.6    850  7.768     439
   57  28.4   10.9  60.7     0    750  7.844     430    1320   0.69
   58  28.4   10.9  60.7     0    750  7.778     445
   59  28.4   10.9  60.7     0    850  7.946     392    1615   0.83
   60  28.4   10.9  60.7     0    850  7.919     421
   61  27.8   16.1  52.1     4    750  7.839     470
   62  27.8   16.1  52.1     4    800  7.779     495    1928   0.85
   63  27.8   16.1  52.1     4    850  7.831     345
   64  27.1   12.6  54.3     6    750  7.632     550
                                       表Ⅱ(续)
                       由本发明草酸法粉末制得的烧结块性质
  试验号              细分(％)* 烧结温度                 烧结块性质
  Co    Ni   Fe  Mn ℃   密度g/cm3 维克斯硬度(HV10)        弯曲试验
 断裂负荷N/mm2  偏转度mm
    65  27.1   12.6  54.3    6  800  7.568    470    1117   0.50
    66  27.1   12.6  54.3    6  850  7.638    440
    67  22.5   13.7  57.1   6.7  750  7.636    430
    68  22.5   13.7  57.1   6.7  850  7.662    473
    69   18   24.2  52.4   5.4  750  7.883    238
    70   18   24.2  52.4   5.4  850  7.805    271
    71    0   56.5   41   2.5  750  8.367    307
    72    0   56.5   41   2.5  850  8.655    299
    73    0   53.3  41.1   5.6  750  8.470    347
    74    0   53.3  41.1   5.6  850  8.235    309
    75    0   34.1  60.4   5.5  750  7.824    238
    76    0   34.1  60.4   5.5  850  7.879    235
    77    0   33.3  60.1   6.6  750  7.806    270
    78    0   33.3  60.1   6.6  800  7.624    260     990   0.55
    79    0   33.3  60.1   6.6  850  7.758    240
*元素Co、Ni、Fe和Mn的总量为100％
                                       表Ⅲ
                     由本发明氢氧化物法粉末制得的烧结块性质
 试验号              组分(％)*  烧结温度        烧结块性质
  Co    Ni   Fe   Mn     ℃    密度g/cm3  维克斯硬度(HV10)
   80  24.7   13.7  59.3   2.3     650    7.848      401
    700    7.853      439
    750    7.704      401
    800    7.719      381
    850    7.736      368
    900    7.708      367
   81  25.8   13.4  58.5   2.3     750    7.763      412
   82  35.3   10.4  54.2   0.1     650    7.952      462
    700    7.969      421
    750    7.393      420
    800    7.904      420
    850    7.964      400
    900    7.904      386
   83  32.9   11.5  55.0   0.6     650    8.034      473
    700    7.871      425
    750    8.170      420
    800    7.931      425
    850    8.013      417
    900    7.906      414
*元素Co、Ni、Fe和Mn的总量为100％
这些结果表明，烧结后本发明预制合金粉末的机械性质优于元素粉末混合物的机械性质。对可比组成而言(参见，例如，No.14试验与No.57试验对比)，本发明粉末所得硬度比粉末混合物所得硬度高2～3倍。就断裂负荷而言，在25～35％Co、5～20％Ni和45～55％Fe范围内，预制合金的测定值高于混合粉末的；若上述元素含量超出这个范围，其断裂负荷是类似的。
                        实例5
本实例是有关本发明粉末在制造金刚石车刀中的应用。
按实例1方法制得的粉末与1％合成金刚石混合。将该混合物在真空800℃和35MPa下进行加压烧结。
烧结材料的显微镜试验表明，氧化锰被精细地分散在金属基材中，金刚石仍然完整无损，并且牢固地包埋在金属基材中。

Claims (13)

1．含铁作为粘合剂的预制合金粉末在热烧结法制造金刚石车刀中的应用，其特征在于，该粉末按费歇尔微粒测量仪(Fisher Sub SieveSizer)测定的平均颗粒度小于8μm，按ISO4491-2:1989标准测定的氢还原质量损失小于3％，该粉末中含(以重量％计)10～80％铁、最高达40％钴、最高达60％镍和最高达15％M，其中M是至少部分以氧化态存在，并代表Mn、Cr、V、Al、Mo和Ti等元素中的一种或多种，粉末中的其它组分为无法避免的杂质。
2．权利要求1的应用，其特征在于，该粉末的平均颗粒度小于5μm。
3．权利要求1的应用，其特征在于，该粉末至少含30％Fe。
4．权利要求1的应用，其特征在于，该粉末至少含50％Fe。
5．权利要求1的应用，其特征在于，该粉末含最高达30％Co。
6．权利要求1的应用，其特征在于，该粉末含10～30％Ni。
7．权利要求1-6中任一权利要求的应用，其特征在于，该粉末含最高达10％M。
8．权利要求1-6中任一权利要求的应用，其特征在于，该粉末含最高达5％M。
9．权利要求1-6中任一权利要求的应用，其特征在于，所述质量损失小于2％。
10．权利要求1-6中任一权利要求的应用，其特征在于，该粉末是在还原气氛中加热其各种成分的一种混合氢氧化物或混合草酸盐来制备。
11．权利要求10的应用，其特征在于，往该粉末中加入了0.05％～3％的有机化合物形式的碳。
12．权利要求1～6中任一权利要求的应用，其特征在于，该烧结过程在650～1000℃下进行。
13．含铁的预制合金粉末，该粉末的应用构成了权利要求1-12的主题。
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